Сплавление пиросульфатом калия

Рис. 44 Сплавление пиросульфатом калия пробирке.

Пиросульфат калия применяется для перевода в растворимое состояние окислов основного и амфотерного характера. При высоких температурах в процессе сплавления пиросульфат калия разлагается с выделением серного ангидрида. Серный ангидрид взаимодействует с окислами, образуя растворимые сульфаты. Таким путем переводятся в растворимое состояние окислы алюминия, хрома и других металлов, сульфаты которых растворимы. [c.12]

Для разложения материалов с высоким содержанием оксидов кремния и алюминия применяют растворение в смесях соляной, азотной и хлорной кислот или азотной, серной и фтороводородной кислот с последующим сплавлением нерастворимого остатка с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. Кремний отгоняют в виде газообразного соединения SiF. [c.164]

Сплавление с Ыа СО или со смесью. Ыа СО +КЫО . В остатке, полученном после сплавления пробы с пиросульфатом калия, могут находиться некоторые из упомянутых выше о ксидов, не полностью перешедшие в раствор, и ЗпОг, а также сульфаты щелочноземельных металлов и силикаты. [c.52]

Амфотерная природа СггОз проявляется при его сплавлении с пиросульфатом калия. СгаОд проявляет основные свойства [c.381]

Как уже отмечалось, оксид СггОз химически инертен, но при сплавлении с пиросульфатом калия дает сульфат Сг2(504)з, который образует с сульфатами щелочных металлов двойные соли типа квасцов. Тенденция к образованию квасцов у хрома выражена еще ярче, чем у алюминия, и эти двойные соли более устойчивы. По этому признаку хромокалиевые квасцы стоят ближе к комплексным соединениям, чем алюмокалиевые квасцы. Хром является лучшим комплексообразователем, чем алюминий, по двум причинам. Во-первых, у хрома в отличие от алюминия существует внутренняя З -оболочка с частично свободными орбиталями, способными принять участие в донорно-акцепторном взаимодействии с лигандами. У алюминия Зс -оболочка также существует, но она является внешней и полностью вакантной. Таким образом, при координационном числе 6 для хрома характерна внутренняя -гибридизация, а для алюминия— внешняя 5р -гибридизация с меньшей прочностью связей. Во-вторых, размер иона Сг= + заметно меньше, чем А1 +, вследствие чего более сильное поляризующее действие этого катиона также обеспечивает большую устойчивость комплекса. [c.347]

В лабораториях применяют изделия, изготовляемые из сплава палладия с платиной. При работе с такой посудой соблюдают те же предосторожности, что и при работе с платиновой посудой. В палладиевой посуде нельзя проводить сплавление с пиросульфатом калия (натрия). [c.321]

Ввиду того что пиросульфат калия практически не реагирует с глазурью фарфора, кварцем или стеклом, изделиями из этих материалов можно пользоваться для проведения в них сплавления. [c.124]

При качественном анализе проще всего разлагать ферросплав сплавлением с пиросульфатом калия. [c.130]

Если при обработке осадка кислотой не удается достигнуть полного растворения, то это означает, что либо часть сульфата не превратилась в карбонат, либо имеется примесь другого соединения, не разлагающегося сплавлением со щелочным плавнем. В таком случае следует попытаться достигнуть полного разложения твердого остатка сплавлением с пиросульфатом калия. [c.133]

Сплавление с пиросульфатом калия. [c.163]

Перевод в раствор металлического титана осуществляется также сплавлением с пиросульфатом калия и [c.119]

Удобным и надежным способом разложения некоторых сплавов титана, не растворяющихся в минеральных кислотах, является сплавление с пиросульфатом калия (или натрия). Этот способ успешно используется, например, при анализе сплавов, содержащих ниобий. [c.121]

Для разложения сплавов вольфрама применяют сплавление их с пиросульфатом калия н последующее растворение сплава в растворах органических кислот (лимонной, винной, щавелевой). При растворении вольфрамсодержащих сплавов в кислотах, например серной, происходит выпадение вольфрамовой кислоты в осадок, который растворяют в растворах аммиака, щелочи или карбоната натрия. Для растворения сплавов вольфрама с танталом, ниобием и другими элементами применяют смесь фтористоводородной и азотной кислот. Полученный раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в растворах карбоната натрия или оксикислот. [c.168]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г сплавляют в кварцевом тигле с 2—3 г пиросульфата калия при температуре 900 С. Остывший плав растворяют в 150 мл оксалата аммония, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки тем же раствором оксалата аммония и перемешивают. Вместо сплавления можно растворить сплав при нагревании на электроплитке в жаростойком стакане в 3 мл серной кислоты с добавлением 1 г сульфата аммония по растворении добавить раствор оксалата аммония. [c.178]

Сплавление с пиросульфатом калия применимо также для разложения природной окиси алюминия (корунда). [c.505]

При сплавлении о пиросульфатом калия образуется двойная сернокислая соль калия и родия, растворяющаяся в воде с образованием) желтого раствора, который становится красным от прибавления соляной кислоты. [c.571]

К золе добавляют 2 г бисульфата или пиросульфата калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, и чашку снова помещают в муфельную печь. Сплавление считают законченным через 5—10 мин, когда содержимое чашки станет жидким и прозрачным. [c.142]

Сплавление пиросульфата калия с фторидами, лучше всего с NHjF [93]. Сплавление с KF и особенно с NaF дает гораздо меньший выход соли. Дальнейшая обработка сплава аналогична описанной выше. [c.179]

Ряц веществ невозможно перевести в растворимое состояние С помощью жидких реагентов. В этих случаях прибегают к сплавлению с помощью плавней. В качестве плавней применяют безводные карбонаты натрия и калия (чаото их смесь для понижения температуры плавления), гидросульфат, пиросульфат калия или натрия, едкий натр, пероксид натрия и т.п., т.е. вещества [c.24]

Выполнение работы. Разделить полученный оксид на 2 части, поместить в фарфоровые тигельки. В один из них добавить равный объем пиросульфата калия K2S2O7, во второй — равный объем карбоната калия н сплавить полученные смеси. Охладить продукты сплавления, перенести в пробирки и растворить в малом количестве воды. Отметить цвет растворов в двух пробирках. [c.230]

Методика определения. Берут навеску руды или минерала, рассчитанную таким образом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,002М раствора Сг . Навеску образца, содержащего много кремневой кислоты, обрабатывают серной и фтористоводородной кислотами и нерастворимый остаток сплавляют с пиросульфатом калия. При малых содержаниях кремневой кис.тоты достаточно только сплавления с пиросульфатом калия. Сплав растворяют в воде, добавляют серную кислоту до концентрации 0,1 н., несколько капель 5%-ного раствора нитрата серебра и 0,2—0,5 г персульфата аммония, избыток которого разрушают кипячением. В присутствии марганца прибавляют по каплям 0,2%-пый раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора н тотчас же 0,5 г мочевины. [c.189]

Оксид СггОз при сплавлении с пиросульфатом калия дает сульфат Сг2(804)з, который образует с сульфатами щелочных металлов двойные соли типа квасцов. Тенденция к образованию квасцов у хрома выражена еще ярче, чем у алюминия, и эти двойные соли более устойчивы. Хром яапяется лучшим комплексообразователем, чем алюминий. У хрома в отличие от алюминия существует внутренняя Зс1-оболочка с частично свободными орбиталями, способными принять участие в донорно-акцепторном взаимодействии с лигандами. У алюминия 3 -оболочка также существует, но она является внешней и полностью вакантной. Таким образом, при координационном числе 6 для хрома характерна внутренняя (Рзр -гиб-ридизация, а для алюминия — внешняя (Р-гибридизация с меньшей прочностью связей. [c.455]

Чистоту окиси бериллия контролируют сплавлением навески ( 0,1 г) с пиросульфатом калия, выщелачиванием плава 0,1 N Н2504 и осаждением Ве(ОН)а аммиаком, прокаливанием и взвешиванием ВеО, как указано выше. [c.244]

Осадок фторидов переводят в раствор, как и выше, сплавлением с пиросульфатом калия и дважды осаждают NaOH —Н2О2. [c.172]

Для устранения этих трудностей рекомендуют заменит , первую стадию осаждения щавелевой кислотой осаждением плавиковой кислотой (детали описаны на стр. 170—173). В этом случае образец разлагают сплавлением с НагОг, растворяют плав в воде, гидроокись тория фильтруют, растворяют и вновь переосаждают избытком аммиака. Осадок затем обрабатывают плавиковой кислотой, фторид тория фильтруют и разлагают сплавлением с пиросульфатом калия. Гидроокись тория снова осаждают избытком аммиака, фильтруют и растворяют в HNO3. Затем производят отделение окисью мезитила, следуя без изменения приводящейся ниже методике. [c.188]

Труднорастворимые в кислотах вещества, как, например, окись алюминия (корунд), окись железа (магнитный железняк), окись хрома, окись титана и другие окислы, а также шлаки, переводят в раствор после сплавления с пиросульфатом калия К28207 или бисульфатом натрия ЫаН304. [c.123]

Во время сплавления с пиросульфатом калия могут происходить потери соедине1П1Й мышьяка и ртути, а также фтора и бора, что следует учитывать при дальнейшем определении этих элементов. [c.125]

Точное определение минералов — сложных оксидов ЫЬ и Та — крайне трудная задача, но очень важно в первую очередь определить в минералах присутствие этих элементов. М, В. Соболева и И. А. Пудовкина рекомендуют следующую реакцию. Проба тонкорастертого минерала сплавляется с пиросульфатом калия (К25207) или с гидроксидом калия (КОН) сплавление производят в фарфоровом тигле. Сплав охлаждают и растворяют в 1 мл горячей 5 7о-ной Н2804, содержащей 1 % таннина [c.438]

Алюмосиликаты разлагаются сплавлением с пиросульфатом калия или со смесью соды и буры. Бокситы гидраргиллитового типа разлагаются смесью кислот (серной, азотной и соляной). Бокситы диаспорового и смешанного типов разлагаются сплавлением с пиросульфатом калия или На2СОз. [c.51]

Для растворения пробы чаш,е всего применяют смесь растворов соляной и азотной кислот при такой обработке весь кобальт почти всегда переходит в раствор. Лишь в редких случаях нерастворимый остаток содержит незначительное количество кобальта тогда эту нерастворившуюся силикатную часть следует обработать фтористоводородной и соляной кислотами или перевести в раствор сплавлением с Naa Os, пиросульфатом калия или другими плавнями. После растворения избыток азотной кислоты обычно удаляют двух-, трехкратным выпариванием раствора с серной, соляной или хлорной кислотами. [c.175]

Нагревание с фторидом аммония при 400° С применяют для разложения нефелинов и силикатов. Глиноземные материалы сплавляют с пиросульфатом калия и плав растворяют в соляной кислоте. Извлечение галлия из германита в раствор проводят азотной кислотой либо сплавлением тонко измельченной руды с едким натром в железном тигле и выщелачиванием плава водой [1314]. Почти все галлийсод ржащие минералы можно перевести в раствор сплавлением с ЫагСОз и обработкой плава соляной кислотой [190, 215, 377, 500, 564, 975, 1193, 1194]. [c.177]

Алимариным НЗ] предложен колориметрический метод определения галлия в каменноугольной золе с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- и 5-нитрозо-8-оксихи-иолином. После разложения золы смесью H2SO4 и HF, сплавления остатка с пиросульфатом калия и выщелачивания плава водой раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в 2 N НС1. Для восстановления Ре (П1) в Fe (И) исследуемый раствор пропускают через редуктор, наполненный порошком висмута. Затем отделяют галлий экстракцией эфиром из 5,6—6 N НС1, отгоняют эфир нагреванием раствора на водяной бане досуха, растворяют остаток в воде, слегка подкисленной НС1, разбавляют раствор в колбе емкостью 250 мл водой до метки и в аликвотной части (1 мл) определяют галлий с одним из указанных выше реагентов. [c.186]

При неполном разложении проьы производят дополнительную обработок ку — сплавление с пиросульфатом калия. К полученному плаву добавляют 5 мл НС1 (уд. в. 1,19) иЛи HNOa (уд. в. 1,40) и выщелачивают плав водой, переносят в стакан и нагревают. Раствор (100—120 мл) нейтрализуют аммиаком до перехода окраски метилового оранжевого из розовой в желтую. Затем раствор подкисляют снова 1 или 2 каплями НС1 (уд. в. 1,19) до розовой окраски и добавляют 3—4 г уротропина, кипятят в течение 30 мин После охлаждения отфильтровывают гидроокиси, промывают их на фильтре 2%-ным раствором NH4 I и растворяют в Ъ мл Ъ N НС1. Фильтрат с промывными водами упаривают до небольшого объема и переводят в мерную колбу емкостью 25—50 мл. [c.188]

Тантал. Минералы тантала радлагают фтористоводородной кислотой, иногда с добавкой по каплям азотной кислоты, а также серной кислотой с добавлением сульфата калия, натрия или аммония. Окисленные породы сплавляют с 10-кратным количеством буры сначала при низкой температуре, затем при 1000 °С до полной прозрачности сплава (2 ч и более), сплавление проводят также с пиросульфатом калия или едким кали. После сплавления выщелачивание проводят раствором кислоты (H2SO4 или НС1), содержащей комплексообразователь винную кислоту, пероксид водорода или оксалат аммония. [c.20]

Прокаленный осадок полуторных окислов после его взвешивания сплавляют в платиновом тигле с ниросульфатом калия. К осадку прибавляют 5 г чистого безводного пиросульфата калия и, закрыв тигель крышкой, нагревают его. Сплавление продолжают до тех пор, пока в плаве нельзя будет обнаружить частичек окислов. Когда сплавление закончено, дают тиглю остыть, прибавляют 50 мл горячей воды, 3—5 лгл концентрированной серной кислоты и нагревают до полного растворения плава. [c.301]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология