Родий с хлористым оловом

Осборн с сотрудниками [1] показали, что осуществление реакций гидроформилирования возможно в мягких условиях (90 атп, 55° С) в присутствии значительных концентраций комплексных соединений родия, таких как трифенилфосфин — треххлористый родий и его арсиновый аналог, а также комплекса хлористый родий — хлористое олово в этаноле. При этом применялись концентрации катализатора 1% в расчете на олефин. Была продемонстрирована возможность осуществления прямого синтеза спиртов из олефинов в одну стадию в присутствии этих катализаторов. Влияние комплексных лиганд не выяснялось, механизм рассматривался, как обычный механизм катализируемой гидрокарбонилом металла реакции. [c.66]

Хлористое олово [17] в солянокислой среде образует с палладием соединение, окрашивающее раствор в красный цвет. Мешают платина и родий. В среде соляной и хлорной кислот при добавлении хлористого олова раствор окрашивается в зеленый цвет. Небольшие количества платины и родия не мешают определению. [c.77]

Хлористое олово [23]. К нескольким миллилитрам раствора комплексного хлорида родия добавляют 2—3 мл раствора хлористого олова (10%- ый раствор в 2 N соляной кислоте) и кипятят 5 мин. В присутствии родия при нагревании раствор окрашивается в бурый цвет, который при охлаждении переходит в розовый или красный (в зависимости от количества родия). При помощи этой реакции можно открыть до 0,2 мкг Rh/мл. Определению мешают ртуть и платиновые металлы. [c.78]

Хлористое олово. От прибавления хлористого олова раствор соли иридия окрашивается в желто-коричневый цвет. Мешают золото, платина, палладий, рутений, родий [32, 33]. Окраска заметна при концентрации иридия ГО мкг/мл. [c.80]

Наибольшее распространение нашел метод колориметрического определения родия при помощи хлористого олова [224— 227]. Один из многочисленных вариантов этого метода позволяет определять родий в присутствии платины [224]. [c.168]

Определение родия при помощи хлористого олова. Окраска растворов соединения родия с хлористым оловом зависит от кислотности среды. При взаимодействии хлористого олова с [c.169]

К солянокислому раствору, содержащему от 1 до 10 мкг/мл родия, прибавляют 5 мл концентрированной НС1 и 10 мл N раствора хлористого олова в 1—2N НС1, разбавляют водой в нагревают на плитке со слабым нагревом в течение 20—25 мин. Добавляют еще 5 жл реактива, после чего раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки 1—2 N НС1 измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 475 ммк. [c.169]

Совместное определение родия и платины при помощи хлористого олова [224], Комплексные хлориды четырех- и двухвалентной платины при взаимодействии с хлористым оловом в солянокислом растворе образуют окрашенные от оранжевого до красного цвета соединения, растворы которых имеют максимум оптической плотности при длине волны 403 ммк. Используя спектрофотометр, можно определять родий и платину при их совместном присутствии, проводя реакцию в условиях, указанных выше. Оптическую плотность раствора измеряют при двух длинах волн — 403 и 475 ммк. [c.169]

Если пользоваться для определения иридия полярографическим, амперометрическим или потенциометрическим методами (см. гл. IV), то можно не отделять родий и определять иридий в его присутствии. Применение весовых и большей части колориметрических методов определения иридия требует предварительного отделения его от родия. Родий можно определять в присутствии иридия колориметрическим методом при помощи хлористого олова в тех случаях, когда содержание родия значительно больше или примерно равно содержанию иридия. При преобладающем содержании иридия родий необходимо отделить от иридия одним из известных способов (см. гл. V, стр. 228). [c.288]

При уменьшении концентрации роданида и хлористого олова разбавлением раствора водой или соляной кислотой происходит обесцвечивание раствора. Этот способ обладает тем преимуществом, что для его выполнения не требуется отделения различных элементов, находящихся в руде или сплаве. Только мышьяк и молибден в некоторой степени могут мешать определению вольфрама. При щелочном разложении руды необходимо значительное разбавление раствора, что приводит к уменьшению в растворе концентрации вольфрама, поэтому минимальное определяемое количество вольфрама выражается сотыми долями процента. При разложении вольфрамовой руды соляной кислотой с последующим выпариванием и выщелачиванием сухого остатка раствором щелочи возможно определять уже 0,001% ШОз. Для повышения чувствительности метода применяется экстрагирование родано-вольфрамового комплекса диэтиловым эфиром или изоамиловым спиртом при этом в 1 мл растворителя допустимо содержание вольфрама от 1 до 15 у [11]. В этих условиях возможно определение уже 0,0001% 0з. [c.133]

Необходимо иметь в виду, что ион трехвалентного железа дает с ионом родана интенсивно-красное соединение, растворимое в амиловом спирте и ацетоне, поэтому присутствующий в растворе ион трехвалентного железа будет мешать открытию и определению кобальта. В таких случаях прибавлением хлористого олова восстанавливают трехвалентное железо до двухвалентного, которое не дает окрашенного соединения с ионом родана. [c.107]

При анализе хлористого магния определяют содержание магния и хлора в препарате. При анализе бронзы определяют общее содержание меди, олова, фосфора и т. д. При анализе глины определяют содержание двуокиси кремния, окиси железа, окиси алюминия и других компонентов. При анализе природных вод определяют содержание катионов Са " , Ма" , а также анионов НСО , ЗО " и С1 . Задачи такого рода решает общий хими-I ческий анализ. [c.14]

Нагревание с гидразинсульфатом в присутствии соды в спиртовой среде превращает иодистое трифенилолово (57 час. кипячения, выход 2,9%) и хлористое трифенилолово (48 час. кипячения, выход 6%) в тетрафенилолово [18]. Со значительно лучшим выходом (37%) протекает такого рода диспропорционирование со сплавом олово — натрий [19]. [c.378]

При восстановлении различных динитрофенолов хлористым оловом в щелочной среде наблюдается появление окраски. Куликов и Панова , исследовавшие эти цветные реакции, рекомендуют использовать их для качественного определения такого рода соединений. Аналогичным действием, повидимому, могут обладать и другие восстановители. Так, например, при действии мочевой кислоты в щелочном растворе на ароматические о-динитросоедннения наблюдается цветная реакция, причем окраска жидкости варьирует от вишнево-красной до индиговосиней. [c.354]

Определение нонов родин. Продукты коррозии снимают 0,5—1 н. раствором соляной кислоты. На бумагу наносят каплю анализируемого раствора, затем каплю раствора хлористого олова. При наличии ионов родия появляется желтое пятно продуктов восстановления родия. Для обнаружения ионов родия в присутствии золота, платины, палладия на стекло помещают две-три капли анализируемого раствора и крупинку сульфида кадмия, перемешивают в течение 2—3 мин. Затем на бумагу наносят каплю фильтрата н четыре-пять капель воды. Хроматограмму обрабатывают раствором хлористого олова. При наличии нонов родия появляется желтая зона продуктов его восстановлеиня. [c.249]

В качестве проявителя хроматограммы применяют хлористое олово. Родий образует желто-оранжевое пятно, палладий — коричневое, платина — желтое. Если присутствует иридий и применялся в качестве растворителя н.бутанол — 3 N H I — Н2О2, положение металла (коричневая полоса) должно быть замечено до смачивания, так как хлористым оловом полоса обесцвечивается. [c.93]

Экстракционное титрование микроколичеств родия пипери-диндитиокарбаминатом натрия [123]. Метод заключается в экстракционном титровании пиперидиндитиокарбаминатом натрия окрашенного соединения родия с хлористым оловом, обра-зуюш,егося в солянокислом растворе (см. Титрование платины диэтилдитиокарбаминатом натрия ). Титрованию мешают все платиновые металлы. [c.144]

Если в анализируемой пробе присутствует H2SO4, раствор-следует прокипятить с концентрированной НС1, прежде чем добавлять хлористое олово. Для сравнения используют чистый реактив. Родий может быть определен хлористым оловом в присутствии равных и меньших количеств иридия. Фотоколоримет-рическому определению мешают платина, палладий, рутений, осмий, хром и золото не мешают медь, никель, кобальт. [c.169]

Спектрофотометрическое определение родия при помощи бромистого олова (242, 243]. Комплексные хлориды родия взаимодействуют с раствором бромистопо олова в бромистоводородной кислоте с образованием интенсивной желтой окраски. Реакция более чувствительна, чем с хлористым оловом, но окраска менее устойчива. [c.170]

При конечном определении родия колориметрическим методом прокаленный осадок спекают с BaOg и далее, после соответствующей подготовки раствора, проводят колориметрическое определение с хлористым оловом (см. гл. IV, стр. 169). [c.232]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

Титр раствора хлористого олова следует проверять каждые пять-шесть дней. Раствор хранится в склянке с тубусом в атмосфере водо рода или под слоем толуола. Для приготовления раствора 50 г хлористого олова растворяют в 500 мл концентрированной соляной кислоты, дают отстояться, прозрачную жидкость сливают и разбавляют водой до 3 л. Для установки и проверки титра 20 мл раствора вливают в колбочку, наполненную углекислотой, прибавляют раствор крахмала в качестве индикатора, 5 мл Ю /д-го раствора иодистого калия и титруют 0,1 н. раствором КаСгдО . Ошибка не превышает 1°/о. [c.372]

Хлористое олово 8пС12. В солянокислых растворах комплексных хлоридов признаком присутствия родия (П1) является малиново-красная окраска [НЬС в] - Характерная окраска возникает, если производить испытания в присутствии ЗпС12 [9]. [c.213]

Кембел и Уэллс [62] описывают разработанный ими хроматографический метод разделения Pt, Pd, Rh и Ir на полосках бумаги с применением в качестве растворителя одной из следующих смесей 1) смесь изобутилметилкетона (60%), пентанола (10%) и конц. H I (30%) 2) п-бутанол, насыщенный 3%-ной соляной кислотой. В случае присутствия иридия к растворителям добавляется перекись водорода. Разделение производится при 25° С. После проявления полосок, характерных для каждого металла, бумагу разрезают, промывают соответствующим реактивом. В частности, для родия рекомендуется раствор хлористого олова. По данным авторов, таким способом можно определить до 59 мкг Rh. [c.225]

В отличие от гидразина хлористое олово сразу вызывает образование центров вуали с выгодной их топографией. При малой концентрации, несмотря на большую вуаль (Од = 1,0), светочувствительность оставалась без изменения, что свидетельствует о своего рода конкуренции между эффективными серебряными центрами светочувствительности и центрами вуали. Повышение концентрации растворауЗпИг вызывает видимое потемнение и сильную десенсибилизацию, что указывает на глубокий восстановительный процесс. [c.112]

В одних случаях необходимо установить общее содержание элементов, ионов или наиболее простых соединений, входящих в состав материала. При анализе хлористого магния определяют содержание магния и хлора в препарате. При аиализе бронзы определяют общее содерукание меди, олова, фосфора и т. д. При анализе глины определяют содержание двуокиси кремния, окиси железа, окиси алюминия и других компонентов. При анализе природных вод определяют содержание катиоиов Са % Ма , а также анионов НС0 7, 50 и СГ. Задачи такого рода решает общий химический анализ. [c.13]

В конце 40-х годов полагали, что сами кислоты Льюиса, так называемые катализаторы Фриделя—Крафтса (соединения общей формулы ЕХ , где Е — бор, алюминий, титан, олово и др., а X — галоген), являются катализаторами катионной полимеризации. Однако после того как Эванс и Мидоус [14] обнаружили (1950 г.), что полимеризация в системе изобутилен—хлористый алюминий имеет место лишь в присутствии каталитического количества воды, стала ясной ошибочность этого представления. Дальнейшие исследования показали необходимость участия дополнительного агента, сокатализатора, в большинстве случаев полимеризации в системах мономер—кислота Льюиса. Как теперь хорошо известно, активные возбудители катионной полимеризации на основе кислот Льюиса образуются только при участии оснований Льюиса. Взаимодействие соединений такого рода приводит к координационным комплексам, способным в определенных условиях (полярная среда, присутствие акцептора положительных ионов) к отщеплению протона или карбкатиопа. К первому типу относятся комплексы с участием таких оснований Льюиса, как вода, спирты, органические кислоты и др., например [c.302]

В аналогичных целях использовались также розовый экстракт, гранатовый сок, экстракт бразильского дерева и др., однако не все такого рода сообщения заслуживают доверия. Бойль описал новый реагент, который он назвал летучий сернистый дух . Получал его Бойль следующим образом. Он сплавлял серу с равным количеством калия, постепенно добавляя последний. Полученную смесь перегонял с водным раствором хлористого аммония [51] и последнюю часть дистиллята (которая собственно и была реагентом) поглощал водой. Растворы золота и ртути не дают осадка с этим реагентом, в то время как в присутствии олова выпадает желто-коричневый осадок [52]. Сабадвари [53] повторил этот эксперимент и обнаружил, что летучий сернистый дух — это сероводород. Однако сероводород не использовался в аналитической практике вплоть до конца следующего столетия. [c.35]