Нефтепродукты определение гравиметрическое

Ниже приведены три метода определения (гравиметрический, ИК-спектрометрический и газохроматографический), дающие при правильном соблюдении всех условий одинаково точные результаты и поэтому принятые в качестве арбитражных, и два менее точных метода, требующих периодической сверки получаемых результатов с результатами определения арбитражными методами и введения соответствующей поправки. В разд. 9.17.5 приводится метод определения нефтяных смол и асфальтенов, обычно сопутствующих нефтяным углеводородам ( Нефтепродуктам ). [c.303]

Основным методом лабораторного анализа содержания нефтепродуктов в вода является гравиметрическое определение. Наряду с этим все более широкое применение получает метод инфракрасной спектроскопии. При гравиметрическом методе органические вещества первоначально экстрагируются из сточной воды хлороформом или четыреххлористым углеродом. Затем от них отделяются нефтепродукты путем растворения в гексане. Освобождение от примесей полярных соединений осуществляется пропуском раствора через слой окиси алюминия. После удаления растворителей извлеченные нефтепродукты взвешиваются. [c.252]

Гравиметрические методы применяют редко. Недостатки их общеизвестны, однако основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков. Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров. [c.17]

Сущность метода. Многократной экстракцией петролейным эфиром извлекают из сточной воды все растворимые в этом экстрагенте вещества растительные и животные жиры и масла, другие липиды, а также нефтепродукты (в основном минеральные масла). Если экстракцию проводят при pH > 2, то соли жирных кислот (мыла) остаются в водном растворе. Экстракт разделяют на две части (или отбирают две аликвотные порции). Из одной части удаляют растворитель выпариванием и, взвешивая остаток, находят суммарное содержание всех жиров и нелетучих при температуре отгона петролейного эфира нефтепродуктов. Другую часть экстракта пропускают через оксид. алюминия (или другой подходящий сорбент) и в элюате определяют содержание нефтепродуктов гравиметрическим методом, описанным в разд. 9.17.2. По разности результатов этих определений находят содержание жиров и других извлекаемых петролейным эфиром липидов. ., [c.289]

Основным преимуществом гравиметрического метода является то, что не требуется применения каких-либо сравнительных стандартных растворов и, следовательно, получаются точные результаты независимо от качественного состава нефтепродуктов в анализируемой пробе. Для повышения точности определения при очень мгалом содержании нефтепродуктов в сточной воде можно брать любой, достаточно большой, объем анализируемой пробы. [c.306]

Особое внимание было уделено методам определения нефтепродуктов— самого главного загрязнения наших вод. Здесь наряду с гравиметрическим методом приводятся более быстрые новые методы ИК-спектроскопии, газо-жидкостной хроматографии, тонкослойной хроматографии и др, [c.10]

Общее содержание хлора в нефтепродуктах можно определить волюметрическим, гравиметрическим и потенциометрическим методами определения ионов хлора, присутствующих в поглотительном растворе после сжигания. Неорганически связанный хлор следует удалять водной экстракцией до сжигания, в противном случае он дет влиять на результаты определения. [c.332]

Гравиметрический метод — один из основных при проведении элементного анализа нефтепродуктов, а также при определении таких показателей качества, как зольность, содержание кокса, механических примесей и некоторых других. Процесс анализа, как правило, включает две стадии предварительное разложение образца и определение содержания соответствующего элемента или золы смешанного состава в продуктах минерализации классическим весовым методом. [c.125]

Все стандартные методы определения содержания механических примесей в нефтепродуктах основаны на гравиметрическом анализе. Исключение составляет проба на прозрачность,, применяемая для характеристики содержания воды и механических примесей, в некоторых сортах топлив. [c.194]

Массу нефтепродукта сжигают в калориметрической бомбе типа СБ, в среде кислорода под давлением с последующим определением серы в виде сульфата бария гравиметрически. Метод очень длителен, время анализа занимает 20—24 ч. [c.209]

Процентное содержание кислорода чаще всего определяют по разности между ста и суммарным содержанием всех остальных элементов в процентах. Это неточный метод, так как на его результатах сказываются погрешности определения всех остальных элементов. Имеются прямые методы определения кислорода, например, гравиметрический метод пиролиза нефтепродуктов в токе инертного газа в присутствии платинированного графита и оксида меди. О содержании кислорода судят по массе выделившегося СОг. [c.106]

В нашей стране в зависимости от оснащенности санитарных лабораторий для определения нефтепродуктов в стоках используют гравиметрический метод, ИК- и УФ-спектрофотометрический, а также газохроматографический, дающие, как отмечено в /13/, "нри правильном соблюдении всех условий одинаково точные результаты и принятые в качестве арбитражных . [c.9]

Летучими нефтепродуктами названы углеводороды, отдуваемые воздухом при комнатной температуре. Их отделение и определение требуется в качестве предварительной операции в тех случаях, когда их содержание достаточно велико и основную массу нефтепродуктов определяют гравиметрическим методом или методом газожидкостной хроматографии. При анализе сточных вод, прошедших биохимическую очистку в биотенках, очистка флотацией, или любым другим методом с продувкой воздуха не требуется. Не требуется отделения летучих нефтепродуктов и в тех случаях, когда определение заканчивают методом ИК-спектрометрии. [c.304]

В мазуте, смазочных маслах и других тяжелых жидких нефтепродуктах серу определяют гравиметрически в виде BaS04. Образец прокаливают в тигле со смесью перекиси марганца и соды при 800° С. Образующиеся сульфаты выщелачивают водой и осаждают Ba la. Методы определения органических сульфидов различных классов в нефтепродуктах рассмотрены в работе [1200]. Мер-каптановую серу в моторных топливах титруют визуально растворами к-диметил- или и-диэтиламипофенилмеркурацетата в присутствии индикатора дифенилкарбазона [94]. Элементная сера [c.209]

Ход определения. Ход определения в основном совпадает с Ходом определения разд. 9.17.2 нефтепродуктов гравиметрическим методом. Анализируемый раствор должен иметь pH > 2. Перед экстракцией вводят в него 2—3 г Na l. Если разделение слоев после экстракции проходит плохо, количество прибавляемого Na l увеличивают. Экстрагентом служит петролейный эфир экстракцию проводят несколько раз порциями по 20—25 мл, обмывая им стенки всех примененных стеклянных сосудов делительных воронок, склянки, в которой была проба. Экстракт высушивают прокаленным сульфатом натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 100—150 мл и разбавляют петролейным эфиром до метки. Отобрав аликвотную порцию экстракта, переносят ее во взвешенный предварительно бюкс и осторожно удаляют петролей-ный эфир нагреванием, в конце при 100 105 °С, после чега снова взвешивают бюкс. Так находят суммарное содержание всех извлекаемых петролейным эфиром веществ в отобранной аликвотной части экстракта. [c.289]

Для определения летучих нефтепродуктов (бензиновые и частично керосиновые фракции) принят метод, основанный на отгонке, последующей конденсации и гравиметрическом окончании с использованием перегонного аппарата со специальной калиброванной ловушкой [173]. Анализ проводится при общем содержании нефтепродуктов в пробе не менее 10 мг/л. Метод утвержден в качестве арбитражного и обладает чувствительностью 5 мг/л. Основное его достоинство в той, что исключается приготовление стандартных растворов такого же качественного и количественного состава, й й%нализируемый раствор. [c.144]

Наиболее распространенным, хотя и трудоемким методом определения НП является весовой метод, признанный арбитражным. Сущность его сводится к экстракции нефтепродуктов из стоков. хлороформом или четыреххлористым углеродом, отгонке растворителя, последующему растворению остатка в гексане, удалению полярных соединений и гравиметрическому определению растворенных в гексане веществ. Диапазон измерения НП составляет от 0,3 до 3 мг/л. При большем содержании нефтепродуктов уменьшают объем пробы. Для анализируемых проб, содержащих менее 0,3 мг/л нефтепродуктов, следует ввести определение с использованием газожидкостной хроматографии (ГЖХ), основанной на экстракции нефтепродуктов из сточных вод растворителем (н-гексаном, пентаном, четыреххлористым углеродом) и последующем газохроматографическом исследовании [198]. Этим методом можно опре/ елять суммарное содержание, а также типы нефтепродуктов в сточных водах. Чувствительность при применении пламенно-ионизационного детектора - 0,1 мг/л всех углеводородов, 0,005 мг/л каждого углеводорода. Относительная ошибка определения 3—10%. Селективность нефтепродуктов в пробе производится по температурам кипения углеводородов, а также числу атомов в молекуле. В зависимости от используемого растворителя воз- [c.144]

Так как лншь немногие углеводороды люминесцируют, а ароматические углеводороды люминесцируют в разной степени, то для достоверности результатов необходимо иметь стандартный раствор, содерлсащш" те же лю >шиесцц-рующие вещества и в тех же относительных количествах, что и исследуемая проба. Это трудно достижимо, поэтому цену деления флуориметра следует устанавливать путем сравнения с результатом, полученным гравиметрическим методом. Это сравнение необходимо проводить чаще и каждый раз заново, если есть указания на то, что качественный состав исследуемых сточных вод изменился. Этот метод менее надежен, чем ранее описанные, хотя он и применим для определения нефтепродуктов в концентрациях 0,15 ыг/л и менее. [c.604]

Количественный хроматографический анализ нефтепродуктов не менее сложен, чем качественная идентификация состава выделяемых групп. И опять основной причиной всех затруднений является сложность химического состава нефтепродуастов и непостоянство состава групп для продуктов различного происхождения (из разных нефтей, разного фракционного состава или полученных разными способами). До сих пор наиболее надежным способом количественной оценки разделения остается гравиметрический, т. е. определение выхода каждой группы путем взвешивания остатка после удаления растворителя. Считается [35], что при разработке новой методики разделения нефтепродуктов, основанной на ЖАХ, сначала необходимо проверить баланс разделения, т. е. оценить, весь ли продукт выходит из колонки при данном способе элюирования. Это связано с тем, что нефтепродукты, особенно тяжелые, содержат сильно полярные соединения, способные необратимо адсорбироваться на силикагеле, оксиде алюминия или другом адсорбенте. При использовании детектора для регистрации результатов разделения потери таких соединений могут быть не замечены, и в рез ьтате разделению будет подвергаться лишь часть анализируемого продукта. Это одна из сложностей количественного анализа, о которой не нужно забьтать при использовании новых адсорбентов и растворителей. [c.60]

Ддительностъ, трудоемкость и громоздкость хроматографических методик с гравиметрическим окончанием заставляют постоянно искать возможность ускорения количественного анализа в основном за счет отказа от стадии удаления растворителя и использования чувствительных методов для определения концентрации разделяемого вещества в растворе, покидающем колонку. В 60-х годах Снайдером были опубликованы методики, предназначенные для анализа нефтепродуктов методом линейной проявительной адсорбционной хроматографии. Отличительной чертой этих методик бьш отказ от гравиметрического окончания и определения содержания интересующих групп путем спектрального анализа элюата. Используя спектральный анализ на, разных длинах волн, Снайдер смог, не добиваясь полного разделения некоторых групп, обеспечить количественное их определение и создать методики дая рутинного анализа [37-40]. Для количественного определения групп при разделении битумов анализируют вьще-ленные фракции без удаления растворителя на разработанном авторами флуориметре ФЖМ-8 [41]. По интенсивности поглощения на длине волны 366 нм оценивают концентрацию вьщеленных групп в элюате по предварительно построенной калибровочной кривой. И наконец, наиболее быстрый и желательный способ количественной оценки - это непосредственная запись выходной кривой хроматографического разделения с помощью детектора, подключенного на выходе из хроматографической колонки. [c.61]

Для определения на уровне НДК применяют гравиметрический, спектрофотометрические (в ИК- и УФ областях спектра), люминесцентные и газохроматографические методы. Газохроматографические методы целесообразны для определения качественного и количественного состава нефтепродуктов, но их чувствительность в значительной степени зависит от типа прибора. При определении суммарного содержания, что предусмотрено гигиеническими нормативами, более удобны гравиметрический и оптические методы, обладающие достаточной чувствительностью и эксирессностью. [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология