Циклогексан образцы АНИ

Красном спектре высокочастотные колебания записываются слева. В этой книге мы будем использовать почти исключительно б-шкалу, а т-значения включим лишь в некоторые таблицы. Но для пояснения связи между б- и т-шкалами, а также между соответствующими частотами при 60 и 100 МГц на рис. II. 4 эти частоты и шкалы сопоставлены в таблице. В оригинальной литературе часто приводятся значения б, которые по техническим причинам получены с использованием других эталонных соединений, таких, как циклогексан, метиленхлорид или бензол. Необходимость использовать другой эталон очевидна, если подлежащий исследованию образец имеет сигнал, перекрывающийся с сигналом ТМС. В таком случае обычно значения б помечают дополнительно нижним индексом, например бс.Нв- Обозначения такого типа особенно важны в спектроскопии ЯМР более тяжелых ядер, где во многих случаях не достигнуто общее согласие об универсальном стандарте. [c.35]

Деалюминирование морденита и клиноптилолита приводит к снижению теплот смачивания этих цеолитов водой [164]. В [404] выявлена некоторая тенденция к снижению теплот адсорбции воды при деалюминировании цеолита У. По [405], при глубоком (до 51/А1 = 25- 50) деалюминировании морденита может быть получен, по существу, гидрофобный продукт, сохраняющий, однако, кристалличность. Изотерма адсорбции Н2О на таком цеолите вогнута по отношению к оси давлений. В то же время изотерма адсорбции циклогексана выпукла в широком интервале Р/Ро и лежит значительно выше изотермы адсорбции воды. Образец же с отношением 51/А1>40 практически не адсорбирует воду при низких Р/Ро, сохраняя, однако, значительную адсорбционную емкость по циклогексану [405], Предполагается, что гидрофобность такого материала обусловлена тем, что [c.243]

Межфазные области в блок-сополимере СБС. Поскольку при 20 °С система полистирол — циклогексан находится ниже своей тета-температуры, следовало ожидать, что перенос растворителя происходит по полибутадиеновой матрице, а домены полистирола практически непроницаемы. (Известно, что полистирол поглощает четырехкратное количество жидкого циклогексана, а сополимер, растворим в этом растворителе. Однако максимальное количество поглощенного циклогексана не превышало 40% исходной массы образца. Кроме того, взятый для сравнения образец чистого полистирола за сопоставимое время эксперимента практически совсем не поглощал циклогексана. На основании этого был сделан вывод, что домены полистирола в блок-сополимере полностью непроницаемы для паров циклогексана и поли-стирольные домены, за исключением межфазных областей, можно рассматривать как частицы непроницаемой фазы, диспергированные в проницаемой сплошной среде.) Таким образом, предполагалось, что измеренные коэффициенты диффузии будут отражать структуру полибутадиеновой фазы, а их величины должны быть характерны для эластомеров (причем диффузия происходит по закону Фика). [c.254]

Исследованиями кинетики адсорбции нормальных парафинов С, — jg установлено, что скорость адсорбции в сильной степени зависит от длины цепи углеводорода. Если для количественной адсорбции н-гептана достаточно время контакта с цеолитами 2 ч, то полное поглощение н-гексадекана заканчивается лишь после 15 ч. Поэтому при определении содержания нормальных парафинов образец контактируют с цеолитом в течение 15—24 ч. После этого колбу взбалтывают для удаления остатков воздуха. Уменьшение объема образца определяют по количеству циклогексана, приливаемого из бюретки емкостью 10 мл до определенной метки в колбе. Над гранулами цеолита должен быть слой жидкости, равный по высоте не менее /з высоты слоя цеолита. Параллельно проводят холостой опыт, контактируя циклогексан с цеолитом при периодическом взбалтывании в течение нескольких суток. Если содержание нормальных парафинов в 5 лм образца более 1 мл, его разбавляют циклогексаном так, чтобы в 5—10 мл смеси содержалось 1 мл к-алканов. [c.135]

В качестве катализатора служил платинированный уголь (20% Р1), приготовленный по прописи Зелинского [4]. Образец катализатора, на котором было проведено данное исследование, превращал циклогексан в бензол на 87% при 300°С и объемной скорости 0,94 час (для испытания служила отдельная порция катализатора). [c.262]

Для опытов использовали стандартный образец обезвоженного монтмориллонита зернением 40—60 меш. В качестве сорбируемых в-в взяты н-гексан, циклогексан, бензол, толуол, ацетон, ацетонитрил, пропилмеркаптан, а также метиловый, этиловый и н-пропиловый спирты и вода. Из результатов, полученных при измерении удерж, объемов этих в-в при 40—90°, вычислены теплоты адсорбции и коэфф. активности. Найдено,что для полярных в-в коэфф.активности примерно одинаковые во всей области т-р. Для углеводородов хроматограф. свойства зависят от присутствия адсорбированной воды. [c.154]

I 18 249 4,73 Пик на кривой ММР. В циклогексане при 30 °С. Контрольный образец. 1411 10,01 30 2,6 0,50 0 [c.224]

Рис. 4. Гидрирование смесей бензола с циклогексаном на пилотной установке под давлением 270 ати при температуре 340° с различным количеством циркулирующего водорода. Катализатор — образец II.

Некоторые исследователи использовали для своих работ ди-стилляционные колонки и получали неплохие результаты. При помощи дистилляции Форти выделил фракцию, в которой концентрировался циклогексан. ХороЛий образец циклогексана затем был получен путем кристаллизации. Температура замерзания выделенного циклогексана была 4-4,7° С (для сравнения можно указать, что температура замерзания чистого циклогексана +6,5° С). [c.12]

Рис. 3.7, Изменение степеней набухания (Н) и вымывания (В) резины (образец №3) от дополнительного количества индивидуальных углеводородов в автобензинс (С) 1 - бензол 2 -изооктан 3 - гексан 4 - циклогексан

Образец (—30 мг) и эталоны определяемых элементов (10 —10 г) облучают в течение 24 ч потоком тепловых нейтронов 5 н/см. с. Облученный образец растворяют в 3—5 каплях НР и 1 капле HNOз в присутствии носителей (10 5 г). Раствор выпаривают досуха и остаток растворяют в 0,5 М НР. Пропусканием полученного раствора через колонку (18 X 40 мм) с пористым фторопластом, пропитанным циклогексаном, отделяют основу (Та). Колонку промывают 0,5 М раствором НР (6 свободных объемов) и из алюата выделяют примеси на трех колонках с анионообменником АВ-17 X 8, находящимся в различных формах. На первой колонке (4 X 180 мм, Р-форма) сорбируют 7г, У, Мо и КЬ из среды 6 М НР и элюируют эти элементы смешанными растворами НГ и НС1 различной концентрации. Раствор элементов, не сорбировавшихся на первой колонке, выпаривают досуха, остаток растворяют в 4—5 каплях 8 М раствора НС1, содержащего 30% этанола, и полученный раствор пропускают через вторую колонку (2 X 150 мм, С1-форма). На этой колонке сорбируются Со, Си, Оа, Ре и гп. Эти элементы элюируют растворами НС1 понижающейся концентрации. Фильтрат со второй колонки выпаривают досуха, остаток растворяют в воде и раствор пропускают через третью колонку (1,5 X 50 мм, ОН-форма). В фильтрате определяют натрий. Радиоактивность регистрируют сцинтилляпионным у-спектрометром. Химический выход составляет 85—95%. Продолжительность анализа не превышает 7 ч. [c.152]

Проведение анализа. Некоторое количество анализируемой смеси углеводородов, в котором содержится не более 0,08 мМ третичного спирта, переносят в сосуд емкостью 40 мл с плотно завинчивающейся пробкой и полиэтиленовой прокладкой. Затем пробу в сосуде разбавляют циклогексаном до 25 мл (если образец находится в водном растворе, то в сосуд переносят 100—200 мг этого раствора и добавляют в него 25 мл циклогексана), добавляют 3 мл иодистоводородной кислоты и взбалтывают его содержимое в течение 3 мин. При этом можно пользоваться 50—557о-ной иодистоводородной кислотой, имеющейся в продаже, или 72%-ной кислотой без примесей свободного иода. После взбалтывания реакционную смесь переносят в делительную воронку, тщательно перемешивают, дают отстояться и водную фазу отбрасывают. К оставшейся фазе добавляют 10 мл 1 М раствора едкого натра, три капли перекиси водорода и взбалтывают смесь до тех пор, пока не исчезнет йодная окраска. Небольшую порцию полученного раствора переносят в кювету с / = 1 см и измеряют ее поглощение относительно поглощения холостого раствора. Длину волны света меняют при этом от 300 до 240 нм. По полученной величине поглощения с помощью предварительно построенного калибровоч- [c.20]

В видимой области можно применять любой бесцветный растворитель. Легко доступные метанол, этанол, диоксан и хлороформ имеют в ближней ультрафиолетовой области пределы пропускания до 240 ммк. Чистые насыщенные углеводороды, такие, как я-гексан и циклогексан, пропускают при более коротких длинах волн, и их можно использовать в тонких слоях вплоть до 175 ммк. Хотя интенсивности ультрафиолетовых полос изменяются в широких пределах, наиболее полезные для структурных исследований полосы имеют 8 10 000, Т. е. почти на два порядка больше, чему инфракрасных полос. Поэтому применяются весьма разбавленные растворы, так как если г = 10 , то при концентрации 10 моль1л оптическая плотность раствора в кювете толщиной 1 см составляет 1,0—величину, удобную для измерений. Для измерений необходим объем раствора 1 мл, так что обычно бывает достаточно 0,1 миллимоля вещества это весьма важно, особенно когда в распоряжении имеются очень небольшие количества природного продукта. Кюветы, обычно толщиной от 0,1 до , Осм, помещают между монохроматором и детектором. При таком расположении не происходит фотохимического разложения под действием излучения водородной лампы. В инфракрасной спектроскопии поступают иначе, помещая образец между источником и монохроматором. [c.189]

Измерения комплексного динамического модуля выполняли с помощью электромагнитного устройства, детально описанного в работе [9]. Прибор позволял задавать частоту в пределах 2—1000 радиан/сек и скорость сдвига до 407 сек . Опыты проводили на растворах полиизобутилена в цетане. Использовали полиизобутилен марки Оппанол-ЮО со средневязкостным молекулярным весом около 0,99 10 (по измерениям характеристической вязкости растворов в циклогексане при 30°). К сожалению, использованный в настоящей работе образец несколько отличался по молекулярному весу от полимера, с которым работали Марковиц и Браун [3] их образец имел молекулярный вес порядка 1,2-10 . Содержание н-гексадекана в использованном растворителе было не ниже 99%. Использовали растворы с концентрацией полимера (по весу) 8,54, 6,86 и 5,39%. Значения начальной (наибольшей) ньютоновской вязкости, определенные при 25° по методу падающего шарика, для этих растворов составили 163, 36,2 и 13,1 пуаз соответственно. Эти значения ниже, чем вязкости растворов, использовавшихся в работе Марковица и Брауна, вследствие разницы молекулярных весов полимеров. Все эксперименты проводили при 25,0°. [c.209]

Разделяемый образец вносят в верхнюю часть колонки либо в чистом виде, либо в виде раствора в соответствующем растворителе. Затем проводят элюирование образца н-пентаном или циклогексаном. Выбор растворителя определяется поставленной задачей при выделении кислых и основных из мальтенов (деасфальтированной части нефтепродукта) используют -пентан, если же разделению подвергают весь продукт вместе с асфальтенами, то в качестве элюента используют циклогексан. Циркуляция растворителя продолжается 12-24 ч в зависимости от количесгва и природы образца [106]. В результате основные и кислые соединения остаются на соответствующей ионообменной смоле, а остальная часть нефтепродукта удаляется в виде раствора в -пентане (циклогексане) и либо подвергается дальнейшему разделению, либо освобождается от растворителя в ротапд-онном или пленочном испарителе. После промывки неполярш>1М растворителем (и-пентан, циклогексан) на смоле остаются основные (или кислые) соединения, связанные с ее поверхностью сильными ионными или другими более слабыми связями, например водородными. [c.92]

Нефтяные остатки, кипящие при температуре вьппе 675 °С, разделяли на кислоты, основания, нейтральные азотистые соединения, насьпценные и ароматические углеводороды. Для этого образец нефтяного остатка (20 г) растворяли в циклогексане и вводили в стеклянную колонку (1,4 X 119 см), заполненную анионитом. Непрореагировавшую часть образца удаляли промывкой колонки циклогексаном (200 мл) в течение 12 ч с рециркуляцией растворителя. Кислоты удаляли обработкой колонки смесью бензола (60%) и метанола (40%). Затем анионит удаляли из колонки и экстрагировали смесью бензола (80%) и метанола (20%), насьпценной СО . Применяемый метод позволял получить три фракции кислот. Подобным же образом удаляли основания. Затем 10 г остатка, не содержащего кислот и оснований, разделяли на колонке с глиной, содержащей 0,7-2% РеС1з. После удаления непрореагировавшего остатка десорбировали нейтральные азотистые соединения вначале 1,2-дихлорэтаном, а затем смесью бензола (45%), воды (5%) и спирта (50%), получали таким образом две фракции нейтральных азотистых соединений. Оставшуюся после удаления неуглеводородных соединений углеводородную часть остажа разделяли на силикагеле на насыщенные и ароматические углеводороды. Используя описанную схему разделения и последующий анализ выделенных фракций методами Ж- и масс-спектрометрии, хроматографии и элементного анализа на S, N, О, Д. МакКей и др. изучили химический состав остаточных фракций и тяжелых дистиллятов нефтей Калифорнии, Ирана, Канады [113]. [c.129]

Стин и Росселет (Steyn, Rosselet, 1949) предложили более совершенный способ определения дифенила. Гомогенизированный образец подвергают дистилляции с паром, дистиллат извлекают циклогексаном и определяют содержание дифенила по величине характерного пика поглощения при 250 ммк. Величина оптической плотности при 375 ммк служит поправкой на поглощение за счет некоторых жиров. [c.186]

С-Изомер был выделен из образца гексахлорана, содержавшего повышенное количество о-изомера. Этот образец (в количестве 1050 г) подвергался хроматографированию порциями в 10—12 г ito методу Рамзая и Паттерсона. В результате было получено 1,3 г 1-изомера гексахлорциклогексана. Изучение химических свойств 1-изомера показало, что он принципиально ничем не отличается от других изомеров 1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексана. Особенностью его является превращение (при хлорировании в запаянных трубках) в 1,1,2,2,3,4,4,5,6-нонахлорциклогексан (С,.Н,С1д), а при хлорировании в растворе четыреххлористого углерода в открытом аппарате из него образуются 3-1,1,2,3,4,5,6-гептахлорциклогек-сан (Q-Hj ly) с темп, плавл. 138—140 и а-1,1,2,3,3,4,5,6-октахлор-циклогексан ( H lg) с темп, плавл. 93". [c.14]

УльтранО ристое по бензолу стекло 7/23-Э, естественно, оказалось не-с][особным извлекать бензол из его смеси с циклогексаном. Наибольшую разделительную способность проявил образец 10/30-Э. На нем было выде- чено в чистом виде около 75% циклогексана, содержавшегося в пропущенной смеси. [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология