Ароматические углеводороды определение с помощью хроматографии

Количественный состав бензина определяли по площадям пиков с использованием поправочных коэффициентов, приведенных в литературе [П . Правильность интерпретации количественного содержания компонентов по хроматограммам подтвердилась сравнением индивидуального состава бензина из нефти месторождения Газли, определенного разработанным методом газо-жидко-стной хроматографии и найденного путем сложного исследования, сочетающего различные методы. При этом исследовании из бензина адсорбционным методом (на силикагеле) удаляли ароматические углеводороды. Затем при помощи молекулярных сит выделяли нормальные парафины и дегидрированием удаляли шестичленные нафтеновые углеводороды. Оставшуюся часть бен- [c.26]

Так, на силикагеле количественно выделяют ароматические, а также непредельные углеводороды из их смесей с парафинами и нафтенами [4, 6—8]. Этим методом широко пользуются в исследованиях химического состава бензинов [7, 9]. Хроматография с помощью силикагеля дала возможность разрешить проблему очистки индивидуальных углеводородов различного строения, потребность в которых становится весьма насущной для химических и физических исследований и в особенности для спектроскопии. К наиболее трудным видам очистки относятся удаление следов воды и примесей углеводородов, освобождение ароматических углеводородов от примесей парафинов и наф-тенов, а также разделение смесей некоторых изомерных углеводородов. Образцы нафтеновых и парафиновых углеводородов, очищенные с помощью хроматографии на силикагеле, могут быть предназначены для определения физических констант и спектральных исследований [7]. [c.6]

В табл. 101 приведены данные по индивидуальному составу ароматических углеводородов сахалинского бензина Б-70 и катализата реформинга фракции 97—150° С. Определение состава проводилось при помощи газо-жидкостной хроматографии. [c.197]

Большой успех жидкостной хроматографии объясняется тем, что ее можно применять не только для определения химического состава сложных смесей, но и для выделения в чистом виде отдельных компонентов смеси для последующего более детального их исследования. Достаточно сказать, что с помощью жидкостной хроматографии успешно решена одна из наиболее сложных задач по разделению высококипящих нефтепродуктов — выделение из них нормальных парафиновых, изопарафиновых и нафтеновых углеводородов, ароматических углеводородов с различным количеством колец,, а также кислородных и смолистых соединений. [c.13]

С. Р. Сергиенко с сотрудниками [184] для определения содержания индивидуальных нормальных метановых углеводородов в конденсатах использовали метод выделения их карбамидом с последующим хроматографированием на насадочной колонке (/=3 м, = 4 мм) с использованием инзенского кирпича (ИИЗ-600), обработанного апиезоном (10% вес.). Таким способом было определено количественное содержание нормальных метановых углеводородов состава Се—С12. Выделенные с помощью жидкостной хроматографии ароматические углеводороды разгонялись на фракции н. к. — 122° С, 122—140° С и выще 140° С, а затем разделялись на колонках длиной 4 лг и диаметром 6 мм. В качестве неподвижной жидкой фазы использовался Твин-21 , нанесенный на ИНЗ-600 в количестве 10% вес. [c.82]

В последнее время разработаны методы определения моно-ядерных ароматических углеводородов и летучих жирных кислот, основанные на сочетании газовой хроматографии с методами концентрирования, обеспечивающими выделение исследуемых групп [6]. С помощью этих методов впервые идентифицированы в водах нефтяных месторождений этилбензол, изомеры ксилолов, и [c.52]

В работе Горного бюро [11 использовались ультрафиолетовые спектры продуктов, полученных при помощи хроматографии, для определения ароматических углеводородов во фракциях 200—260° сырой нефти. Типичные соединения, которые были определены, включали тетралин, нафталин, 1- и 2-метилнафталины, 2-этилнафталин, дифенил и 2,6-, 1,6- и 1,7-диметилнафталины. Кроме того, было установлено присутствие многих других соединений. Многие из них, вероятно, могли быть определены количественно, если и не И1ЩИ ни дуально, то по классам. Этот метод исследования требует регистрирующего прибора, если работа должна быть выполнена в течение достаточно короткого времени. [c.286]

В литературе описаны немногочисленные опыты с модельными веществами с температурой кипения в пределах бензиновой и керосиновой фракций [139, 140]. Далее были разработаны весьма удовлетворительные методы для определения с помощью хроматографии содержания ароматических углеводородов в нефтяных фракциях, кипящих в этих же пределах [141, 142], причем такое же разделение было достигнуто и другими исследователями [143]. Мэр и Форциати [144, 145] достигали разделения, применяя вымывание образца из силикагеля большим количеством растворителей, которые удаляли все парафины и нафтены. Липкин и др. [146] видоизменили этот метод для определения ароматических соединений в смесях углеводородов, кипящих выше 200°, с точностью около 1%. Конрад [147] разработал скоростной метод анализа и применил в качестве индикатора явление флуоресценции. [c.159]

Анализ полициклических углеводородов можно проводить с помощью классической ЖХ на оксиде алюминия, силикагеле и сефадексе с последующим детектированием по УФ-поглощению и флуоресценции (см. табл. 12.19 и 12.20). Ранее классическую колоночную хроматографию считали [165] первой стадией в анализе раствора или экстракта сложной смеси на содержание полициклических ароматических углеводородов . Методы определения следов полициклических углеводородов с помощью классической колоночной хроматографии (табл. 12.19 и 12.20) рассмотрены в [c.430]

Известен также класс насадок, способных абсорбировать соединения определенного типа или реагировать с ними и таким образом удалять их из смеси. В качестве примеров такого рода процессов, названных вычитающей хроматографией, можно привести удаление -парафинов с помощью молекулярных сит с порами диаметром 5 А, а также олефинов и ароматических углеводородов благодаря их взаимодействию с перхлоратом ртути. В последнем случае протекает необратимая химическая реакция, поэтому такой процесс вообще не имеет никакого отношения к хроматографии, однако в сочетании с хроматографическим разделением его можно использовать для того, чтобы исключить определенные компоненты из сложной смеси до ее хроматографирования. Соответствующий реагент [c.374]

Компьютерная хроматография может оказаться очень эффективной при оценке качества городского воздуха, основным источником загрязнения которого являются выхлопные газы автотранспорта. Типичный городской воздух промышленных регионов России содержит в основном одни и те же приоритетные загрязняющие вещества. Это углеводороды (в том числе и ароматические), альдегиды, хлоруглеводороды, оксиды азота и углерода и некоторые другие ЛОС (всего около 30 соединений). Состав такой смеси не сложен, и с помощью многомерной хроматографии с компьютерной обработкой результатов идентификацию и определение некоторых компонентов (например, алкилбензолов) можно автоматизировать. [c.92]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Для сильно флуоресцирующих веществ предел детектирований достигает 10 г/мл. При соответствующем выборе системы pa f-ворителей ФМД пригоден для использования в градиентной хроматографии. С помощью ФМД с высокой чувствительностью можно детектировать аминокислоты, амины, витамины и стероиды. Высокая чувствительность является одним из главных его преимуществ. ФМД можно также применять для количественного определения микропримесей веществ и качественного определения ароматических углеводородов, биологически активных соединений, метаболитов и других флуоресцирующих соединений [56, 57, 65, 66]. [c.276]

При сравнении полученных величин с известными значениями для синтетических углеводородов найдено, что среднее отклонение составляло для парафинов для групп СНг 0,24 группы, для групп СНд 0,28 группы. Таким же образом анализировались искусственные смеси парафинов Сд—С (с ошибкой 0,09 группы для групп СНд и 0,13 для групп СНо). При определении содержания групп СНз и СН. для циклопарафинов ошибки значительно большие, и авторы предлагают вносить поправку, учитывающую процентное содержание циклопарафиновых колец в молекуле. Для смесей, состоящих из 21 соединения, содержащих парафины и циклонарафины, средняя ошибка составляла 0,25 группы СНд и 0,15 группы СНа на 1 моль. Для исследованных 15 моноциклических и 9 бициклических (типа дифепила и нафталина) ароматических соединений средняя ошибка составляла 0,14 СНд, 0,25 соответственно СНа и 0,42 ароматических групп СН для моноциклических соединений и 0,12, 0,20 и 0,48 групп для бициклических соединений. Метод этот авторами был применен также для исследования различных фракций нефти, предварительно разделенных при помощи хроматографии на силикагеле на две части, предельную и ароматическую. Ароматические группы СН определяются, по-видимому, с довольно большой ошибкой, так как коэффициенты поглощения для них зависят от положения замещения. Содержание же группы СНд и СНз и отношение их отражают истинную картину. Впоследствии было показано [86], что метод Хиббарда [c.240]

Весьма полный и целесообразный комплекс методов разделения асфальта на компоненты предложил Гордон О Доннелл [204]. В методике использовано комбиниров ание (чередование) двух пр1инцип0в деления таких сложных смесей высокомолекулярных соединений, как асфальт, основанных на различии в размерах молекул и химической природе (типе) соединений, составляющих смесь. Для разделения по размерам молекул применйлась молекулярная перегонка, для осуществления деления по химической природе соединений—на смолы, ароматические и предельные углеводороды — использовался метод хроматографии на силикагеле определение содержания парафина в предельной части и выделение последнего из этой фракции осуществлялось депарафинизацией при помощи изби- [c.370]

Другие примеры использоБання промышленных хроматографов [317, 322—324] контроль состава пропан-пропиленовой фракции контроль содержания водорода в его смеси с этиленовой фракцией предназначенной для гидрирования контроль потерь этилена с метано-водородной фракцией контроль содержания примесей в мономерах производства синтетического каучука контроль процесса алкилирования изобутана бутиле-нами анализ смесей изомерных ароматических углеводородов Се на установке по производству -ксилола контроль процесса получения серы из сероводорода по отношению концентраций H2S и SO2 (вследствие низкого давления в системе отбор пробы в дозатор производится путем эжекции водяным паром) контроль процесса синтеза фталевого ангидрида с асинхронны / вводом стандарта (этилена) с помощью специального дозатора контроль процесса хлорирования путем определения этилена, хлороводорода и винилхлорида с асинхронным вводом стандарта (этилена). [c.280]

Методы определения. В еоздухе. Определение основано на нитровании Б. до динитросоединения, которое дает окраску с ацетоном в присутствии щелочи мешают ароматические углеводороды чувствительность — 5 мкг в анализируемом объеме раствора ( Техн. уел... ). В биосредах (гомогенаты микросом клеток печени). Определение Б. и его гидроксилированных метаболитов можно быстро проводить с помощью жидкостной хроматографии высокого давления (Burke, Prough). [c.210]

Как было показано ранее (см. гл. VHI), достаточно надежную идентификацию загрязняющих веществ в сложных матрицах экологических проб можно осуществлять и с помощью набора селективных детекторов. Применение для этой цели мультидетекторных систем (ПИД, ПФД, ЭЗД и ТИД) позволяет получить достоверные сведения о составе смесей, содержащих парафиновые и ароматические углеводороды, галоидсодержащие углеводороды, альдегиды, спирты, фенолы, а также ЛОС серы и азота, в воздухе и воде [152]. Почти аналогичным набором детекторов (ПИД, ЭЗД, ПФД и ФИД) снабжен автоматический газовый хроматограф для определения ЛОС в сложных матрицах [153]. Применяя сочетание ПИД и ФИД (практически селективен к алкилбензолам, см. главу VTII), можно быстро, точно и надежно зафиксировать содержание бензола в крови на уровне 0,5 ppb. [c.605]

Пример В. Определение отношения разветвленных парафинов к нормальным в фракциях насыщенных углеводородов. В нсфтяно Промышленности применяются различные каталитические процессы реформинга для улучшения детонационной стойкости низкокачественных бензинов путем превращения парафинов с прямой цепью и насыщенных циклических углеводородов в олефины, разветвленные парафины и ароматические соединения. При изучении одного из таких процессов оказалось необходимым оценить долю изопарафинов в начальном н конечном продуктах. Возможность решения этой задачи при помощи газо-жндкостной хроматографии была исследована путем анализа смеси нормальных парафинов и разветвленных монометилпарафинов (из фракции, полученной путем реформинга, ароматические углеводороды и олефины можно легко удалить при помощи вы-теснительно жидкостной адсорбционной хроматографии на силикагеле). Задачей разделения при помощи газожидкостной хроматографии в данно.м случае являлось не выделение индивидуальных компонентов, а обнаружение изопарафинов в виде сложных пиков, которые отличаются от пиков вышекипящих нормальных парафинов с одинаковым числом углеродных атомов. [c.80]

Аппаратура и методика опытов. Опыты 1—5 проводили в проточной системе с реактором из нержавеющей стали 1Х18Н9Т [1], опыты 6—8—в реакторе из стекла пирекс (внутренний диаметр 20 мм карман термопары имел наружный диаметр 6 мм). Подачу углеводорода с объемной скоростью 0,35 час осуществляли стеклянным шприцем емкостью 100 мл по приведенной в работе [2] методике. Катализат отбирали каждые 5—10 мин. Содержание ароматических углеводородов в катализате определяли рефрактометрически [2] содержание воды — при помощи гидрида кальция [3]. Определение СО в газе проводили на аппарате Орса анализ углеводородной части газа был выполнен при помощи газоадсорбционного хроматографа в Лаборатории микроанализа ИОХ АН СССР. [c.365]

Смазочные масла представляют собой сложные смеси парафинов, нафтенов и ароматических углеводородов с высокими температурами кипения (примерно от 350 до 550 °С), т. е. молекулярная масса компонентов этих смесей лежит в пределах от 300 до 600. Сама по себе газовая хроматография не позволяет разделять такого рода смеси на индивидуальные компоненты, однако с ее помощью можно построить кривую, моделирующую кривую перегонки, и таким образом получить весьма полезную информацию. Если смазочное масло хроматографировать на короткой насадочной колонке, содержащей неполярную силиконовую неподвижную фазу, то в режиме линейного температурного градиента компоненты масла элюируются в порядке увеличения их температуры кипения хроматограмма такого типа представлена на рис. 16.10. Откалибровав газовый хроматограф по смеси соединений с известными температурами кипения (обычно смеси н-парафинов), можно на полученной хроматограмме заменить ось времени на ш>калу температур. В процессе хроматографирования с помощью интегратора или компьютерной системы через определенные промежутки времени (обычно через каждые 10 с) измеряют площадь соответствующего фрагмента хроматограммы, после чего строят кривую зависимости величины этих площадей от температуры кипения и таким образом получают смоделированную кривую перегонки. Если образец имеет очень высокую температуру кипения, к лему необходимо добавить некоторое количество низкокипя- [c.396]

Предпочтительным способом определения фенолов в воде является извлечение этих загрязнителей из воды с помощью картриджей для ТФЭ, содержащих 1 г ХМК-С18. Фенольные соединения в пробах воды в виде ацетатов (этилфенолы, диметилфенолы, хлорфенолы, ди- и трихлорфенолы, 4-хлор-2-метилфенол и 4,6-дихлоррезорцин с пределом обнаружения 1-10 нг/л) определены методом капиллярной газовой хроматографии с масс-селективным детектированием. Идентификация фенолов в пробах воды производится по временам удерживания и масс-спектрам стандартных растворов, содержащих до 5 10 % отдельных фенолов. Картриджи с ХМК-С18 используются также для определения в воде по сходным методикам хлор-, азот-, фосфорорганических пестицидов, полихлорированных и полибромированных бифенилов, полиядерных ароматических углеводородов, а при использовании концентрирования на патронах с ХМК-С18 и патронах с силикагелем и/или флоризилом — для определения гербицидов на основе феноксиуксусных кислот или фенилмочевины и пиразона, триазиновых гербицидов. Подробные методики приведены в работе [26]. В России для определения 10 приоритетных фенолов в природных водах разработана методика ТФЭ с применением концентрируюищх патронов Диапак С16 [16]. [c.387]

В цитированной работе [21 приведена хроматограмма моно-ароматической фракции газойля, выделенной методом адсорбционной хроматографии на силикагеле. Эта хроматограмма, полученная на колонке длиной 8,3 м с силиконовым эластомером, Е-301 на стерхамоле, оказалась весьма сложной для идентификации даже с помощью спектральных методов. Расшифровка компонентов фракции бициклических углеводородов оказалась более простой, однако вряд ли следует считать разделение высококипящих нефтепродуктов на колонке с силикагелем или окисью алюминия достаточно четким, чтобы считать получаемые фракции моно- или диароматическими. В этой связи представляет интерес селективное отделение высококипящих моно- и бициклических ароматических уг.леводородов от нафтено-парафиновых с помощью газовой хроматографии и одновременное определение индивидуальных компонентов. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология