Влажность, измерение растворителей

Испарение воды прн нагревании пробы масла осуществляют в приборе Дина—Старка смесь обводненного масла с растворителем нагревают на песчаной бане, а сконденсировавшуюся воду собирают в ловушке. При этом методе возможны значительные ошибки, связанные с потерями части воды при анализе, а чувствительность составляет 0,025% (масс.) воды. Испарение воды осуществляют и при анализе масел с помощью лабораторного влагомера ВМЛ-2. Принцип его действия основан на измерении парциального давления паров воды, образующихся при нагреванип пробы масла, помещенной в испарительную камеру прибора. Давление паров передается через разделительную камеру на манометр, шкала которого градуирована в объемных процентах влажности. На таком же принципе основан зарубежный прибор [10], в котором для создания вакуума (с целью удаления растворенных в масле газов) и для компенсации теплового расширения масла прн нагревании применяют подвижный поршень. [c.36]

Определение влажности. Для определения влажности самых различных объектов (органические растворители, газы, твердые соли, текстильные материалы, бумага, зерно, почвы и т. д.) применяют прямую кондуктометрию. Принцип измерения основан на проводимости исследуемых объектов. За последние годы в практике сельского хозяйства подобные приборы получили широкое применение для определения влажности зерна. Некоторый объем зерна помещается в измерительную ячейку между электродами и измеряется сопротивление этой пробы. Чем большей влажностью характеризуется зерно, тем меньшим сопротивлением оно обладает. Обычно приборы градуируются в процентах (мае.) влажности для каждого вида зерна. Кондуктометрический метод определения влажности зерна отличается быстротой и достаточно высокой точностью. [c.234]

За последние несколько лет были сконструированы приборы для быстрых определений некоторых электрических свойств веществ, зависящих от концентрации содержащейся в них воды. В большинстве случаев при помощи этих приборов измеряются электропроводность, сопротивление или диэлектрическая постоянная. Измерение электропроводности было использовано при определении влажности древесины [62—65], текстильных материалов [66], материалов зернистой структуры [67—73]. Для газов был применен метод, основанный на поглощении воды органическим растворителем, для которого определялось изменение электропроводности [74]. Измерение электрического сопротивления также было широко использовано для установления влажности [c.12]

Отметим также существенный недостаток метода, ограничивающий его широкое использование для определения воды любое вещество с подвижным атомом водорода приводит к аналогичному эффекту, т. е. метод пригоден лишь для измерения влажности апротонных растворителей. При замене анализируемого объекта следует вносить коррективы в калибровочный график. [c.129]

Применимость этого принципа на практике очевидна. Этим немедленно воспользовалась промышленность, которая чуть ли не за ночь выпустила на рынок различные приборы для измерения относительной влажности растворителя. Таким образом, впервые появился простой и доступный способ проверки содержания воды в растворе, употребляемом для химической чистки. [c.182]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Перед наполнением осмометра растворитель и раствор должны быть совершенно освобождены от воздуха. Это достигается эвакуированием их в эксикаторе в течение 24 час. Наполнение должно быть осуществлено без контакта между жидкостями и воздухом, так как влажность сильно искажает результаты измерений. [c.180]

По этому методу, точку росы для влажного воздуха определяют непосредственным измерением температуры, при которой начинают образовываться капельки росы на искусственно охлаждаемой полированной поверхности. Поверхность охлаждают, испаряя низкокипящие растворители, например эфир, ожиженные газы, например двуокись углерода или жидкий воздух, а также пользуются потоком воды с регулируемой температурой. Хотя метод точки росы и считается основным техническим методом определения влажности, при его применении встречаются некоторые затруднения. Не всегда возможно точно измерить температуру полированной поверхности или исключить возникающие на ней градиенты температур. Трудно также точно установить момент появления или исчезновения тумана. Практически обычно считают точкой росы среднее значение температур первого появления тумана при охлаждении и исчезновения при нагревании. [c.478]

Ошибки при денситометрии могут возникнуть также в процессе самой хроматографии в тонких слоях, например при измерении объемов опытного вещества при нанесении его на пластинку. Точность определения зависит и от толщины слоя адсорбента на пластинке, влажности слоя, присутствия посторонних веществ, характера растворителей и ряда других факторов. [c.41]

С учетом некоторых упомянутых рекомендаций по изложенной методике определено содержание воды в ряде образцов уксусной кислоты и ацетона, в которые затем вносили известные навески воды. При этом обязательно вводили поправку на количество воды, добавленной с соляной кислотой. Часть полученных результатов приведена в табл. 11.9. Из этих данных следует, что потенциометрический метод позволяет правильно судить о содержании влаги в двух исследованных органических растворителях в довольно широком диапазоне концентраций. Ошибка, как правило, не выходит за пределы 5%, но при малых содержаниях воды отклонение может достигать 20% и более. Такое положение объясняется самим ходом зависимости потенциала от влажности в области малых концентраций воды эта зависимость значительно круче. Поэтому одинаковая ошибка в измерении потенциала дает значительно большую ошибку в нижнем диапазоне измеряемых концентраций. [c.123]

Для определения влажности твердых веществ рефрактометрическим методом, очевидно, существует только один путь предварительное экстрагирование воды подходящим растворителем и измерение его коэффициента рефракции. Лучшие экстрагенты диоксан, ДМФА, амиловый и изоамиловый спирты и др. Применение низкомолекулярных спиртов нецелесообразно из-за наличия максимума. Метод, однако, дает заниженные на 1—6% результаты при определении влажности кокса [409], ионитов [410]. [c.175]

Определение весовой концентрации связано с проблемой измерения объема воздуха, прошедшего через фильтр, и с наличием подходящих аспираторов или воздуходувок. Эти вопросы решаются различными путями, описанными в литературе, посвященной разработке приборов для отбора проб. В свою очередь определение веса осадка на фильтре варьирует в зависимости от материала фильтра и от природы аэрозоля. Нередко удается отделить осадок от фильтра или экстрагировать растворителем. Если фильтр негигроскопичен или может быть доведен до постоянного веса, при высушивании или выдерживании в атмосфере с контролируемой влажностью, можно определить вес осадка по разнице веса фильтра до и после отбора пыли. [c.341]

Для измерения влажности жидкостей, в к-рых влага йе является основным компонентом (напр., в органич. растворителях, жидком топливе, бензоле), пользуются электрич., радиоактивными, химич. и выделительными методами. Электрич. и радиоактивные методы измерения влажности жидкостей такие же, как и для твердых тел. Химич. методы основаны на количественном взаимодействии влаги материала с каким-либо реагентом (напр-, реактивом Фишера) с последующим количественным определением какого-либо продукта реакции,. либо ее теплового эффекта, функционально связанного с контролируемой влажностью. Выделительные методы основаны на количественном выделении влаги из контролируемой жидкости путем испарения, перевода в газовую фазу, экстрагирования либо дистилляции с последующим определением содержания влаги в газовой фазе (как указано ниже), экстракте или отгоне. [c.155]

В основе этого метода лежит тот факт, что диэлектрическая проницаемость (ДП) большинства веществ намного меньше соответствующего значения для воды. Анализ проводят на установках для измерения ДП в ячейках, параметры которых находят по эталонным жидкостям с известной величиной ДП [49]. Этим методом может быть проанализирована любая бинарная смесь воды и органического растворителя. Метод принят в качестве стандартного при определении влажности брома (ГОСТ 454—70). Широкое распространение диэлькометрический метод получил при определении влажности зерна и муки (влагомеры зерна АФИ-1, ИВЗ), изделий целлюлозно-бумажной и других отраслей промышленности. [c.242]

Параллельно ставят контрольный опыт для измерения влажности испытуемой пробы и растворителя. С этой целью можно предварительно, до добавления катализатора, нагреть до кипения смесь пробы и растворителя и измерить в ловушке содержащуюся в пробе воду, затем по охлаждении добавить катализатор и определить воду, выделившуюся в результате дегидратации. [c.45]

Характеристика сурьмяного электрода. Преимущества и недостатки сурьмяного электрода при его применении для определения pH, электрометрического титрования, промышленного контроля и регулирования pH обсуждались неоднократно [12, глава 7, 59, 64]. Быстрота, с которой устанавливается потенциал электрода, и простота устройства способствовали его применению для непрерывного регистрирующего контроля в промышленности в тех случаях, когда не требуется высокая точность. Его можно использовать в условиях меняющейся температуры и в щелочных растворах. Низкое сопротивление сурьмяного электрода позволяет применять его при высокой влажности, когда из-за большой утечки тока нарушается работа электронных усилителей, необходимых для измерения потенциалов стеклянных электродов. Сурьмяный электрод полезен в качестве индикатора конечной точки титрования и может заменить водородный и хингидронный электроды в растворах цианидов и сульфитов, в которых эти электроды не пригодны. Сурьмяный электрод применяется для измерений в присутствии сахаров [71], алкалоидов [72], желатины и 3% агара [73]. Он успешно используется при титровании в водно-спиртовых растворах [74]. Поскольку вода участвует в электродной реакции [уравнение (IX. 15)], то, по-видимому, кривая титрования будет несколько смещаться при изменении активности воды. Поэтому в процессе титрования состав растворителя следует поддерживать постоянным. [c.227]

При приготовлении растворов анализируемых образцов необходимо обращать внимание на качество растворителя, поскольку чистота растворителя может влиять на процесс растворения и качество раствора. Растворитель проверяют путем измерения некоторых его характеристик показателя преломления, температуры кипения, влажности, плотности и др. При необходимости определяют содержание примесей. Так, особое внимание следует уделять содержанию влаги в растворителях, влажные растворители подвергают предварительной осушке [101]. Качество приготовленного раствора и полноту растворения образца можно оценить визуально по прозрачности раствора. Наличие взвешенных частиц и мути является следствием частичной растворимости образца, свидетельствующей о присутствии нерастворимых примесей, нерастворимых соединений, образовавшихся в результате окисления или других превращений при хранении или синтезе. [c.112]

Определение скорости испарения. Прежде всего необходимо учитывать, что скорость испарения растворителя из пленки не является основной физической характеристикой, как, например, показатель преломления. Она является лишь технологическим пара-метро.м, отражающим совместное влияние ряда основных физических свойств, таких, как давление пара, теплота испарения и плотность паров растворителя. Для получения практических данных о скорости испарения следует производить измерения при определенных (влияющих на скорость испарения) условиях температуре, воздухообмене и, по возможности, относительной влажности. Эти условия должны быть близкими к существующим на практике, так как е противном случае даже точные результаты будут нереальными. [c.278]

Эманационный термический метод, терморадиометрия — метод основан на измерении радиоактивности выделяющегося радиоактивного газа (Кг ) при повышающихся температурах газ предварительно вводят в анализируемую пробу или в реагент [66]. Смешивают термостатированные пробу и реагент, тепловой эффект вызывает освобождение радиоактивного газа. Измеряют понижение радиоактивности анализируемой системы или освобождающегося газа. Количество определяемого вещества устанавливают по градуировочному графику. Метод применяют, например, для определения влажности органических растворителей, влажности газов [210], см. радиотитриметрический анализ. [c.90]

Влажность конденсата табачного дыма определяется дифференциальным методом, основанным на измерении поглощения в ближней ИК-области [262]. Конденсат растворяли в смеси четыреххлористого углерода и метанола (9 1). Разность поглощения при 1,850 и 1,875 мкм пропорциональна содержанию воды. Авторы утверждают, что правильность определения воды составляет 0,5 мг при содержании воды 10—15 мг в 25 мл раствора. Вальц и сотр. [262] указывают, что состав растворителя не должен изменяться, в то время как соблюдение остальных условий проведения анализа не столь существенно. [c.443]

Кеннерли [96] разработал интересный вариант пьезоэлектрического метода для измерения адсорбции воды гигроскопическими веществами. Анализируя полиглицин, автор наносил на кристалл кварца небольшое количество образца, растворенного в дихлоруксусной кислоте растворитель испарялся, оставляя тонкую пленку сухого полимера. Заданные значения относительной влажности (в %) при 31,5 0,1 °С получали с помощью следующих веществ [c.586]

Вуд и Филлипс [45] определяли молекулярный вес большой группы каменноугольных пеков и прямогонных нефтяных битумов, предварительно разделенных на фракции при помощи молекулярной перегонки или избирательной экстракции с использованием различных растворителей (легкий бензин, бензол, нитробензол,-хинолин), параллельно двумя методами — криоскопическим и осмо-метрическим. Статическое измерение осмотического давления авторы производили в несколько модифицированном аппарате Зимма и Мейерсона [46] с мембраной из поливинилового спирта, изготовленной по прописи Хуквея и Торвенсенда [47] и выдержанной затем в атмосфере 93%-ной влажности. При такой обработке получались мембраны с хорошей избирательностью — они свободно пропускали молекулы бензола, нитробензола и хинолина, но заметно задерживали даже сравнительно небольшие молекулы растворенного вещества. Осмотическое давление измеряли либо по равновесию, либо по методу полусуммы после каждого измерения опреде- [c.507]

Заслуживает внимания упрощенный вариант метода Терентьева, в котором газом-вытеснителем метаяа из реакцпоппого сосуда лv-жат пары самого растворителя, например, эфира, после простого подогревания. Газометр заполняют смесью воды и спирта (1 1), хорошо поглощающей пары эфира это исключает его попадание в эвдиометр при точном измерении объема метана. Рассмотренный вариант чрезвычайно прост как в аппаратурном оформлении, так и по выполнению, поэтому его можно рекомендовать при газометрических анализах влажности с использованием любых реактивов, чувствительных к воде. [c.16]

Мы подошли, таким образом, к вопросу определения влажности жидкостей. Из материала, изложенного выше, ясно, что эта задача решается с помощью тех же средств и операций, что и при измерении влажности твердых веществ контактным способом, когда водоотнимающим агентом служит органический растворитель. Более того, внесение анализируемой пробы в реакционный сосуд в данном случае упрощается количество ее можно находить не только по массе, но и по объему из бюретки, соединенной с реакционным сосудом. Удобно также эту операцию проводить с помощью шприца через резиновую пробку, закрывающую реакционны сосуд. Все это имеет цель по возможности исключить контакт анализируемой жидкости с окружа-юще1 атмосферой и тем самым повысить точность анализа. При таких способах внесения можно анализировать несколько проб последовательно, без демонтажа установки, нри условии, что в реак-ттионкт-тй сосуд прибавлен достаточный избыток реактива. По Сел лерсу [30], анализируемый образец вводят в запаянной ампуле, которая перед началом анализа разбивается специальным устройством. [c.22]

Понятно, что оправдан и потому более у потребителеп третий вариант, когда в кювету сравнения помещают растворитель с известной влажностью. Совершенно очевидно, что в данном случае должен быть независимый метод измерения влажности, дающий заведомо правильные результаты по содержанию воды в исследуемом растворителе. Для этой цели обычно выбирают метод Фишера, ку лопомет-рический, гравиметрический, азеотропной дистилляции и т. д. [c.159]

Этот вывод был впервые сформулирован Гассом и Кольтгофом еще в 1940 г. [379], однако лишь недавно метод был успешно использован для определения воды в некоторых органических растворителях. Причем знать соответствующие константы, входящие в формулу (У.З), необязательно, так как для расчета содержания воды используется более простой способ калибровочных графиков. Например, авторы [380] определяли влажность ацетона с помощью дитизона в качестве цветного индикатора. Оказалось, что кето-еноль-ное равновесие, определяющее окраску раствора дитизона, зависит от небольших концентраций воды. Измерения проводили при длине волны 608 нм. С ростом концентрации воды поглощение на указанной волне уменьшается. При небольших концентрациях воды калибровочный график близок к прямой. Чувствительность метода около 0,02%. Метод применим в присутствии солей, не реагирующих с ди-тизоном. [c.165]

В работе [388] использованы комплексы транс азобензола с три-хлоридом сурьмы и ло/)Я-метоксиазобензола трифторидом бора-Под влиянием воды 8ЬС1з и ВРд гидролизуются, и это ириводит к разрушению комплексов и обесцвечиванию растворов. Измерения проводят при 410 и 460 нм. Метод пригоден для определения влажности многих органических растворителей. [c.168]

Строго говоря, при определении подвижности вместо расстояний. 1 и X/ следовало бы учитывать скорость движения соответствующих веществ в тонком слое, так как в теории ТСХ принято считать, что скорость движения центра зоны хроматографируемого вещества составляет строго определенную долю скорости движения растворителя. Однако измерение этих величин затруднительно, а значения / /, рассчитанные по соотношению (17.17), также характеризуют подвижность. По смыслу определения Я) как свойство, характерное для данной системы, не должно зависеть от концентрации и других факторов. Опыт показывает, однако, что воспроизводимость и постоянство значений Я/ не всегда достаточны, особенно при анализе неорганических ионов. На / / влияет качество и активность сорбента, его влажность, толщина слоя, качество растворителя и другие факторы, не всегда поддающиеся достаточному контролю. На практике часто пользуются относительной величиной [c.343]

Измерению мешает присутс1Бие соединений, которые реагируют с одним из компонентов реактива Фишера. В качестве примера можно привести молекулы, содержащие активные карбонильные группы, способные образовывать с метанолом кетали и ацетали органические соединения типа аскорбиновой кислоты и меркаптанов, которые могут восстанавливать иод окисляющие агенты, такие, как хиноны и пероксиды, которые окисляют иодид [12]. Мешающее влияние неорганических соединений не столь сушественно, если определяется только чистота самого растворителя, но оно становится важным при определении влажности растворенных веществ [2]. Помимо окис.ияюших и восстанавливающих неорганических солей определениям мешают оксиды и гидроксиды металлов, а также соли щелочных и щелочноземельных металлов и слабых кислот, поскольку они реагируют с реактивом Фишера, образуя воду, что приводит к неверным аналитическим результатам. [c.237]

Исследуемые карбоновые кислоты высушивались кислотостойкими молекулярными ситами и очищались путем вакуумной дистилляции. Чистота контролировалась хроматографическими методами. Использованные растворители очищались общепринятыми методами и высушивались высококачественными молекулярными ситами. Окончательная очистка вбществ и приготовление образцов велись в боксе со средой сухого воздуха или аргона. Влажность среды составляла не более 80 млн НдО измерение велось прибором "Бай-кал-4М". Основными критериями достаточно высокой очистки образцов от примесной воды служила полуширина сигнала - СООН [c.217]

Этот метод определения влажности заключается в отгонке воды из образца в виде азеотропной сл5еси с несмешивающнмся с водой органическим растворителем и измерении объема отогнанной воды. [c.53]