подбор адсорбентов

Работы по применению хроматографического метода анализа применительно к исследованию углеводородного состава нефтепродуктов в последние годы приобрели огромный размах. Вопросу подбора адсорбентов, конструкций приборов для хроматографического исследования нефтепродуктов, методики проведения анализа посвящено очень много работ. Однако вследствие сложности состава нефтяных фракций, в особенности высокомолекулярных, нельзя при помощи хромотографии определить их индивидуальный состав, поэтому этим методом определяют только групповой углеводородный состав. [c.526]

Полнота и скорость разделения смесей зависят от природы адсорбента, от характера его пористости и от распределения пор по их размерам. Знание этой зависимости могло бы указать путь подбора адсорбентов для разделения той или иной смеси. Наличие силикагелей разных структурных типов дало возможность исследовать влияние характера пористости этих адсорбентов на их способность к разделению некоторых веществ, обладающих различной электронной структурой и различными геометрическими свойствами молекул. [c.156]

Предварительный подбор адсорбента и растворителя илн системы растворителей можно делать методом тонкослойной адсорбционной хроматографии (гл. IV). [c.81]

Известны три метода фракционирования НПАВ 1. Адсорбционное фракционирование. В колонку с силикагелем вводится раствор НПАВ в хлороформе и элюируется последовательно смесями растворителей (например, хлороформа и ацетона, метанола и ацетона) с постепенным изменением их состава. В каждой пробе элюента определяют содержание растворенного вещества. При тщательном подборе адсорбента и элюирующих смесей можно достичь разделения продукта на индивидуальные компоненты. В этом случае получают хроматограммы с ярко выраженными пиками при вымывании каждой фракции. 2. Дробное осаждение. Метод основан на различной растворимости оксиэтилированных соединений в парафиновых и ароматических углеводородах при увеличении длины оксиэтиленовой цепи растворимость в парафинах уменьшается. Поэтому при введении в бензольный раствор ПАВ возрастающих количеств парафинового углеводорода (например, петролейно- [c.202]

Уравнение В. Томсона является основным при расчетах, связанных с явлениями капиллярной конденсации. Если известны давление пара жидкости р, и радиус капилляров адсорбента , то по уравнению В. Томсона можно вычислить давление пара рл, выше которого в капиллярах начинается конденсация.. Если заданы р, и рл, то, пользуясь уравнением В. Томсона, можно вычислить максимальный радиус капилляров, в которых будет происходить конденсация (что нужно знать для правильного подбора адсорбента). [c.100]

Для того чтобы выделяемое адсорбцией вещество было сконцентрировано в небольшом объеме адсорбента, следует выбрать такую адсорбционную среду, чтобы адсорбция протекала возможно более селективно. Иными словами, необходимо учитывать избирательное сродство веществ к адсорбентам, рассматриваемое ниже в гл. XV. В некоторых случаях при подборе адсорбентов можно поступать по аналогии с описанными в литературе примерами выделения веществ. При выделении соединений неизвестного строения и с неизвестными химическими свойствами приходится проводить предварительные опыты в небольшом масштабе для получения необходимой информации. [c.328]

Проведении такого предварительного фракционирования подбор адсорбента и хроматографическое разделение значительно упрощаются. Однако часто хроматография не может быть заменена другими методами разделения, так как она более экономична и исключительно пригодна для разделения неустойчивых веществ. [c.359]

Другим широко используемым методом является исследование систем, основанное на изменении магнитной восприимчивости [52]. Под влиянием адсорбционных сил магнитная восприимчивость системы адсорбат — адсорбент может изменяться. В случае физической адсорбции это изменение невелико, в случае хемосорбции — существенно. При изучении физической адсорбции того или иного вещества магнитными методами нужно особое внимание уделить подбору адсорбента, который безусловно не образует химических соединений с молекулами адсорбата. [c.77]

Значение этого метода определяется тем, что при умелом подборе адсорбента и растворителя удается легко и количественно разделить даже структурно близкие вещества. Существует три основных типа хроматографирования на колонках, которые различаются в зависимости от вида применяемого обменного процесса. [c.19]

Адсорбционное концентрирование можно применять и при анализе жидкостей, например природных или сточных вод. Пробу воды пропускают через колонку с сорбентом, при этом примеси адсорбируются, а вода выходит из колонки. Для проведения десорбции в этом случае применяют не тепловое воздействие, а смывают примеси небольшим количеством (обычно 0,5—2,0 мл) подходящего растворителя. Последующий анализ осуществляют методами газовой или жидкостной хроматографии. В качестве концентратора можно использовать бюретку. Подбор адсорбента при концентрировании из жидких систем — более трудная задача, чем при концентрировании из газов, так как степень обогащения в этом случае сильно зависит от растворителей в исходной пробе и получающемся концентрате. Редко удается добиться 100%-го извлечения примеси и целесообразно оценить прежде всего коэффициент извлечения, равный отношению массы примеси в )астворителе, пропущенном через концентратор на стадии десорбции к массе этой примеси в исходной пробе т [c.203]

Наличие пор, различие их по размерам и форме дало возможность на основании изучения адсорбентов, применяемых в-практике, классифицировать их по структурным типам. Такая классификация значительно облегчила исследования высокодисперсных тел и раскрыла огромные возможности научного подхода в подборе адсорбентов и катализаторов для практического их использования в самых различных областях народного хозяйства. [c.210]

Из краткого рассмотрения вопросов диффузии вещества в порах ясно вырисовывается влияние структуры адсорбента на эффективность его работы, кинетику сорбционных процессов и характер переноса вещества, что в значительной степени облегчает задачу подбора адсорбентов и наиболее рационального их использования в сорбционной технике. [c.221]

С целью подбора адсорбента, пригодного для выделения примесей легких газов, были проведены опыты по определению динамической активности ио этилену следующих адсорбентов активированных углей марок АГ-2 и АГ-3 , пористого стекла, бентонита и кизельгура, пропитанного додеканом. [c.186]

Смолы, выделенные адсорбентом, наиболее близко соответствуют природным смолистым веществам, присутствующим в топливах, так как при правильном подборе адсорбента и условий выделения превращения смолистых соединений (полимеризация, конденсация) на адсорбенте минимальны. [c.43]

Вместе с тем при самом подборе адсорбентов — силикатов металлов, мы намеренно предполагали использовать более активное взаимодействие [c.136]

Улучшение сорбции СО возможно либо подбором адсорбентов (цеолитов), либо изменением параметров процесса очистки. Даже лучшие из исследованных катионзамещенных форм — кадмиевые цеолиты — не имеют значительных преимуществ в статике адсорбции СО перед промышленными цеолитами СаА, особенно при пониженных температурах. Эффективным и легко достижимым методом улучшения сорбции СО является снижение температуры процесса. Изобары адсорбции, построенные по экспериментальным изотермам, позволяют выделить для цеолита СаА оптимальный температурный интервал (от +5 до —20 °С). Динамическая активность при снижении температуры до —8 °С вырастает в 3— [c.181]

Однако приведенный выше метод определения удельной поверхности все же может быть использован для сравнительно грубых относительных измерений поверхности твердых адсорбентов. Так, из табл. 42 видно, что все три адсорбирующиеся вещества дают одинаковую сравнительную картину для характеристики активных углей животный уголь оказывается более активным, чем активированный сахарный уголь. Для сравнительной оценки активности адсорбентов, например, при подборе адсорбентов для фильтрующего противогаза этот метод может вполне быть использован. [c.134]

Успех разделения ионов в большой степени зависит от выбора адсорбента. Адсорбент должен обладать некоторыми специфическими качествами содержать ионы, способные к обмену на ионы, присутствующие в растворе, и не вступать ни в какие другие реакции, кроме ионного об мена. При подборе адсорбента необходимо знать его емкость, устойчивость к окислению азотной кислотой, растворимость в воде и кислоте, устойчивость к нагреванию, степень набухаемости в результате присоединения ионов и сжатия при обратном переходе в исходную форму. [c.167]

Следует отметить, что подбор адсорбентов для хроматографического разделения тех или иных соединений производится большей частью эмпирически. Если при этом используется не-стандартизованный адсорбент,то рекомендуется иметь его заранее в достаточном количестве и из одной партии. [c.28]

Подбор адсорбента для разделения смесей — водород, окись углерода, воздух, метан [c.144]

В осушаемых газах, кроме воды, содержатся тяжелые углеводороды, диоксид углерода, сероводород и другие соединения серы. Процессы адсорбционной очистки газа проектируют при подборе адсорбентов с учетом данных о влиянии этих компонентов и примесей на процессы адсорбции и десорбции воды. Адсорбционную осушку газа часто комбинируют с адсорбционной очисткой газа от нежелательных примесей. При этом влагоемкость адсорбентов при наличии тяжелых углеводородов в газе значительно ниже [2]. [c.282]

Главное преимущество этого способа исследования заключается в том, что вследствие малого объема используемого в опыте адсорбента результат эксперимента обнаруживается быстро и требует минимального количества изучаемого вещества или смеси веществ. Поэтому чаще всего хроматографирование на бумаге или в тонком слое служит аналитическим целям, а именно, установлению степени сложности реакционной смеси, предварительной идентификации вещества и определению (ориентировочно) степени чистоты продукта реакции. Кроме того, подбор адсорбента и проявляющего растворителя в тонкослойной хроматографии нередко служит основой выбора оптимальных условий для последующего хроматографирования на колонке. [c.286]

В последнее время в качестве адсорбентов, особенно в газовой хроматографии, стали применять пористые стекла. Как показал Гребенщиков [12], щелочноборосиликатные стекла при определенной термообработке делаются неустойчивыми к кислотам и щелочам. При обработке таких стекол кислотами они становятся пористыми. Структура полученного этим путем пористого стекла, а также его адсорбционные свойства, определяются составом исходного стекла, условиями термообработки и последующего выщелачивания. Выбор тех или иных условий термообработки и выщелачивания позволяет наперед устанавливать свойства и структуру таких пористых стекол и изменять размеры их пор в пределах от 8 до 1000 А, что весьма важно для подбора адсорбентов с желаемыми свойствами. Исходным материалом для получения пористых стекол служит боросиликатное стекло марки ДВ-1. После термообработки при 500—700° С стекло дро- [c.110]

Простейшим случаем межмолекулярных взаимодействий является универсальное неспецифическое дисперсионное притяжение, вызываемое флуктуациями электронной плотности во взаимодействующих системах. Поэтому дисперсионное взаимодействие увеличивается с ростом поляризуемости партнеров. Если в молекуле компонента или (и) в адсорбенте имеются ионы, жесткие диполи, квадруполи и т. д., неспецифическое взаимодействие может также включать комбинацию дисперсионного и электростатического индукционного или поляризационного притяжения. Дисперсионное притяжение имеет место в любом варианте хроматографии. Однако, его относительный вклад в общее взаимодействие может быть больше или меньше в зависимости от электростатического индукционного взаимодействия и вкладов других видов взаимодействия. В газовой и молекулярной жидкостной хроматографии в зависимости от сложности разделяемой смеси, а также подбора адсорбента и элюента можно использовать различные комбинации видов неспецифйческого и специфического взаимодействия, которые подробнее рассматриваются ниже. (Во всех случаях наряду [c.10]

Поэтому одним из важных факторов в газоадсорбционной хроматографии является подбор адсорбента, обладающего наибольшей селективностью адсорбции компонентов анализируемой смеси, т. е. большим различием коэффициентов Генри и разностью теплот адсорбции. [c.84]

Способ этот недостаточно изучен, для того чтобы оценить его пригодность и диапазон применения. Главным его недостатком, даже при наличии достаточного коэфи-циента избирательной адсорбции, является необходимость манипулировать с большими объемами растворителя и адсорбента при разделении малого количества вещества. С другой стороны, следует отметить, что данн1.1й способ основан на принципе непрерывного противотока и потому дает возможность практически осуществить количествеи-ное разделение обоих антиподов. Гидроксилсодержащие соединения обычно легко адсорбируются, и поэтому описываемый метод монет оказаться пригодным для расщепления рацемических спиртов и фенолов при условии удачного подбора адсорбентов и растворителей. Поскольку при этом не происходит химических реакций, этот прием может оказаться особенно полезным для расщепления некоторых нестойких нли третичных спиртов, для которых другие методы неприменимы. [c.415]

Для подбора адсорбента были проведены лабораторные исследования следующих марок углёй Б-кислый, АРЗ-2, [c.103]

При хроматографическом разделении смесей необходимо постоянно следить за тем, не происходит ли какого-либо изменения веществ на адсорбенте — полимеризации, изомеризации, отщепления галогенов, воды и т. п. Правильным подбором адсорбента в большинстве случаев удается избежать этих нежелательных явлений. В некоторых случаях, наоборот, хроматографию используют для определенных превращений, например для дегалогенирования третичных галогенных соединений [150] или для разложения молекулярных соединений ароматических углеводородов (пикратов, стифнатов и т. п.) [107]. [c.375]

Эффективность разделения определяется подбором адсорбента и проявителя. В качестве адсорбентов используют окись алшкния, тальк, сахарозу, силикагель, карбонаты кальция и магния. В зависимости от содержания воды адсорбенты делятся на пять степеней активности чем больше воды, тем слабее адсорбция. Окись алюминия I степени активности несравненно сильнее удерживает порфири-ны, чем окись алюминия У степени активности. Из адсорбентов наибсн- [c.17]

Все испытанные нами адсорбенты независимо от их природы (силикагели, окись алюминия, природные и синтетические алюмосиликаты, активированные угли, пористые стекла) адсорбируют нефтяные компоненты в том или ином количестве. Общим признаком для этих адсорбентов является наличие иа их поверхности гидроксильных групп, способных образовывать водородные связи с адсорбатом, при наличии пор, доступных для этих молекул. Поэтому при подборе адсорбентов для анализа и разделения нефтепродуктов необходимо обращать большое внимание на соответствие размеров адсорбируемых веществ размерам пор адсорбента. Как известно, размер молекул индивидуальных веществ может быть установлен расчетным путем или непосредственно по моделям Бриглеба —Стюарта, или по более совер иенным моделям Дрейдинга для сложных смесей, индивидуальный состав которых еще не установлен, размер молекул можно определять по однородно пористым адсорбентам с известным рядиугом ппп на основе ситового эффекта. [c.56]

Известно, что иизкомолекулярные ОСС на силикагеле адсорбируются слабее, чем азот- и кислородсодержащие соединения, и сильнее, чем парафинонафтеновые и ароматические углеводородь [132, 134]. Адсорбционная способность этих классов соединений уменьшается в ряду азот-, кислород-, серасодержащие соединения, ароматические углеводороды. Адсорбционное сродство возрастает в ряду тиофены, алифатические тиолы, алифатические дисульфиды, ароматические и циклические тиолы, алифатические и циклические сульфиды [135]. В гомологических рядах ОСС ациклического строения адсорбционное стродство уменьшается с повышением молекулярной массы соединения. Для циклических сульфидов с увеличением степени цикличности адсорбируемость повышается [133]. В то же время наличие в молекулах сопряжения я-электронов с неподеленными парами электронов гетероатома облегчает разделение смеси органических сульфидов с тиагетероциклами ароматического характера. В ряде работ [120, 136—142] по подбору адсорбентов, элюентов и условий разделения ароматических углеводородов и ОСС показана возможность обогащения хроматографических фракций ОСС. [c.42]

В адсорбционных методах разделения имеется возможность путем правильного подбора адсорбента значительно увелич1ггь эффективность разделения. [c.231]

Подбор адсорбента. На тех адсорбентах, где имеет место иеснеци-фическая физическая адсорбция (активированные угли), однократный фактор разделения смеси проиан-пронилен незначителен ( — 1,1, т. е. весьма близок к относительной летучесга в системе жидкость—пар для рассматриваемой смеси). Поэтому разделение монгет оказаться удовлетворитель-1НЛМ только на сорбентах ионной природы, где используется взаимодействие двойной связи молекулы с ионами решетки адсорбента. [c.231]

Выше упоминалось о применении масс-спектрометра фирмы Bendix Aviation orporation для контроля состава газа на выходе газового хроматографа. Улучшение разрешающей способности хроматографа путем подбора адсорбента, длины колонки, ее температуры, а также давления и скорости потока несущего газа является предметом интенсивных исследований. К сожалению, метод, обычно применяемый для идентификации чистых веществ, выходящих из колонки, который состоит в измерении значений времени удерживания, неудобен для таких исследований. [c.255]

Для практического осуществления адсорбционных процессов и в частности для хроматографического разделения смесей важное значение имеет степень размывания фронта концентраций (хроматографических полос). Как известно, это размывание может быть связано как с медленностью процессов массопередачи (внешней и внутренней диффузии), так и с продольным перемешиванием. Оценка относительной роли каждого из этих эффектов необходима для выбора оптимальных условий проведения процесса и рационального подбора адсорбента. Наиболее полно и правильно такая оценка может быть сделана на основании данных, характеризующих в отдельности различные виды массоперено-са в слое сорбента. До последнего времени исследовались, главным образом, процессы внешней и продольной диффузии. Накопленный к настоящему времени материал по внешней и продольной диффузии позволяет характеризовать различные системы, независимо от их конкретных свойств, так как установленные в этой области закономерности имеют общее значение [1]. В противоположность этому внутреннедиффузионная стадия процессов сорбции изучена совершенно недостаточно как в отношении обших закономерностей, характеризующих данный процесс, так и в отношении накопления конкретного экспериментального материала. Недостаток такого рода данных особенно ощущается в связи с тем, что внутреннедиффузионные процессы в последнее время приобретают все большее значение. Результаты исследования внутреннедиффузионной стадии кинетики вместе с полученными ранее данными по внешней и продольной диффузии позволят охарактеризовать весь процесс в целом и сформулировать требования к адсорбенту, важные как для выбора оптимальных условий проведения процессов разделения, так и для усовершенствования технологии получения сорбентов. [c.274]

Определению витамина А перечисленными методами, как правило, предшествует подготовительная стадия, включающая щелочной гидролиз жироподобных веществ (см. сказанное выше об определении Р-каротина) и экстракцию неомыляе-мого остатка органическим растворителем. Многие пищевые продукты содержат вещества, которые, подобно каротиноидам, совместно с витамином А переходят в неомыляемую фракцию и мешают спектрофотометрическому, флюорометрическому и колориметрическому определению. В таких случаях проводят хроматографическое отделение витамина А от сопутствующих соединений, используя окись алюминия (активированная, влажность 4%), окись магния, кизельгель и др. При наличии большого количества мешающих анализу веществ иногда бывает необходима повторная хроматографическая очистка на колонках с подбором адсорбентов, обладающих различными поглощающими свойствами [И]. [c.203]

Другим путем анализа таких смесей является хроматография. При разделенпи сложных смесей также целесообразно сочетать хроматографический анализ с определениями удельного веса газа II химическим анализом. При хроматографическом анализе необходим подбор адсорбентов и абсорбентов, а также тщательный контроль за постоянством их разделительной способности. [c.372]