Осаждение фракционное дробное

Разделение циркония и гафния фракционной кристаллизацией и осаждением. Для разделения циркония и гафния дробная кристаллизация может быть применена даже в том случае, когда различия в растворимости их соединений невелики. Наиболее эффективной оказалась дробная кристаллизация гексафторидов циркония и гафния [417]. Этот метод был применен Хевеши [512] для получения достаточно чистого гафния с целью определения его атомного веса. [c.93]

В результате дробного осаждения полиметилметакрилата из ацетоновых растворов водой был установлен следующий фракционный состав [c.74]

Химические методы фракционного (дробного) осаждения применяют для разделения гидроокисей металлов (при различных значениях pH раствора), а также для выделения сульфидов из аммиачных сред или буферных растворов (стр. 53). [c.254]

Рассмотрение конкурирующих реакций осаждения необходимо для решения следующих вопросов 1) возможно ли дробное (фракционное) осаждение нескольких веществ при постепенном действии осадителя 2) возможно ли совместное осаждение нескольких веществ при действии общего осадителя 3) возможно ли превращение одного осадка в другой. [c.84]

С осадителем могут взаимодействовать несколько находящихся в растворе ионов. При этом происходит совместное осаждение малорастворимых электролитов. Однако при достаточно большой разности констант растворимости можно путем регулирования концентрации осадителя осуществлять дробное фракционное) осаждение. Примером может служить разделение ионов металлов осаждением сульфидов при pH 0,5 и pH 9—10 (см. рис. 24). При pH 0,5 и суммарной концентрации сероводорода 0,1 моль /л концентрация осадителя (сульфид-ионов) порядка 10" моль/л, а при pH 9 — порядка 10 моль/л (см. пример 20 гл. 4). [c.249]

С целью разработки стандартного метода определения полидисперс-иости целлюлозы шесть образцов целлюлозы были подвергнуты параллельному исследованию в 17 лабораториях и определены кривые распределения по принятым в этих лабораториях методам. Большинство определений производилось методом фракционного осаждения. На основании полученных результатов была предложена методика определения полидисперсности целлюлозы, основанная на фракционировании методом дробного осаждения нитратов целлюлозы, полученных в мягких условиях. [c.38]

При соблюдении всех условий фракционное растворение дает результаты, совпадающие с результатами дробного осаждения. Время, затраченное на разделение методом фракционного растворения, намного меньше, чем для] дробного осаждения. К преимуществам фракционного растворения относится также легкость предотвращения окисления полимера в процессе опыта. [c.216]

Результаты исследования фракционного состава карбоновых кислот, выделенных горячим омылением, дробным осаждением из спиртоводного раствора, высаливанием с помощью концентрационного раствора поваренной соли и комбинированным способом, а также результаты их вакуумной перегонки рассмотрены в работах (183. 214]. [c.154]

Осаждение оксалатов. Разделение РЗЭ путем фракционного растворения оксалатов в разбавленных минеральных кислотах и дробного осаждения из сильнокислых растворов, основанное на уменьшении растворимости оксалатов в кислотах от Ьа к Ьи, — один из старейших методов. В настоящее время этот метод применяется в варианте с использованием комплексообразователей трилона А (натриевая соль нитрилотриуксусной кислоты) и трилона Б [5П. Разделение, рекомендуемое для получения чистого лантана, основано на различных значениях pH выделения оксалатов из растворов в присутствии трилона А (табл. 34). [c.305]

Получение полимеров однородного фракционного состава и определенного молекулярного веса существующими методами (метод дробного осаждения) очень трудоемко и позволяет лишь грубо оценить фракционный состав полимеров. Для разделения полимеров на фракции предложен [49] хроматографический метод с использованием в качестве адсорбента активированного угля или силикагеля, причем, изменяя условия разделения, можно провести эту операцию с любой степенью точности. [c.500]

На рис. 232 и 233 показаны суммарные кривые разделения двух образцов нолиизобутилена для сравнения нанесены результаты определения фракционного состава полимеров методом дробного осаждения. [c.500]

Для определения молекулярно-массового распределения полимера методом фракционного осаждения можно использовать системы дихлорэтилен — нитрометан [287], хлороформ — метанол [418], хлороформ — этанол— этиленгликоль [420], толуол — метанол [418]. Хорошие результаты достигаются также при дробном осаждении из 0,4 %-ного раствора в диоксане при нагревании первая фракция выделяется при 65 °С [421]. [c.212]

Одним из существенных преимуществ фракционного растворения перед дробным осаждением является относительная легкость предотвращения окисления полимера в процессе эксперимента. После сбора фракций их фильтруют, высушивают и характеризуют. Общее время опыта обоих методов сравнимо, но продолжительность выдержки образцов при повышенных температурах, когда возникает максимальная опасность окислительной деструкции, в методе дробного осаждения больше. [c.154]

Наконец, из изложенных выше положений о связи между химической природой твердых углеводородов нефти и их физикохимическими свойствами следует, что парафины с равной температурой плавления, но выделенные из сырья различного фракционного состава не являются равноценными по химической природе. Так, технический парафин с температурой плавления 50—52°, полученный из легкого дистиллята, выкипающего в пределах 350— 420°, может представлять в основном смесь н-алканов примерно от С21 до С27 с относительно небольшой примесью циклических и изомерных углеводородов. Но если парафин с той же температурой плавления 50—52° будет выделен тем или иным способом из более тяжелого сырья, например из дистиллята с пределами кипения 420—500° путем дробного осаждения, то такой парафин будет содержать высокий процент углеводородов циклических и изостроения. Точно так же и легкоплавкие парафины, получаемые для синтеза высокомолекулярных жирных спиртов, из концевых фракций дизельных топлив и состоящие в основном из н-алканов, совершенно пе будут идентичны легкош1авким парафинам, которые могут быть выделены из фильтратов парафинового производства при их дополнительной депарафинизации избирательными растворителями. [c.58]

Для полиэтилена время собственно фракционирования при дробном осаждении несколько больше и сам полимер относительно стабилен, поэтому и преимущества использования фракционного растворения невелики. Однако для полипропилена эти преимущества уже приобретают существенное значение. В препаративном отношении дробное осаждение оказывается более гибким, [c.154]

Для исследования фракционного состава полиэтиленимина использовались две методики фракционирования — дробное осаждение (бензолом из раствора в метаноле [81]) и электрофорез с завесой [82]. Первый способ является обычной методикой фракционирования полимеров он основан на эффекте снижения растворимости полимеров с ростом молекулярного веса. Ниже представлены результаты фракционирования низкомолекулярного полиэтиленимина (["п] — 0,296) рассмотренным способом [81] [c.79]

При исследовании пластических масс и различных изделий из них качественный анализ начинают с выделения в чистом виде смолы, отделения ее от пластификаторов, растворителей, наполнителей и пигментов. Для этого проводят либо фракционную экстракцию различными растворителями, либо дробное осаждение из раствора. При экстракции в раствор в первую очередь переходит [c.22]

Для фракционирования используют дробное или фракционное осаждение полимера , разделение ультрацентрифугированием, [c.61]

До сих пор в промышленности предварительное черновое отделение цериевых РЗЭ от иттриевых все еще часто проводят, используя другой метод — дробное (или фракционное) осаждение двойных сульфатов состава М2 "(504)з-Ма2504-2Н20. Двойные сульфаты РЗЭ цериевой подгруппы плохо растворимы, а иттриевых РЗЭ — довольно хорошо. Поэтому, если к раствору, наиример, нитратов или хлоридов РЗЭ добавить раствор сульфата натрия в достаточном количестве, то основная часть цериевых РЗЭ окажется в осадке, а иттриевые РЗЭ останутся в растворе (в форме растворимых сульфатных комплексов). Метод дробного осаждения приводит, таким образом, к групповому разделению смесей РЗЭ. [c.76]

Осаждение оксалатов. Разделение РЗЭ путем фракционного растворения оксалатов в разбавленных минеральных кислотах и дробного осаждения из сильнокислых растворов основано на уменьшении растворимости оксалатов РЗЭ в ряду Ьа — Ьи. Этот метод один из самых старых. Наиболее эффективный его вариант — выделение оксалатов в присутствии комплексообразователей трилона А (натриевая соль нитрилтриуксусной кислоты) и трилона Б (двунатриевая соль ЭДТА). pH выделения оксалатов некоторых РЗЭ в присутствии трилона А 28] [c.110]

Гликман [51] широко применял метод фракционного осаждения при изучении природы растворов нитроцеллюлозы им были использованы различные растворители ацетон, бензол, этилацетат. Он использовал также метод осаждения повышением концентрации нитроцеллюлозы в водном ацетоне при отгонке водно-ацетоновой смеси под вакуумом или при обычном давлении и им же этот метод был применен для фракционирования бензилцеллюлозы [52] дробным осаждеиием спиртом из бензольно-спиртовых растворов. Им изучена также температур- [c.37]

Дробной кристаллизацией разделить Сгг(804)3 и Fe2(804)3 нельзя [319, стр. 75, 83]. Почти полного разделения хрома и железа удалось достичь только при осаждении гидрата окиси хрома из растворов, содержащих железо в закисной форме [319, стр. 107]. Фракционное, осаждение основано на различных значениях pH осаждения гидроокисей из разбавленных растворов для Ре(ОН)г оно равно 6, для Ре(ОН)з 2—3 и для Сг(ОН)з - 5. По данным [774], чистый по железу основной сульфат хрома получают из раствора феррохрома в Н28О4 при разбавлении раствора до концентрации по хрому 15—20 г/л и обработке кальцинированной содой при 80—85°С до достижения pH = 3,3—3,6 образующийся по реакции [c.253]

Исходным материалом для этого ряда опытов служили фракции ацетилцеллюлозы. Основные фракции ацетилцеллюлозы были отделены фракционным растворением по Роговину [3] и затем, в свою очередь, фракционированы дробным осаждением но Кумихелю [4] и Роха [5]. Характеристика отобранных для дальнейших опытов фракций приведена в табл. 1 (общее число полученных фракций 14). Как видно из таблицы, ацетильное число колеблется для отдельных фракций не очень значительно. Фракции отобраны таким образом, что разница в удельной вязкости для соседних фракций составляет 0,1. [c.237]

Можно кристаллизовать и различные другие соли — броматы, диметилфосфаты для получения чистых солей эрбия был применен ([815] метод дробной кристаллизации оксалата из солянокислых растворов, а Марш [816] показал, что для дробной кристаллизации можно воспользоваться большой разницей в растворимости двойных солей ЭДТА с отдельными лантанидами, К методам фракционного о с а ж д е н и я относится в первую очередь осаждение двойных сульфатов, широко применяемое на практике и частично уже описанное выше. Это старый метод, примененный еще Берцелиусом, тоже классический метод разделения РЗЭ на цериевую и иттриевую группы. За последние годы этот метод был подробно изучен и усовершенствован [817] сокращено число переосаждений, разработаны приемы, позволяющие разделять РЗЭ не только на две, но и на три [c.315]

При синтезе привитого сополимера тем или иным методом образуется не только привитой сополимер, но и соответствующие гомополимеры. Более того, существуют значительные различия в составе привитых макромолекул, не говоря о по-лидиоперсности по молекулярным весам [5, 6, 7]. Если гомополимеры в идеальном случае имеют линейные макромолекулы, отличающиеся только по длине, то в привитых и блок-со-полимерах имеется смесь, в которой отдельные участки полимерных цепей отличаются по молекулярному весу, составу и структуре. Такие методы, как дробное осаждение и фракционное растворение, столь успешно используемые для анализа линейных гомополимеров, оказываются почти неприменимыми для привитых и блок-сополимеров, поскольку на растворимость фракций влияют и молекулярный вес, и состав, и структура (см., например, [8, 9, 10]). Это положение усугубляется тем, что привитые полимеры часто нерастворимы [11] в растворителях, которые растворяют соответствующие гомополимеры. Поэтому прежде чем приступить к описанию свойств [c.114]

При проведении процессов сополимеризации часто требуется получить возможно более однородный продукт. Это может быть достигнуто при сохранении постоянного дифференциального состава сополимера. Выше указывалось на обогащение хлористым винилиденом его сополимеров с хлористым винилом, но в ряде случаев можно использовать сополимеры и с известной неоднородностью. Фракционный состав определяют аналитически (например, дробным осаждением из растворов) или путем расчета (см. рис. 4). Сопо- ставляя приращение общего выхода образовавшегося поли- мера с увеличением количества мономера, связанного за [это же время, можно найти состав узкой фракции сополимера и построить затем графики распределения сополимера по составу. На рис. 5 изображены две кривые дифференциаль-,ного состава по расчетным и экспериментальным данным, построенные таким способом. Условия сополимеризации прежние (см. стр. 36). [c.37]

При дробном осаждении щелочами и при разложении посредством прокаливания нитратов иттрий осаждается и разлагается последним. Отделение пттрпя от других элементов иттриевой группы основано на том, что последние фракции обогащаются иттрием [203, 221, 222]. Прандтль [223] получал чистую У2О3 основным осаждением в присутствии гп(Г Оз)2, а затем фракционным осаждением ферроцианидов. Фогг и Гесс [68] отделяли иттрий действием мочевины на раствор смеси редкоземельных элементов. [c.79]

Фракционное разделение деструктированной Ма ЮЩ производилось методом дробного осаждения в системе растворитель-осадитель (вода-ацетон). Получены фракции Na-Kvli, с молекулярной массой (М ), полученной до вискозшлетрии в пределах от 5000 до 2000.. Кроме того, производилось определение молекулярного веса фракций методсм седиментации на ультрацентри-фуге. [c.77]

Основной минерал циркония, представленный в циркониевых рудах, —это циркон, в меньшей мере — бадделеит. Обычно их получают как побочные продукты при добыче титановых руд. При механическом обогащении руд получается концентрат, который поступает на химическое извлечение циркония и гафния. Наиболее распространенный метод извлечения основан на восстановлении циркония графитом до карбида, который затем хлорируют. Карбидный процесс осуществляют в плавильной дуговой печи при 1800°, хлорирование — в шахтной печи при 500°. Отходящие газы — продукты хлорирования охлаждают до 100° при этом отогнанный 2гСи (вместе с НГСЦ) конденсируется, а более летучие хлориды кремния, титана и алюминия отгоняются. Хлориды циркония и гафния очищают от железа и нелетучих примесей возгонкой в атмосфере водорода, который восстанавливает трихлорид железа до нелетучего дихлорида. Следующий этап — разделение циркония и гафния. Недавно этот процесс имел чисто научный интерес, теперь он приобретает важное практическое значение. Апробированы десятки методов разделения этих элементов. В основе методов лежат дробная (фракционная) кристаллизация, дробное осаждение и термическое разложение соединений, сублимация и дистилляция галогенидов, адсорбция и ионный обмен, селективная экстракция. Наиболее перспективен экстракционный процесс он не столь трудоемок и его легко оформить как непрерывный. Мы остановимся на методе дробной кристаллизации и экстракционном. [c.163]

Распределение по степени замещения (з-распределение) исследовано еще недостаточно. Это распределение характерно для отдельных молекул или для элементарного звена. В последнем случае мы вновь возвращаемся к вопросу о реакционной способности трех гидроксильных групп. Большинство работ в этой области посвящены именно этому вопросу. Истинное распределение по степени замещения, которое бы давало распределение заместителя в макромолекуле, изучено недостаточно. Фракционирование путем дробного осаждения выполнено на ксантогенатах и органоксантогенатах. При этом происходит разделение по степени полимеризации и по степени замещения. Однако все же удалось построить кривые распределения по степени замещения Путем подбора подходящих растворителя и осадителя можно добиться того, что фракционное осаждение приведет преимущественно к разделению фракций по степени замещения. [c.47]

Фракционное осаждение проводят, подбирая осадитель для каждой фракции или постепенно испаряя растворитель из раствора полимера в системе легколегучий растворитель — менее летучий осадитель, или, наконец, охлаждением горячих растворов полимера. Для дробного осаждения или фракционирования обычно используют 1—2,5%-ные растворы полимеров. Осаждение каждой фракции проводят до помутнения раствора. [c.62]

Л 2, С молекулярным весом около 27 ООО, полученный над Л1С1з. Фракционный состав обоих этих образцов был ранее определен Н. И. Кавериной методом дробного осаждения н. бутиловым спиртом из раствора в дп-пзобутилене. Разделению был подвергнут также образец винипола с молекулярным весом около 12 ООО. [c.110]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология