Диоксиазосоединения

Для определения циркония применяется ряд органических реагентов арсеназо (П1) (80), ксиленоловый оранжевый [81] и о, о - диоксиазосоединения [82]. Из последней группы соединений представляет интерес пикрамин-эпсилон. Прн использовании отдельных реагентов можно применить дифференциальный спектрофотометрический метод, позволяющий определять цирконий и гафний [83] в их смеси. Для определения циркония известен также ряд ме- 2 Распределение гидроксокомплек-тодов спектрофотометрического сов циркония [c.223]

Эриохром черный Т (хромоген черный специальный ЕТ-00) представляет собой о, о -диоксиазосоединение oHigOiNaS [c.440]

Из о, о -диоксиазосоединений предложены индикаторы к и с-лотный хром темн о-синий (эриохром синий ES, плазмокринт В [571,1050]) икислотный хром синий К [531]. [c.41]

Хохлов Л. М. Спектрофотометрическое изучение о,о-диоксиазосоединений и трифенилметановых красителей как реагентов на галлий Автореф. дис.. .. канд. хим. наук. Днепропетровск, 1972. 18 с. [c.207]

Анионные растворимые в воде в.к.с. можно в некоторых случаях экстрагировать и без добавления крупных катионов. Условием экстракции без добавок иногда является достаточно высокая кислотность раствора, которая способствует подавлению диссоциации сульфогрупп реагента. Однако в. к. с. о,о -диоксиазосоединений с одной сульфогруппой экстрагируются даже из слабощелочных растворов. Экстракция возможна только при использовании таких активных растворителей, как бутиловый и изоамиловый спирты, циклогексанон. Экстракция отсутствует, если используются растворители типа хлороформа, бензола, четыреххлористого углерода. [c.232]

Ранее был изучен смешанный комплекс тория с купфероном и 4 -нитро-2,2 -диокси-4-метил-5-изопропилазобензолом [1]. Это диоксиазосоединение — тердентатный комплексообразующий реагент (хелат) — является двухосновной слабой кислотой [c.96]

Образование смешанного комплекса тория с купфероном и диоксиазосоединением и экстракция его хлороформом очень избирательны. Из ряда изученных элементов (Са, Зг, Ьа, Се, N(1, Рг, ТЬ, Ву, У, Zг, Н , и) ни один не образует экстрагируемого смешанного комплекса шестивалентный уран образует ярко-красный комплекс с диоксиазосоединением. [c.96]

Лучшие результаты получались при значительном избытке обоих хелатов по отношению к торию двух-, пятикратном избытке диоксиазосоединения и при десяти-, двадцатикратном избытке купферона. [c.97]

Образование смешанного комплекса тория и одновременная реэкстракция циркония и гафния. Для этого в двухфазную систему добавляли 2 N водный раствор NaOH и раствор диоксиазосоединения в метилэтилкетоне, так что объем каждой фазы удваивался. [c.98]

УФС хелация и влияние растворителя на спектры, о-, о -диоксиазосоединения и их соли, [c.410]

Различают два наиболее важных класса протравных азокрасителей а) красители, содержащие группу салициловой кислоты в молекуле, и красители с группами НО, NHg или СООН в о/ то-положении по отношению к группе N=N. Среди соединений последнего класса практическое значение имеют главным образом о,о -диоксиазосоединения (в которых одна из групп ОН может быть замещена NHa или СООН). [c.470]

В настоящее время удалось разработать еще более чувствительный метод количественного определения галлия. Божевольнов, Лукин и Гра-динарская изучали влияние заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями и нашли, что 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислота, при ее применении в водной среде, является реактивом на галлий более чувствительным, чем сульфонафтолазорезорцин, и, кроме того, ее комплекс с галлием извлекается изоамиловьш спиртом и флуоресцирует после этого более интенсивно [89—91]. В интервале значений рН=1,7—3,5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3,5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0,5 у в 5 лл раствора. В водном растворе чувствительность реакции 0,01 у в 5 мл. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0,0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1 10 ООО ООО г/г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Зи, Zг, Рг, а при количествах, в 10 раз больших,—Си, Ге, V, Мо. Остальные катионы не тушат даже нри 1000-кратном содержании. Алюминий способен образовывать флуоресцирующий комплекс, однако его флуоресценция менее интенсивна. При соотношении количеств галлия и алюминия 1 1 можно пренебречь присутствием последнего и выполнять измерения при pH раствора 1,7—3,5. В случае десятикратного избытка алюминия необходимо работать при pH растворов 1,7—2,7, а в случае стократного избытка— в еще более узком интервале значений рН = 1,7—2,2. Применение метода добавок (см. приложение УП, стр. 396 — определение алюминия в уксуснокислом натрии) позволяет проводить определения и в присутствии гасящих примесей. Реакция с морином применена для определения следов галлия в минералах [29, 100], нефтяных водах [100], метеоритах [100], биологических объектах [101]. От основной массы посторонних катионов освобождаются путем извлечения галлия эфиром из солянокислого раствора. С целью увеличения специфичности реакции применяют обычные аналитические приемы, например флуоресценцию, обусловленную алюминием, уничтожают прибавлением раствора, содержащего в 100 мл воды 3 г фтористого натрия, 1,8 г буры и 5 ледяной уксусной кислоты [29]. В [100], с целью повышения специфичности реакции, приводится метод определения галлия, основанный на измерении яркости флуоресценции хлороформенного раствора купферон-морин-галлиевого комплекса ). Авторы указывают, что разработанный ими метод чувствительней применяемого в спектральном анализе и позволяет определять галлий в количествах от 1 до-6 у в 6 мл хлороформа. [c.174]

Эти красители разделяют на четыре основных типа 1) ализарин и его аналоги 2) о-о-диоксиазосоединения 3) азосалициловые кислоты 4i о-нитрофенолы или о-хинонмонооксимы. [c.283]

Удаление бериллия проводилось в виде окрашенных хелатных анионов, образованных реагентами типа о,пери-диоксиазосоединений, содержащих несколько сульфогрупп натриевая соль 8-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты < 1-азо-2 > Г8 -диоксинафталин-3, 6 -дисульфокислоты, очищенная (I) и техническая (II) натриевая соль 8-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты < 1-азо-1 > 2 -окси-нафталин-3, 6 -дисуль-фокислоты (III). [c.367]

А. М. Лукиным и сотрудниками в основном в двух направлениях а) в области производных о,о -диоксиазосоединений 16 [c.16]

Изучение вопроса зависимости строения и люминесцентных свойств в ряду диоксиазосоединений привели к открытию трех новых оригинальных реагентов [c.18]

Систсъматическое исследование влияния заместителей на аналитические свойства органических реагентов [1—4] в ряду о,о -диоксиазосоединений (I) привело к открытию нового реагента на германий—2,2, 4 -триокси-3-арсо НО-5-хлоразобензола (И), названного резарсоном [5, 6]. [c.161]

В 1959 году в ряду диоксиазосоединений, полученных на основе барбитуровой кислоты, найден [1—3] новый реактив для люминесцентного определения магния — люмомагнезон ИРЕА [1] [c.9]

Фотометрическое определение ниобия с применением диоксиазосоединений. [c.273]

Некоторые диоксиазосоединения как реагенты на ниобий. [c.276]

Цель настоящей работы — исследование возможности применения ряда диоксиазосоединений на основе 2-нафтола для комплексонометрического определения этого катиона и изучение влияния заместителей в положениях 3 и 5 бензольного кольца на чувствительность и избирательность реакции. [c.62]

Исследован ряд 2,2 -диоксиазосоединений в качестве металлиндикаторов при комплексонометрическом определении 8с и установлены условия их применения. Изучено влияние заместителей в положении 3 и 5 бензольного кольца бензолазопроизводных нафтола. Введение в положение 5 нитрогруппы вместо хлора приводит к повышению контрастности, чувствительности и избирательности реакции, 5-Нитро-2-окси-3- [(2-окси-1-нафтил)-(-азо] бензолсульфокислота превосходит по избирательности применяемые в настоящее время металлиндикаторы для комплексонометрического определения 5с. Табл. 3, библиогр. 3 назв. [c.199]

Сообщение 9. О ВЛИЯНИИ НИТРОГРУППЫ НА ЦВЕТНУЮ РЕАКЦИЮ о,о -ДИОКСИАЗОСОЕДИНЕНИЙ С ГАЛЛИЕМ [c.7]

Многие о, о -диоксиазосоединения дают цветную реакцию с галлием. В частности, для фотометрического определения галлия предложен магнезон ХС [1, 2]. [c.7]

Введение нитрогруппы в о, о -диоксиазосоединения во многих случаях позволяет получить ценные реактивы [3], поэтому нами исследован в качестве реактива на галлий аналог магне-зона ХС, содержащий вместо атома хлора нитрогруппу — нит-ромагнезон. [c.7]

Флуоресцентные реакции ряда 2,2-диоксиазосоединений с элементами группы алюминия изучали многие исследователи [93, 107, 128, 197, 312, 360, 365]. Кроме качественных реакций для открытия галлия, условия которых были описаны в ряде работ (табл. IV-7), некоторые из этих соединений были применены и для его количественного определения (табл. IV-8). Реакция понтахром сине-черного (кислотного хром сине-чер-ного) с галлием оказалась значительно менее чувствительной, чем с алюминием [197, 198]. При использовании солохрома красного и черного для отделения галлия от мешающих элементов применена его эфирная экстракция [270] или ионный обмен [268]. Сульфонафтолазорезорцин [120, 128] применен для определения галлия в полупроводниковом кремнии и цинке высокой чистоты [121] и в металлическом германии и его двуокиси германий удаляют путем выпаривания с соляной кислотой, но для устранения потерь галлия во время этой операции в раствор вводят хлорид натрия [119]. Значительно чувствительнее суль-фонафтолазорезорцина синтезированный в ИРЕА реактив лю-могаллион, позволяющий определять галлий в присутствии 100-кратных количеств алюминия [31, 107] при замораживании жидким азотом яркость флуоресценции этого комплекса возрастает в 10 раз [34]. Салицилал-2-аминофенол предложен для открытия галлия в глиноземе, бокситах, силикатах и сфалерите для устранения помех со стороны до 1000-кратных количеств алюминия в раствор вводят фторид или фтороборат натрия, а от больших количеств индия, цинка и окрашенных ионов галлий отделяют посредством эфирной экстракции [308]. К последнему реактиву близки производные резорцилового альдегида [247], формилгидразон которого описан для открытия галлия на бумажных хроматограммах [248]. [c.152]

Цинк. Для определения цинка в водах часто применяют экстракционно-фотометрический метод с использованием дитизона. Основным преимуществом дитизона является высокая чувствительность реакции. Однако большое значение предельно допустимой концентрации цинка (1,0 мг/л [2]) делает чувствительность реакции второстепенным фактором. В последнее время для фотометрического определения ципка предложено много новых реагентов, некоторые из них заслуживают внимания. Так, в работе [19] для определения цинка в водах рекомендуют, наряду с дитизоном, цинкон. Кроме 2,2 -диоксиазосоединений, к которым относится цинкон, нерснективными для онределения цинка могут оказаться и другие азосоединения, нанример хинолиназо Ф [20]. Реагент взаимодействует с цинком при pH 7,9 0,5. Окраска развивается сразу после сливания компонентов и устойчива долгое время. Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0,04— [c.117]

Металлсодержащие красители нового типа представляют собой комплексы орто-орто -диоксиазосоединений, не содержащих сульфогрупп, обычно с трехвалентными металлами (хром, реже [c.112]

Рис. 12. Зависимость между логарифмом интенсивности флуоресценции хелатов цинка, магния, индия, галлия и алюминия с некоторыми о, о -диоксиазосоединениями

Описана еще более чувствительная люминесцентная реакция определения галлия с применением 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1, Г-азобензол-З-сульфокислоты, которая выпускается под названием люмогаллион ИРЕА. Этот реагент был выбран в результате изучения влияния заместителей на флуоресцентные свойства внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями (см. стр. 74) и было показано, что комплекс галлия с люмогаллионом ИРЕА при pH 1,7—4,0 флуоресцирует оранжево-красным светом. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым, [c.298]

Приводятся данные относительно флуоресценции комплексов тория с 8-оксихинолином и с о,о -диоксиазосоединениями . [c.342]

Метод основан на способности галлия (Оа +) образовывать с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-1,1 -азобензол-З-сульфокислотой (люмогаллионом ИРЕА) при pH ,7—4,0 комплексное соединение, флуоресцирующее оранжево-красным цветом [1—3]. В отсутствие галлия реактив в том же растворе не флуоресцирует. Образующееся соединение извлекается изоамиловым спиртом и, в отличие от известных внутрикомплексных соединений галлия с диоксиазосоединениями [4—8], обнаруживает в изоамиловом спирте еще более яркую флуоресценцию. [c.72]

В обоих комплексах с о,о -диоксиазосоединениями координирующим ионом выступает Ga(OH) , координируемым — анион реактива с одной ионизованной оксигруппой. Первый комплекс с 5-хлоро-2-оксиазобензол-2 -нафтолом заряжен положительно, второй — нейтрален, что также соответствует сумме зарядов взаимодействующих между собой катионов металла и анионов реактива. [c.28]

Подобные представления, вытекающие из расчетов, хорошо согласуются с аналогичными предположениями, высказывавшимися рядом исследователей для о,о -диоксиазосоединений [12 — 14]. Они находятся в согласии также с данными Яги I2], который [c.45]

Изучая реакции ряда о,о -диоксиазосоединений с различными катионами, мы нашли, что в слабокислой среде многие из них реагируют со скандием и не дают или почти не дают цветных реакций С иттрием и редкоземельными элемента ми (см. также ). [c.60]

При поисках соединения, пригодного для количественного фотометрического определения скандия, нами был испытан ряд моно- и бис-о,о -диоксиазосоединений — продуктов сочетания ди-азотированных производных о-аминофенола с резорцином (I), аш-кислотой (И), чикаго СС (III), гамма (IV) и хромотроповой [c.60]

Характеристика реакции скандия с некоторыми о,о -диоксиазосоединениями [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология