Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Фенол общая методика

    Общая методика превращения солей диазония в фенолы (табл. 141). Раствор соли диазония, полученный из 0,5 моля амина по методике, описанной в разд. Г,8.2.1, нагревают на кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока дистиллят перестанет давать положительную реакцию с хлоридом железа(III)  [c.236]


    Общая методика карбоксилирования фенолов (реакция Коль бе) Орг., 322. [c.175]

    Общая методика получения фенолов Орг., 522. [c.205]

    Общая методика получения простых эфиров фенола с диметил-сульфатом [c.180]

    В лаборатории проще всего проводить бромирование. Как именно нужно учитывать различные реакционные способности ароматических соединений ) при выборе условий галогенирования, видно на примере бромирования из ниже приведенной общей методики. Так, например, реакционноспособные вещества (фенолы, их простые эфиры, амины) нужно бромировать в разбавленном растворе при низкой температуре, если должны быть получены продукты монозамещения. [c.299]

    Общая методика формилирования фенолов цианистым цинком с хлористым водородом (синтез Гаттермана—Адамса) [c.312]

    Общая методика карбоксилирования фенолов [c.322]

    Общая методика метилирования карбоновых кислот и фенолов диазометаном [c.533]

    Общая методика карбоксилирования фенолов (табл. 96). [c.471]

    Общая методика превращения солей диазония в фенолы (табл. 178). [c.273]

    Приведенная методика является общей для случая конденсации янтарного ангидрида с эфирами моно- и двухатомных фенолов н нафтолов она иллюстрирует применение в качестве растворителя смеси тетрахлорэтана и нитробензола. [c.226]

    Вначале получают [7] фенол-С 4. используя несколько измененный вариант описанного метода, причем лучший выход (95% в расчете на бензойную-1, 2, 3, 4-С 4 кислоту) достигается при проведении реакции г количествами вещества порядка 15 жмолей. Затем постепенно прибавляют к водному раствору серной кислоты при температуре 200° разбавленный раствор диазония и отделяют полученное вещество, пропуская через смесь очень быстрый ток пара. Методика расщепления фенола описана в общих чертах [7]. [c.362]

    Методики определения общего содержания летучих фенолов, . 462 [c.1188]

    Имеются различные способы получения ИК-спектров твердых тел, и каждый из них обладает своими специфическими трудностями. При исследовании монокристалла главная трудность состоит в приготовлении достаточно тонких образцов с известной ориентацией. Если кристалл получают быстрым замораживанием жидкости или газа, образец должен быть отожжен . Во время отжига обычно происходят существенные изменения в спектрах, в частности в области Vg, что было обнаружено для гидроксиламина 11504], азотистоводородной кислоты [548] и азида аммония [549]. Порошок можно исследовать в виде взвеси, однако поглощение групп СН нуйола, часто применяемого для этой цели, закрывает часть области v .. Использование прессованных таблеток устраняет эту трудность, но приводит к еще более неприятным осложнениям. Фармер [631 ] обнаружил, что спектры шести карбоновых кислот, восьми фенолов и двух спиртов, запрессованных в таблетки из КС1, могут радикально меняться с изменением методики размола. В его работе в качестве примера приведены спектры бензойной кислоты (в области 650—1600 лi ), размельченной и запрессованной один раз в КВг, а другой раз с применением другой методики размола и прокаливания — в КС1. Спектры отличаются настолько, что можно подумать, что они принадлежат разным веществам. Сейчас еще нельзя сказать, насколько общим окажется это явление для веществ с Н-связью [630].  [c.70]


    Общая методика метилирования карбоновых кислот н фенолов диазометаио (табл. 144). [c.249]

    Общая методика получения простых эфиров фенола прн метилировании диме-тилсульфатом (табл. 36). [c.267]

    Общая методика-получения простых эфиров, спиртов и фенолов с помощью алкилгалогенидов, толуолсульфонатов или диметилсульфата (синтез Вильям-.<она ) (табл. 37). [c.269]

    Общая методика формнлнрования фенолов цианидом цннка с хлористым водородом (синтез Гаттермана — Адамса) (табл. 76). [c.425]

    Общая методика алкилирования фенолов [93]. Смесь 50 мл дихлорметана, 50 мл воды, 10 ммоль фенола, 15 ммоль NaOH, 20— 30 ммоль алкилирующего агента, 0,1—1 ммоль катализатора перемешивают [c.65]

    Общая методика метоксилирования фенолов. Смесь раствора I ммоль фенола в дихлорметане и 1—2 ммоль NaOH в воде перемешивают при комнатной температуре в присутствии 0,1—0,2 ммоль адогена 464, добавляя по каплям в течение 25 мин 3—5-кратиын избыток ди(хлор-метилового) эфира, разбавляют водой, выделяют эфир из оргапичесгадго слоя. [c.65]

    Распл. крист. рК 13,6. Раств-сть х.р. HjO, EtOH H. p. эф. Раств. свободного основания имеют щел. р-цию поглощают Oj из возд. Раств. гидрохлорида имеют нейтр. р-цию. Использ. в виде 6 М раств. для разрушения РНКаз при экстракции РНК деградация РНК меньше, чем в случае экстракции фенолом (см.). Методика экстракции см. [Meth. Enzymol. 12В, 120 (1968)]. Хорошо связывает водород. Общий белковый денатурант и солюбилизирую- [c.266]

    В отсутствие восстановителей замещение диазониевой груп- пы на гидроксигруппу протекает по механизму SnI с промежуточным образованием арилкатиона (см. разд. 2.6.2), в присутствии соединений меди — по механизму, подобному механизму реакции Зандмейера, с участием радикалов (см. разд. 11.3). Общая методика получения фенолов разложением солей диазония состоит в постепенном добавлении раствора диазосоединения, не содержащего избытка азотистой кислоты, в кипящий водный раствор серной кислоты. Образующийся фенол может, отгоняться с водяным паром или экстрагироваться органическим растворителем. Выход лг-нитрофенола из ж-нитроанилина в этиз условиях составляет 81—86% [493, сб. 1, с. 313], выходы м- к-/г-крезолов из толуидинов равны 91 и 89% соответственно [784]. Для промышленного получения 2-метоксифенола (гваякол) из [c.363]

    Общая методика получения простых эфиров фенола при метилировани диметилсульфатом (табл. 42). [c.282]

    Каким образом необходимо учитывать различие в реакционной опособности ароматических соединений при выборе условий галогенирования, видно на примере приведенной ниже общей методики бромирования. Так, бромирование реакционноспособных соединений (фенолов, их простых эфиров, аминов) нужно проводить в разбавленном растворе при низкой температуре, если необходимо получить монозамещенные производные. В этих случаях удобно вводить бром в реакционную смесь,, распыляя его при помощи тока воздуха, проходящего через промывную склянку с бромом. [c.443]

    Ксрбоксилирование фенолов. 2,4-Диоксибензойная кислота (резорциловая кислота) ПОХ—330 СОП, II—430. 2,5-Диоксибензойная кислота ПОХ—331. Общая методика карбоксилирования фенолов (реакция Кольбе) Орг—322. Салициловая кислота Р—67 Г—286 ПОХ—329. [c.151]

    Общая методика аминиров ания по механизму SrnI включает реакцию арилдиэтилфосфатов с амид-ионами и металлическим калием в жидком аммиаке, дающую соответствующие анилины с высокими выходами. Поскольку необходимые фосфатные эфиры 4 могут быть легко приготовлены из фенолов [2], последовательность этих реакций представляет собой удобный метод превращения фенолов в анилины [реакции (5 и 6)] (табл. 3.1) [c.66]

    В отсутствие восстановителей замена дназониевой группы на гидроксигруппу протекает по механизму SNl с промежуточным образованием арил-катиона (см. 2.7.2) в присутствии соединений меди замещение идет по механизму, подобному механизму реакции Зандмайера, с участием радикалов (см. 10.3). Общая методика получения фенолов разложением солей диазония состоит в постепенном добавлении раствора диазосоединения, не содержащего избытка азотистой кислоты, в кипящий водный раствор НгЗО . Образующийся фенол может быть отогнан с водяным паром или экстрагирован органическим растворителем. Выход ж-нитрофенола из ж-нитроанилина в этих условиях составляет 81—86% [56] выход м- и л-крезолов из толуидинов — 91% и 89% соответственно [c.293]

    Обратное нитрозирование. Реакцию осуществляют путем добавления кислоты к водному щелочному раствору гидроксиарена и нитрита натрия. Этим способом, например, нитрозируют реакционноспособные, растворимые в водной щелочи фенолы. Ниже приведена общая методика нитрозирования ксиленолов [40, 1966]. [c.15]


    Реакция ацилгалогенидов со спиртами — наилучший общий метод получения сложных эфиров. Реакция находит широкое применение и может быть проведена для субстратов, содержащих различные функциональные группы. Для связывания образующегося НХ часто добавляют основание. В методе Шот-тена — Баумана используется водный раствор щелочи, но часто применяется пиридин. Как R, так и R могут быть первичными, вторичными или третичными алкилами или арилами. По этой же методике можно приготовить сложные эфиры енолов, хотя при этом возникает конкуренция с С-алкилированием. В сложных случаях, особенно для стерически затрудненных кислот или третичных R, вместо спирта можно брать алкоголят-ион (см., например, [515]). Таллиевые соли фенолов дают очень высокие выходы эфиров фенолов [516]. Для стерически затрудненных фенолов применялся межфазный катализ [517]. [c.125]

    Очевидно, что методика идентификации при помощи ГХ-МС или прямого ввода пробы и ионизации электронным ударом не всегда приводит к успеху. В принципе можно сказать, что ее применение ограничено веществами, имеющими значительную плотность паров (летучесть) и термическую стабильность. В этом отношении прямой ввод пробы имеет более широкий диапазон приложений, чем ГХ-МС. Область применения ГХ-МС может быть расширена за счет дериватизации компонентов, увеличивающей их летучесть, что часто находит применение в традиционном газохроматографическом анализе (см. разд. 5.2). В масс-спектрометрии использование подобных реакций дериватизации преследует две цели. Первая из них заключается в увеличении летучести вещества экранированием полярных групп, т. е. полярные протоны кислот, аминов, спиртов и фенолов заменяются более инертными группами путем, например, этерификации кислотных групп, ацетилирования амихюгрупп или силанизиро-вания. Кроме этого, дериватизацией можно улучшить параметры ионизации. Так, включение пентафторфенильного заместителя обеспечивает более интенсивный отклик в случае масс-спектрометрии отрицательно заряженных ионов при химической ионизации электронным захватом. В рамках этих направлений, многие нелетучие и (или) термически нестабильные вещества, такие, как стероиды, (амино)кислоты, сахара, и широкий спектр лекарственных препаратов, становятся доступными газохроматографическому и ГХ-МС-анализу. Очевидно, что процедура дериватизации влияет на массу исследуемого соединения. В общем случае, сдвиг в область более высоких значений m/z является преимуществом, так как в этой области должно быть меньшее число мешающих компонентов. Однако в случае идентификации неизвестных соединений надо помнить, что дериватизация может привести и к непредвиденным артефактам тогда для определения молекулярных масс рекомендуется использовать методы мягкой ионизации (разд. 9.4.2). [c.301]

    Так, из спекфов ЯМР С следует, что фенольных групп в ГК-2 на 25% больше, чем в ГК-1, тогда как химические методы показывают их уменьшение на 10% На наш взгляд, это возможно вследствие того, что химическая методика не учитывает стерически затрудненные фенолы, тем самым недооценивая их общее содержание (табл 4 10) Подтверждением этого предположения является хорошее соответствие отношений О/С, определенных из [c.368]

    Методики опредепения общего содержания летучих фенолов [c.462]

    Эта методика разделения смолы, как и методики, применявшиеся в исследованиях других авторов, не лишена недостатков. Основной ее недостаток состоит в том, что на силикагеле отдельные, химически наиболее активные компоненты смолы претерпевают некоторые химические изменения, что отмечалось раньше рядом исследователей. Как правило, при разделении нефтяных смол по этому методу наблюдаются процессы уплотнения, приводящие к образованию некоторого количества асфальтенов (количества вновь образовавшихся асфальтенов колеблются для разных нефтей в пределах 6— 12% на смолу). Четвертая фракция смолы, извлекаемая из силикагеля спиртобензольной смесью и составляющая для разных нефтей 1,5—4% на всю смолу, по-видимому, является результатом протекающих на адсорбенте процессов уплотнения и деструкции некоторой части наиболее реакционноснособной смолы. Что же касается основной части смолы, составляющей, как правило, 90% и более, то она была разделена на три фракции, которые затем обрабатывались фенолом с целью дальнейшего разделения их на растворимую и не растворимую в феноле части. В результате из каждой нефти удалось выделить следующие образцы смолистоасфальтеновых компонентов асфальтены, выделенные из нефти, и асфальтены, образовавшиеся при хроматографическом разделении смол, неразделенная общая) смола, четыре фракции смолы, полученные при хроматографическом разделении общей смолы, и шесть образцов смол, полученных при обработке фенолом первых трех фракций. [c.453]

    Методики получения простых силиловых эфиров спиртов и фенолов, а также триметилсилиловых эфиров карбоновых кислот можно найти в книге Пирса [166], Общие методы и типичные условия получения кратко суммированы на схеме (165) (см. также разд. 13.3.2.1, 13.3.4.1 и 13.6.2.1). [c.112]

    Обычная методика определения константы индикатора состоит в использовании уравнения (19) ив определении соотношения между количествами недиссоциированной и диссоциированной форм индикатора в растворе с известным pH. Наиболее точный метод заключается в измерении этого соотношения при помощи спектрофотометра (см. стр. 426). Если вещество является одноцветным индикатором, так что оно окрашено только в диссоциированной форме и бесцветно в недиссоциированной, например фенолфталеин или л-нитро-фенол, то такое вещество обычно дает определенную полосу поглощения в видимой части спектра. Измерив коэффициент поглощения в таких условиях, когда все вещество целиком находится в своей окрашенной форме, например в щелочном растворе, можно с помощью закона Бэра (ср. примечание на стр. 426) по степени поглощения света индикатором в растворе (ср. рис. 98) определить концентрацию окрашенной формы, в любом растворе с известным pH. Из общего количества взя- [c.484]


Смотреть страницы где упоминается термин Фенол общая методика: [c.411]    [c.109]    [c.172]    [c.19]    [c.453]   
Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.272 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте