Титрование в неводных растворителях металлов

Форма кривых потенциометрического титрования в неводных средах зависит от используемого электрода, растворителя, фонового электролита и силы кислот или оснований. На форму кривых влияют также присутствие ионов металлов, ассоциация между растворенным веществом и растворителем, образование комплексов кислота - анион кислоты и другие факторы. [c.247]

Хлорная кислота и перхлораты находят широкое применение в аналитической практике. Хлорная кислота используется при количественном определении калия осаждением в виде малорастворимой соли — перхлората калия. Как сильный окислитель хлорная кислота используется для окисления и разрушения органических веществ (влажное сожжение), для окисления руд. Кроме того, хлорная кислота применяется в качестве растворителя, как среда для неводного титрования, для разрушения протеинов при биологических анализах, а также как добавка к электролиту в гальванотехнике п при электролитической обработке металлов. [c.426]

Помимо перечисленных выше основных потребителей, хлорная кислота и ее соли применяются в небольших количествах в самых разнообразных отраслях народного хозяйства они широко используются в аналитической химии (например, при количественном определении калия в виде малорастворимого перхлората калия), в фотографии в качестве сенсибилизирующих добавок, как сильные осушающие средства и для других целей. Хлорная кислота как сильный окислитель используется для окисления и разрушения органических веществ (влажное сожжение), для окисления руд ее применяют также в качестве растворителя, среды для неводного титрования, для разрушения протеинов при биологических анализах, как добавка к электролиту в гальванотехнике и при электролитической обработке металлов. [c.75]

Фторид водорода применяют в качестве растворителя для кислотно-основного титрования, в особенности для титрования фторидов различных элементов. Фториды щелочных и щелочноземельных металлов, являясь донорами фторид-ионов, ведут себя в НР как основания. Следовательно, они могут быть оттитрованы стандартными неводными растворами кислот. [c.74]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

Первое сообщение о возможности применения каталиметрически термометрического титрования появилось в процессе изучения ряда неводных растворителей с целью выяснения пригодности их для проведения термометрического титрования фенолов. Воган и Свисенбэнк [2] сообщили, что при титровании ацетона спиртовым раствором гидроокиси щелочного металла или раствором четвертичного аммониевого основания выделяется большое количество тепла. Позднее они заметили, что этот эффект имеет место только после оттитровывания любого кислотного вещества, растворенного в ацетоне. Основываясь на этом наблюдении, они провели работу по изучению возможности использования ацетона в качестве индикатора в термометрическом титровании органических кислотных веществ. [c.112]

Электрохимическое определение меркаптанов, как и других сернистых соединений, связано с поисками растворителя, обеспечивающего растворение анализируемого образца и реактива, а также электродной системы. Наиболее подходящими для этой цели растворителями оказались метиловый, этиловый, изопропиловый спирты, их смеси с бензолом, н. бутиламин и пиридин. Применяемые неводные растворители оказывают существенное влияние на характер поведения меркаптанов, повышая их кислотные свойства настолько, что меркаптаны удается количественно титровать сильными основаниями (алкоголяты щелочных металлов или тетрабутиламмониевое основание) [442]. Кривые потенциометрического титрования имеют большой, достаточно хорошо видимый скачок потенциала в точке эквивалентности. [c.51]

Химическое отделение Направление научных исследований электрические и механические свойства молекулярных кристаллов термодинамика смесей жидкостей диффузия газов фториды металлов и неметаллов неводные растворители спектроскопия неорганических комплексов вольфрама термическая диссоциация неорганических комплексных соединений кондуктометрическое титрование кинетика неорганических реакций реакции лигандов магнетохимия химия металлорганических соединений ароматические соединения окисление фенола биосинтез нтеридинов химия антибиотиков и других лекарственных веществ ЯМР- и ИК-спектроскопия стероидов и алкалоидов химия терпенов и гетероциклических соединений реакции металлсодержащих хелатов р-дикетонов алкалоиды и природные хиноны физические свойства и строение полимеров гетерогенный катализ. [c.271]

В делительную воронку помещают исследуемый водный раствор и создают оптимальные условия образования днтизоната определяемого металла (кислотность раствора, комплексообразователя для связывания посторонних ионов). Затем из бюретки небольшими порциями постепенно прибавляют, титрованный раствор дитизона в органическом растворителе, закрывают делительную воронку пробкой и содержимое взбалтывают до перехода зеленого цвета дитизона в цвет дитизоната металла. Делительную воронку ставят в штатив и выдерживают до расслоения жидкостей. Неводный слой сливают и продолжают титрование до тех пор, пока порция прибавленного дитизона перестанет изменять свой цвет. [c.143]

Титранты для неводных сред. а. Хлорная кислота. С тех пор как Конант и Холл впервые продемонстрировали возможность титрования слабых органических оснований в уксуснокислой среде хлорной кислотой, она заняла уникальное положение в неводной, ацидиметрии. Было показано, что в уксуснокислых растворах хлорная кислота является сильной кислотой, значительно более сильной, чем серная или соляная При этом 0,01 н. растворы хлорной кислоты легко готовить и они устойчивы а Кин и Фриц предложили 0,001 н. раствор хлорной кислоты для ультрамикротитрования. В качестве растворителя обычно рекомендуют ледяную уксусную кислоту но были предложены также диоксан и трифторуксусная кислота Если анализируемое основание растворено в смешанном гликоль-углеводородном растворителе, то и хлорную кислоту надо растворять в той же среде. Нельзя забывать, что хлорная кислота является сильным окисляющим средством и обладает взрывоопасными свойствами. Хотя такая опасность исключена при использовании 0,01 н. растворов, склянку для хранения 70%-ной хлорной кислоты нужно тщательно оберегать от попадания в нее восстановителей и металлов. Если 0,01 н. уксуснокислый раствор хлорной кислоты хранится в микробюретке с резервуаром, желательно, чтобы микробюретка была снабжена краном с игольчатым регулирующим клапаном Если используется обычный кран и колбу для титрования встряхивают от руки, необходимо убедиться, что кран не подтекает. Надо также следить за тем, чтобы температура титранта не изменялась, так как ускусная кислота имеет высокий коэффициент объемного расширения [c.396]

Активные терапевтические агенты кислотного или основного характера в таблетках и порошках могут быть оттитрованы непосредственно в неводной среде, если определе-ишо не мешают другие кислотные илт основные связующие вещества (см. табл. 76), Из тонкоизмельченной таблетки приготовляют в. шесь в соответствующем растворителе и проводят титрование кислоты илп кислотные аналоги титруют алкоголятом щелочного металла илп гидроокисью алкиламмония, а основания — хлорной кислотой. Мешающие примеси, напрпмер стеариновую кислоту, можно удалить, если тонко измельченный порошок предварительно проэкстрагпровать петролейным эфиром или н-гексаном. Большинство соединений, содержащих полярные функциональные группы, а также соли карбоновых кислот, основные гидрохлориды (сульфаты и т. д.) не растворяются в этих растворителях. Стеарат магния растворяется в уксуспой кислоте и переходит в ацетат. В таком случае порошкообразный образец суспендируют в очищенной уксусной кислоте, иногда ири слабом нагревании, и титруют хлорной кислотой. К атому раство1>у добапля-ют нейтрализованный 3%-ный раствор ацетата ртути(И) в уксусной кислоте, при этом образуются недиссоциирующий галогенид ртути(П) и свободное основание (ацетат) из основного хлоргидрата. Это основание титруют хлорной кислотой. На титрование фармацевтических препаратов хлорной кислотой в различной степени влияют связующие вещества таблеток. Степень мешающего воздействия зависит от использованного растворителя так, в хлороформе она меньше, чем в уксусной кислоте [133] (табл. 76). (В табл. 76 [c.227]

В настоящее время в аналитической практике для определения разнообразных органических и неорганических кислот, оснований и солей широкое применение получили методы титрова11ия в неводных растворах 6. Установлено, что аминные соли органических и минеральных кислот, а также соли элементов различных групп периодической системы Д. И. Менделеева, за исключением солей щелочных металлов проявляют кислые свойства в среде амфипротных растворителей 7—9 и могут быть количественно определены прямым потенциометрическим титрованием стандартным спиртовым раствором щелочи. [c.160]

ДНИ, диметилформамид иногда используют ацетои. В качес щелочного титранта применяют метилаты щелочных металл или, что предпочтительнее, гидроксид тетрабутиламмония, кото рый нужно хранить в инертной атмосфере в холодильнике . Нан" более часто в качестве индикатора используют тимоловый синиГ или азофиолетовый [4-(п-нитрофенилазо)резорцин], хотя можно применять и другие индикаторы. Титрование в неводных средах рассмотрено в ряде монографий [178—180], где подробно изложена теория кислотно-основного титрования и даны практа-ческие рекомендации по выбору растворителя, титранта и индикатора для решения данной аналитической задачи. В неводных средах обычно титруют кислоты с величиной рКа (в воде) [c.474]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология