Ванадий ацетилацетон

При обработке трихлорида ванадия ацетилацетоном в присутствии карбоната натрия получают комплекс [c.160]

Совместно с шестивалентным молибденом экстрагируются смесью (1 1) ацетилацетона и хлороформа [1061] алюминий, железо, ванадий и титан. Гидратированные ионы трехвалентного хрома ие взаимодействуют с ацетилацетоном и не экстрагируются. Это позволяет отделять молибден, алюминий, железо, ванадий и титан от хрома. Отделение производят при pH водной фазы 2,0. [c.53]

Олефины (этилен, пропилен, бутен-1, пентен-1, З-метилбутен-1 или 4-метилпентен-1) Соответствующие полимеры Аддукт тетрахлорида ванадия с ацетилацетона-том железа и металлоорганическим соединением элемента 1—III группы в инертном растворителе, 1 — 100 бар, 0—200° С [420] [c.608]

Рис. 7-16. Свободные энергии образования аддуктов (1 1) ванадил(1У)ацетилацетона-та с различными нейтральными и анионными лигандами, измеренные в ацетонитриле (по данным работы [83]).

В табл. 37а и 376 приведены фундаментальные ча стоты колебаний кислород- и серусодержащих соедине ний. Группа ванадила (У0 +), подобно группе уранила образует ряд внутрикомплексных соединений с такими органическими лигандами, как ацетилацетон. В спектрах всех этих соединений полоса валентных колебаний [c.156]

Известны многочисленные хелатные соединения ванадия, ниобия и тантала с ацетилацетоном, бензоилацетоном, купфероном, пирокатехином (в сильно щелочном растворе), щавелевой и винной кислотами или их солями. [c.140]

Соединения трехвалентного ванадия при pH = 2 экстрагируются смесью ацетилацетона и хлороформа (1 1). [c.145]

Для экстракционного отделения ванадия используют также купферон [1,6], ацетилацетон [7] и теноилтрифторацетон [8]. Ацетилацетон лучше [c.128]

Интересный метод отделения тяжелых металлов от магния заключается в экстракции их ацетилацетонатов четыреххлористым углеродом . Алюминий, железо (1П), титан, марганец, медь, ванадий, уран, так же как и некоторые другие металлы, дают с ацетилацетоном в приблизительно нейтральной (но не слишком кислой) среде соединения типа [c.529]

РЕАКЦИИ ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ВАНАДИЯ С ТРИФТОРУКСУСНОЙ КИСЛОТОЙ и АЦЕТИЛАЦЕТОНОМ [c.68]

К комплексам с кислородсодержащими аддендами относятся производные пирокатехина (НН4)з[ЫЬ0(СбН402)з] и ацетилацетона (ЫН4)з[НЬ0(СвНб02)з] см. гл. XIII). И произ- Рис. 20. водных ванадия низшей валентности следует от- тис 2- [c.207]

Разделение элементов возможно и при использовании групповых экстрагентов, если варьировать условия экстракции (pH, концентрация компонентов системы, разбавитель). Часто ддя разделения элементов применяют 8-оксихинолин, дитизон, диэтилдитиокарбаминаты, уЗ-дикетоны. Так, с помощью раствора теноилтрифторацетона в бензоле, изменяя pH водной фазы, можно разделить ТЬ, В1, и, РЬ, Ас, Т1 (рис. 7.8). Если использовать в качестве экстрагента ацетилацетон без разбавителя, то вольфрам не экстрагируется. Ванадий(У) более эффеюивно экстрагируется раствором ацетилацетона в бутаноле, чем раствором ацетилацетона в хлороформе. [c.236]

Приготовление [У0(асас)2] [21] [схемы (9.15), (9.16)]. Смесь пеитаокси-да ванадия (20 г 0,11 моль), дистиллированной воды (50 мл), коицентриро-ванной серной кислоты (30 мл), и этанола (100 мл) кипятят 30 мин при перемешивании. Темно-синий раствор фильтруют, к фильтрату прибавляют свеже-перегнанный ацетилацетон (50 мл 0,49 ммоль) н затем медленно прибавляют раствор карбоната патрия (80 г Ыа,СОз в 500 мл воды). Зеленый продукт [c.365]

Предложено [313] проводить фотохимическое окисление органических веществ ванадием(У), который также окисляет органические вещества до СОз и Н2О. Метод проверен на примерах окисления пировиноградной и ле-вуливовой кислот, изобутиральдегида, кротонового альдегида и ацетилацетона. Реакционную смесь (объемом 50 мл) облучают светом вольфрамовой лампы мощностью 1000 вт. Расстояние от лампы до облучаемого раствора [c.91]

Ацетилацетонат ванадия синтезируют из V I4 и ацетилацетона или ацетилацетоната натрия [103]. Ацетилацетонат трехвалентного ванадия, а также соответствующее производное ванадила могут быть приготовлены аналогично. Ацетилацетонат ванадила представляет собой сине-зеленые моноклинические кристаллы с т. пл. 250° С. Ацетилацетонат трехвалентного ванадия — коричневое кристаллическое вещество с т. пл. 182° С, легко окисляющееся в производное ванадила. [c.84]

Ацетилацетон, являясь р-дикетоном, образует желтое комплексное соединение с титаном [179]. Для полноты экстракции применяют трехкратное извлечение. Определению мешают многие элементы. Другой аналог ацетилацетона — 2-теноилтрифтор-ацетон — экстрагирует титан наиболее полно при высокой кислотности. Оптическую плотность экстрагированного соединения измеряют при 430 ммк. Определение возможно в присутствии Сг, Mo, Sn, Th Zr, Al, W, связываемых в комплексы с оксикислотами и комплексоном III. Ванадий и железо не мешают [180]. [c.66]

Катализаторами реакции являются соли и различные комплексы (ацетилацетонать , карбонилы) молибдена, вольфрама, ванадия, титана, ниобия и других переходных металлов, растворимых в реакционной массе. Скорость и селективность реакции сильно зависят от природы металла и формы, в которой он применяется. Ниже это проиллюстрировано на примере реакции гидропероксида этилбеизола с пропиленом (при 100 °С, 1 ч) при катализе нафтенатами металлов [c.427]

Очень чувствительное открытие ванадия можно провести 0,5%-ньш раствором кверцетина в эфире и ацетилацетоне (1 1). Анализируемый раствор встряхивают в течение нескольких секунд с указанным реактивом. В зависимости от концентрации ванадия слой органического растворителя окрашивается в цвет от розового до интенсивно красного. Реакция лучше всего протекает в нейтральных или слабокислых растворах (pH 6—7). Этим способом МОЖНО открыть 2 мкг в 1 мл раствора. Как показали количественные колориметрические измерения [6], определению не мешает большинство катионов, кроме железа, ртути и висмута. Эти катионы можно, однако, замаскировать добавлением соответствуюш,его количества комплексона III или комплексона IV. Однако избыток этих реактивов снижает чувствительность реакции на ванадий. [c.265]

Хорошо известно, что некоторые ацетилацетона гы металлов образуют продукты присоединения с водой, пиридином и другими основаниями. Если в этих соединениях имеется связь между атомом-донором молекулы основания и центральным ионом металла, то можно предполагать заметный сдвиг полосы валентного колебания М—О (vs). На рис. 69 инфракрасный спектр V0(a a )2 сопоставлен со спектрами его продуктов присоединения с пиридином н метиламином [257]. В спектре ацетилацетоната ванадила сильная полоса при 995 сл обусловлена валентным колебанием оксо-группы V=0. Полоса валентного колебания координационной связи V—О (кислород ацетилацетона) (V5) наблюдается при [c.298]

Этилмагний с четыреххлористым титаном или с ацетилацетона-тами титана, железа или ванадия предложено использовать в качестве катализатора полимеризации. Добавление водорода к оле-финам в ходе реакции позволяет контролировать молекулярный вес полимеров чем больше количество добавленного водорода, тем сильнее понижение молекулярного веса [c.42]

Дикетоны. Экстракция индия ацетилацетоном [299] и ТТА [296] изучена с целью определения ступенчатых констант образования ацетилацетоната индия и степени гидролиза иона индия. На основе равновесных данных по экстракции [187] рассчитаны ступенчатые константы хелатообразования для ацетилацетонатов ряда металлов. Обнаружено, что триацетилацетонаты железа, алюминия и хрома образуют сольваты с двумя молекулами хлороформа на каждую молекулу хелата [332]. Этого не обнаружено в случае ацетилацетонатов тетраэдрической структуры двухвалентных металлов. Определена растворимость ацетилацетонатов редких земель в ацетил ацетоне, некоторых низших спиртах, ацетоне, хлороформе и четыреххлористом углероде [95]. Растворимость в общем повышается с ростом атомного номера. Ацетилацетоном были экстрагированы хром (III) [216] и ванадий (V) [215]. Способность комплексов 27 металлов с ТТА экстрагироваться бензолом представлена графически как функция pH [320]. Разработан высокоизбирательный метод экстракции железа (III) раствором ТТА в ксилоле с последующей реэкстракцией железа соляной кислотой [233]. Раствор ТТА в метил-изобутилкетоне использовали для экстракции алюминия [96] и лантана [221] Эти металлы затем определяли с помощью пламенной фотометрии. Салициловая и гликолевая кислоты в фурфуроле применялись для разделения таких пар,металлов, как цирконий — гафний, уран — торий и ниобий — тантал [66, 336]. Р-Изопропилтрополон использовали для экстракции некоторых лантанидов и актинидов [90]. [c.9]

Дикетоны. См. схемы 5 и 6. Изучена экстракция урана и ряда других элементов в присутствии ацетилацетона [28]. ЭДТУК маскирует медь, висмут и свинец, но не влияет на экстракцию урана. Ацетилацетоном могут быть экстрагированы ванадий [29] и хром [30]. В последних работах по экстракции комплексов с ТТА описана высокоизбирательная экстракция циркония из концентрированных азотнокислых растворов [31], экстракция нептуния [32], плутония [33], церия [34] и протактиния [35] из крепких растворов минеральных кислот. [c.51]

Ванадий и молибден от вольфрама можно отделить экстракцией их ксантогенатов хлороформом при pH водной фазы 5,4 [530]. Молибден от вольфрама отделяют экстракцией 2-этилгексил-ортофосфорной кислотой в гептане или петролейном эфире из раствора ИМ HNOg [889]. Ацетилацетонат молибдена экстрагируется хлороформом из раствора 2 М НС1, содержащего лимонную кислоту для маскировки вольфрама. Отделяют [661] 10—80 мг Мо от 10—80 мг W. Экстракцию из раствора 2 М НС1 смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1) применяли [254] для отделения молибдена при анализе сплавов Мо—W, содержащих > 98,5% Мо. Молибден от вольфрама можно также отделить экстракцией в виде пиразолиндитиокарбаминатов из раствора с pH 5,5—6,0. С применением изотопа не обнаружен воль- [c.69]

С применением купфероиа было предложено несколько методов отделения, имеющих лищь незначительные различия. Вла-цил и Затка [26] описали отделение с купфероном в две стадии, сначала из 2%-ного раствора серной кислоты, а затем из буферного раствора с pH 5—5,5 для удаления железа, титана и других элементов. Как было показано выше, титан не экстрагируется, если pH раствора около 10 [24]. Кисс [27] рекомендовал метод, основанный на удалении железа экстракцией в изобутил-метилкетон из 6 н. соляной кислоты, перед удалением титана купфероном. Такой прием позволяет определить железо в той же аликвотной части раствора. Миллер и Чалмерс [28] предложили экстрагировать купферонаты железа, титана и ванадия раствором о-дихлорбензола перед экстракцией алюминия и бериллия в диэтиловый эфир в виде комплекса с ацетилацетоном. Известно, что марганец и никель купфероном не извлекаются, а относительно связывания купфероном хрома существуют некоторые сомнения, однако хром можно удалить отгонкой в виде хромилхлорида [29]. [c.100]

Нами разработан кинетический метод определения ванадия, основанный на реакции комплексообразования ванадия (V) с ацетилацетоном в водноэта-нольной среде. [c.155]

Соединения четырехвалентного ванадия экстрагируются при pH = 2.5 раствором ацетилацетона в СС из 0.5 М раствора НС1 они экстрагируются 1,5—7 М раствором ХН48СХ в этиловом эфире. [c.145]

Ацетилацетонат ванадила [107]. Раствор 43,25 г (0,25 моля) VO lj в 50 мл ацетона при перемешивании сливают с раствором 50 в (0,5 моля) ацетилацетона в 100 мл метанола, после чего быстро приливают водный насыщенный раствор 41 г (0,5 моля) ацетата- натрия. Смесь нагревают до кипения и оставляют, на ночь при 5° С. Осадок УО(асас)з отсасывают, высушивают и перекристаллизовывают из толуола. [c.21]

В последнее время такие реактивы, как дитизон, 8-оксихинолин, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и другие, с успехом применяемые для колориметрического (спектрофотометрического) и титриметрического определений в аналитической химии и в экстракционном разделении в аналитической химии и радиохимии, получают первое многообещающее применение в работах по хроматографическому разделению. Опубликованы исследования по разделению хроматографическим методом ацетил-ацетонатов иттрия, гадолиния и индия, диэтилдитиокарбаминатов железа, кобальта, никеля и меди, 8-оксихинолина-тов индия, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена, марганца, ванадия и других элементов, а также в виде других циклических комплексных соединений. Расширяется круг растворителей. Кроме диоксана и простейших спиртов — метанола и этанола получают применение более сложные спирты, ацетон, ацетамнд, хлороформ, четыреххлористый углерод, эфиры и др. [c.197]

Интересным оказалось взаимодействие комплекса I с ацетилацето-ном, в результате которого наблюдалось окисление ванадия до 3-валент-ного однако координационное число осталось неизменным и равным шести. При соотношении реагентов 1 2 исходный комплекс I частично остается непрореагировавшим. При избытке ацетилацетона реакция проходит по уравнению [c.78]

Чтобы облегчить получение смешанных циклопентадиенилацетил-ацетонатных производных ванадия, были изучены обменные реакции монохлорида ванадоцена с натрийацетилацетоном и ацетилацетоном. [c.68]

Промежуточное неустойчивое соединение p2V( 5H702) в избытке ацетилацетона количественно переходит в трис(ацетилацетонат)ванадий. I [c.69]

Реакции обоих трифторацетатов СргУОСОСРз и СрУ(ОСОСРз)г с ацетилацетоном показали, что происходит полное расщепление связей Ср—V и V—ОСОК, приводящее к. выделению три (ацетилацетонат) ванадия [c.70]

Можно отметить, что взаимодействие с ацетилацетоном СргУОСОСРз протекает значительно быстрее, чем реакция димерного [СрУ(ОСОСРз)2]г, что находится в соответствии со структурой данных соединений. Аналогичным образом реагируют диацетат и дибензоат моноциклопентадиеннлванадия. Во всех случаях в результате реакций выделены трис (ацетилацетонат) ванадий, циклопентадиен и соответствующая карбоновая кислота, согласно уравнению [c.70]

Реакции циклопентадиеиилкарбоксилатных лроизводных ванадия с ацетилацетоном в толуоле при 20°С [c.70]

Итак, в изученных реакциях ванадоцена и его производных с ацетилацетоном не удалось получить смешанных циклопентадиенилацетил-ацетонатных производных ванадия, а имело место полное вытеснение [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология