Щавелевая кислота чистая для анализа

Общесоюзный стандарт ОСТ/ВКС 4104 предусматривает для щавелевой кислоты, предназначаемой для аналитических и научно-исследовательских работ в лабораториях, три квалификации, различающиеся по допускаемым количествам примесей кислота химически чистая , кислота чистая для анализа и кислота. чистая . [c.143]

Безводную щавелевую кислота приготовляют перекристаллизацией чистой для анализа щавелевой кислоты из воды. Препарат высушивают в сушильном шкафу при 80—100° и проверяют полноту удаления воды путем титрования 0,1 н. раствором КМпО . [c.125]

До настоящего времени каталитические реакции не нашли значительного применения в органическом качественном анализе. Известно, что каталитическое ускорение химических реакций часто обусловлено присутствием минимального количества (следов) вещества. Следы вещества принимают участие в промежуточных реакциях и ограничивают их активность в ряде определенных гомогенных и гетерогенных систем. Процесс ускорения реакций может быть использован для разработки специфических и чувствительных реакций на соответствующие катализаторы. Значение каталитических реакций долгое время недооценивали при поисках новых специфических реакций. Однако исследователям, заинтересовавшимся этим явлением, удалось за относительно короткий срок создать много чувствительных и специфических реакций, применимых в качественном неорганическом анализе и в капельном анализе. Нет никакого сомнения, что каталитическое ускорение чисто органических реакций органическими катализаторами также сможет быть использовано в анализе. Характерным примером является катализируемое глицерином разложение щавелевой кислоты, которое позволяет обнаружить глицерин микрометодом. Несмотря на то, что органических соединений во много раз больше, чем неорганических, и что они значительно многообразнее, они реже, чем неорганические ионы, проявляют каталитическое действие, видимо, вследствие отсутствия способности изменять свое валентное состояние. Использование катализа в ана- [c.45]

Выше мы видели, что в эти годы у Берцелиуса уже сложилось представление о парности состава неорганических соединений, которое легло затем в основу электрохимической теории. Результаты выполненных им анализов органических соединений, однако, ие подтвердили, что эти вещества можно рассматривать как парные, подобно, например, неорганическим солям. Органические вещества можно было скорее отнести к тройным и четверным соединениям. На этом основании Берцелиус вначале сделал попытку разграничить неорганические и органические вещества по чисто химическим признакам. К первым он отнес не только минеральные соли, кислоты и основания, но и парные органические соединения такие, как болотный газ, циан, гипотетический ангидрид щавелевой кислоты и др. К органическим веществам были отнесены тройные и четверные соединения (органические кислоты и др.). Однако такое деление оказалось явно необоснованным, так как вскоре обнаружилось существование углеводородных соединений, которые можно было рассматривать как парные. [c.202]

Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 200 мл помещают по 1 г чистого магния и растворяют в 15 мл воды и 30 мл соляной кислоты (1 1). Растворы нагревают до полного растворения сплава и переносят в мерные колбы емкостью 100 мл. В полученные растворы вносят микробюреткой стандартный раствор тория с титром, равным 0,01%, в количестве 0,5 1 2 3 4 5 мл. Растворы в колбах доводят до метки водой, закрывают резиновыми пробками и перемешивают. В мерные колбы емкостью 100 мл помещают по 10 мл приготовленного раствора и упаривают почти досуха, затем прибавляют все реактивы, указанные в ходе анализа, доводят до метки водой и перемешивают. 20 мин спустя измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в фотоколориметре, получают график для 0,005—0,05% Th. Пользуясь различной аликвотной частью раствора, как указано в ходе анализа, можно по этому же графику рассчитать любые количества то рия. Для сплавов без циркония строят график точно так же, но исключают применение раствора щавелевой кислоты. [c.250]

Определение концентрации фтористого лития в насыщенном растворе производили выпариванием навески раствора в платиновой чашке, высушиванием при 130° и взвешиванием. Первые же опыты показали, что фтористый водород улетучивается из сухого остатка при нагревании полностью оставался чистый фтористый литий, который, будучи негигроскопичным, является удобной весовой формой. По второму методу навеску раствора выпаривали с щавелевой кислотой досуха. Остаток постепенно нагревали до превращения щавелевокислого лития в карбонат, который затем титровали кислотой. Оба метода давали одинаковый результат. При анализе твердой фазы навеску последней титровали при помощи щелочи. После титрования раствор (вместе с выпавшим осадком фтористого лития) выпаривали досуха, остаток высушивали и взвешивали. Из полученного веса вычитали вес фтористого натрия, вычисленный на основании затраченного объема щелочи количество фтористого лития определяли по разности. [c.34]

Цель настоящей работы - экспериментальное изучение факторов, определяющих процесс электрохимического выделения примесей на угольных электродах, и разработка на зтой основе химико-спектральных методов анализа некоторых особо чистых веществ органических кислот (лимонная, щавелевая и винная), солей алюминия (азотнокислый и метя фосфат) и воды. [c.156]

Фогель [1942] описал общий метод получения диалкиловых эфиров щавелевой кислоты. Мелко измельченный дигидрат щавелевой кислоты марки чистый для анализа наносили тонким слоем на большое часовое стекло и нагревали в течение 6 час. при 105°, получая таким образом беэводнУЮ кислоту. После этого готовили смесь безводной щавелевой кислоты (1 граммоль), спирта (2,5—3,5 граммоля), осушенного натрием бенэола марки чистый для анализа (объем, вдвое превышающий объем спирта) и концентрированной серной кислоты (приблизительно 60 вес. %, считая на щавелевую кислоту) смесь кипятили в течение 6—12 час. с обратным холодильником и выливали в воду, взятую в большом избытке. В цитированной работе кипячение с обратным холодильником продолжали в течение 20—34 час. Бензольную фазу отделяли, а водную экстрагировали эфиром, после чего эфирные вытяжки добавляли к бензольной фазе. Бензольноэфирные экстракты промывали сначала отдельными порциями насыщенного водного раствора бикарбоната натрия до удаления кислоты, а затем водой. Полученный эфир сушили безводным сульфатом магния и перегоняли. [c.381]

Едкий барий. Когда количество зтлекислоты, содержащейся в анализируемом газе, очень невелико и приближается к содержанию углекислоты в воздухе, некоторые аналитики предпочитают поглощение углекислоты баритовой водой вместо поглощения более сильными щелочами. Этот поглотитель обычно употребляют, когда определяют углекислоту титрованием. В большинстве случаев тот метод позволяет определять СОд с большой точностью. Употребляющийся для этих целей раствор содержит в литре 14 г гидрата окиси бария и 1 г хлористого бария последний вводят для обеспечения лучшей конечной точки анализа. 1 см этого раствора равнозначен приблизительно 1 см углекислоты, измеренной при нормальных условиях. Раствор стандартизируется щавелевой кислотой, приготовляемой путем растворения 5,3653 г чистой кристаллической щавелевой кислоты в 1 л кипящей, только что приготовленной дестиллированной воды. В качестве индикатора употребляют фенолфталеин. В сосуд, содержащий 1 л (или больше) газа, вводят через [c.121]

Ход анализа. Раствор кремния в смеси НР и НЫОз выпаривают на водяной бане досуха, растворяют в 2. чл смеси 4М по НЫОз и 1 М по НР при слабом нагревании. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 25 мл, прибавляют 2 мл изобутанола, сполоснув имя платиновую чашку, 2 мл ацетона я 2 мл насыщенного раствора (ЫН4)2504. Экстрагируют 1 мин., после чего нижний слой сливают во вторую делительную воронку, где экстрагируют второй раз, добавляя 2 мл ацетона и 2 мл изобутанола. Водный слой лосле этого отбрасывают, соединенные экстракты промывают 2 раза промывной жидкостью порциями по 2 мл. Промытые экстракты переносят в чистую платиновую чашку. Раствор упаривают на теплой водяной бане. Добавляют 3—4 капли Н2504 и упаривают досуха сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи. Приливают 1—2 мл НР и упаривают досуха на водяной бане. Приливают 1—2 мл воды и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 0,5 мл 1 %-ной щавелевой кислоты при нагревании и переносят в пробирку, смывая 0,5 мл воды. Добавляют в пробирку 0,6 жл 0,5 N НС1, 0,2 мл раствора хлористого бериллия (10 Л1г Ве в 1 мл), 0,2 мл 1 %-ного раствора желатины, перемешивают и прибавляют 0,2 мл 0,05%-ного спиртового раствора диметиламинофенилфлуорона. Пробирки погружают на 5 мин. в кипящую водяную баню, затем вынимают и оставляют на [c.45]

Начало более или менее систематических исследований винильных соединений относится к 60-м годам XIX столетия. Одни химики, как, например, А. Гофман [40], заинтересовались способностью бромистого винила превращаться в белый аморфный полимер, другие же пытались реакцией двойного обмена получить новые виниль-ные производные. Так, М. М. Мясников [41] изучил взаимодействие эквивалентных количеств бромистого винила и уксуснокислого калия. Выступая в качестве пионера в изучении свойств галогенозамещенных олефинов, Мясников, очевидно, не сразу пришел к необходимости проводить реакцию в растворе этилового спирта и в жестких условиях, нагревая запаянные трубки при 150—170° С. Критерием начала реакции для Мясникова служил факт выделения бромистого калия. В итоге был получен, по выражению Мясникова, весьма летучий маслообразный, тонущий в воде, продукт, который, предположительно, без анализа был принят Мясниковым за уксуснокислый эфир. Но Мясникову не суждено было продолжать начатое исследование он вскоре скончался от скоротечной чахотки. За пять последовавших лет появилась всего одна работа А. Семенова [42]. Он остановил свой выбор на иодистом виниле, считая его самым реакционноснособным среди галоидных винилов. Семенов описал метод получения иодистого этилена, но добиться заметного выхода иодистого винила он не смог. Никаких констант для СгНз не было приведено, указывалось только, что реакция между эквивалентными количествами иодистого винила и щавелевокислого серебра проводилась в эфирной среде в запаянных трубках при 100° С. По описанию Семенова, реакция завершалась в течение 2—3 час. Из вскрытых трубок жидкость была декантирована. После испарения эфира должен был остаться виниловый эфир щавелевой кислоты, из которого действием аммиака Семенов намеревался получить виниловый спирт и оксамид. Но до этого дело не дошло. Семенов скороговоркой указал, что полученный им виниловый эфир щавелевой кислоты в присутствии воды постепенно выделяет щавелевую кислоту. В заключение он сообнщл, что занят вопросом получения чистого винилового спирта. Нам понятно теперь, что Семенов, при любых условиях, не мог получить чистый виниловый ал- [c.43]

Этим ее свойством широко пользуются в аналитической химии. Например, титр раствора КМПО4, применяемого в количественном анализе, обычно определяют по чистой щавелевой кислоте. Окисляясь, щапелевая кислота восстанавливает (обесцвечивает) раствор КМПО4 [c.190]

Применяется щавелевая кислота квалификации чистая для анализа и просто чистая , так как предусмотренные техническими показателями примеси (С1 , SO , соли свинца и железа) пе могут оказать вредного влияния на исход судебнохимиче- кого исследования. [c.45]