Щавелевая кислота, анализ

Перманганат калия в кислом растворе легко окисляет щавелевую кислоту до двуокиси углерода и воды. Эту реакцию применяют в объемном анализе для установления титра растворов перманганата [c.339]

В перманганатометрии применяют также растворы восстановителей— соли Ре(И), щавелевую кислоту и некоторые другие — для определения окислителей методом обратного титрования. Соединения Ре(II) на воздухе медленно окисляются, особенно в нейтральном растворе. Подкисление замедляет процесс окисления, однако обычно рекомендуется перед применением раствора Ре(II) в анализе проверить его титр. Оксалаты и щавелевая кислота в растворе медленно разлагаются [c.273]

Этот метод имеет еще более важное значение для определения концентрации растворов различных методов объемного анализа. Так, например, в методе нейтрализации наиболее важным рабочим раствором является соляная кислота, в окислительно-восстановительных методах — серноватистокислый натрий и марганцевокислый калий. Эти растворы обычно устанавливают по различным исходным веществам (соответственно — по буре, по двухромовокислому калию и по щавелевой кислоте). Кроме того, можно установить (или проверить) нормальность этих растворов следующим образом. Берут смесь растворов йодистого и йодноватокислого калия и приливают к ней определенный объем рабочего титрованного раствора соляной кислоты. При этом выделяется йод в количестве, эквивалентном содержанию соляной кислоты [c.289]

Аналогичную методику применяют с использованием антра-ниловой кислоты. Антранилаты металлов после отделения растворяют в соляной кислоте и добавляют избыток бромат-бромидного раствора, который затем оттитровывают иодометрическим методом. Так определяют цинк, кобальт, медь и другие элементы. Броматометрический метод используют также в анализе органических соединений. Непосредственно броматом можно титровать тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и другие соединения. Еще более широкое применение в анализе органических веществ находит бромат-бромидный раствор, с помощью которого проводят бромирование многих органических соединений. Например, бромирование фенола происходит по схеме [c.289]

Сущность метода. Редкоземельные элементы отделяют от алюминия и цинка растворением сплава в щелочи, а от меди, никеля и кадмия — осаждением бурой в присутствии хлористого аммония. Полученные гидроокиси растворяют в соляной кислоте и, создав упариванием раствора соответствующую среду, осаждают редкоземельные элементы щавелевой кислотой. Анализ заканчивают весовым способом метод рекомендуется при содержании [c.143]

При анализе шлаков и других материалов иногда необходимо получить данные только о содержании кальция. Между тем, при обычном методе разделения сначала необходимо осаждать гидроокиси алюминия и железа. В этих случаях также применяют виннокислые соли для связывания алюминия и железа присутствие небольшого избытка виннокислых солей не мешает количественному осаждению кальция (при достаточном избытке щавелевой кислоты). [c.107]

Выше рассмотрена классификация методов анализа в зависимости от типа реакции, на которой основано определение. Кроме того, различают методы объемного анализа по способу титрования. Наиболее прост метод прямого титрования, когда определяемый ион непосредственно реагирует с рабочим раствором. К таким методам прямого титрования относится, например, титрование едкой щелочи или углекислого натрия раствором соляной кислоты, титрование щавелевой кислоты или соли закисного железа раствором перманганата и т. п. Наряду с этим большое значение имеют непрямые методы определения из этих непрямых методов наиболее важны метод замещения и метод остатков. [c.280]

При подготовке вещества к анализу для отделения или связывания мешающих компонентов во всех методах широко применяют различные типы реакций. Однако конечный этап определения связан в большинстве случаев с реакцией одного из этих типов. В зависимости от реакции, метод определения того или другого компонента относят к соответствующей группе методов объемного анализа. Так, например, кальций в силикатах можно определить следующим путем. К раствору после разложения силиката прибавляют лимонную кислоту, чтобы связать алюминий и железо (реакция комплексообразования), затем осаждают кальций щавелевокислым аммонием (реакция осаждения) промытый осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и освободившуюся щавелевую кислоту титруют (окисляют) перманганатом. Несмотря на использование в ходе анализа реакций различных типов, описанный метод определения кальция относят к группе методов окисления и восстановления. [c.272]

Щавелевая кислота легко окисляется с образованием двуокиси углерода и воды. На этом основано применение ее как восстановителя, в частности, в количественном анализе для определения титра растворов перманганата [c.178]

Иначе говоря, для приготовления раствора перманганата, 0,1 "н. ио отношению к рассматриваемой реакции, необходимо было бы взять большее количество кристаллического КМпО грамм-молекулы). Так как в действительности было взято меньшее количество ( /5 грамм-молекулы), нормальность этого раствора будет выражаться меньшим числом. Следовательно, при вычислении результатов анализа необходимо нормальность раствора КМпО , найденную при установке его по щавелевой кислоте, умножить на коэффициент Тогда [c.390]

Промежуточную группу образуют псевдоравновесные синтезы, которые выполняются в условиях, когда ряд химических превращений запрещен по причине их кинетической заторможенности, а ход остальных полностью определяется термодинамически ми соображениями. Так, изучая системы с участием оксалатных комплексов, следует помнить, что щавелевая кислота уже при 25 °С нестабильна по отношению к распаду на воду, СО и СО . (Д(3° = —76,6 кДж/моль), поэтому термодинамический анализ во многих случаях должен указывать на полное разрушение комплексов с образованием СО и СО2. Но если температура недостаточно велика для того, чтобы процесс разрыва связи С—С шел с заметной скоростью, при выполнении этого анализа нужно игнорировать продукты, содержащие единственный атом углерода. [c.396]

Тантал задерживается на колонке и при этом количественно отделяется от ниобия. Вымывание тантала проводят 7%-ным раствором щавелевой кислоты при 95° С. Процесс подготовки веществ для анализа н их разделения весьма трудоемок и длителен и поэтому здесь не описывается. [c.317]

Во многих реакциях катализаторами являются продукты реакции или исходные реагирующие вещества (автокатализ). Так, автокатализ имеет место в процессе растворения меди в азотной кислоте. При этом катализатором является образующийся в результате реакции оксид азота. Еще одним примером автокатализа может служить реакция взаимодействия перманганата калия в сернокислой среде со щавелевой кислотой или ее солями. Образующиеся в результате реакции ионы марганца Мп + катализируют реакцию. Эта реакция широко используется в качественном и количественном анализе. [c.120]

Соли щавелевой кислоты — оксалаты натрия и калия — растворимы в воде. Оксалаты щелочно-земельных металлов — малорастворимые соединения. В химическом анализе для обнаружения катиона Са + или аниона СгО используется образование малорастворимого СаСг04. [c.200]

В среднем повышение температуры на 10 С приводит к увеличению скорости реакций в растворе приблизительно в 2—3 раза. Этот прием часто используют в анализе. Так, реакция между щавелевой кислотой и перманганатом в холодных растворах идет с очень малой скоростью, однако нагревание до 80— 90 С значительно ускоряет реакцию. Растворение металлов или их солей идет значительно быстрее при нагревании. При осаждении малорастворимых соединений нагревание раствора способствует увеличению скорости движения ионов в растворе и приводит к быстрому росту центров кристаллизации и вследствие этого к образованию крупнокристаллических осадков. В кинетических и каталитических методах анализа нередко необходимо в определенный момент времени замедлить или вообще остановить реакцию— охлаждение раствора является одним из методов такого замедления. [c.443]

В коническую колбу пипеткой наливают от 1 до 20 мл исследуемой воды, в зависимости от концентрации растворенных в ней веществ, дистиллированной воды до 100 мл общего раствора ш Ъ мл 25% раствора серной кислоты. Раствор на плитке доводят до кипения. Затем прибавляют к нему из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и кипятят ровно 10 мин с момента появления первого пузырька пара. После кипячения жидкость должна иметь красную окраску, что гарантирует необходимый избыток окислителя. В случае исчезновения окраски следует повторить определение, взяв для анализа меньшее количество воды. К горячей жидкости приливают из бюретки 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, при этом раствор обесцвечивается. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором перманганата калия до появления розовой окраски. [c.332]

При анализе почвы производят вытяжку 0,2 N раствором щавелевой кислоты, вытяжку затем выпаривают и остаток прокаливают В прокаленном остатке находятся окислы железа, алюминия, магния, а также карбонаты щелочных металлов [c.57]

В тех случаях, когда нужно удалить Ti или Zr, в конце анализа вводят дополнительно стадию осаждения тория щавелевой кислотой [1467]. При таком сочетании иодатного и оксалатного методов торий можно отделить от больщинства катионов. [c.37]

Осаждение в количественном анализе почти всегда ведут из кислых растворов. Осадителями часто являются анионы слабых кислот, концентрацию которых можно регулировать изменением pH раствора. Так, например, если в подкисленный раствор соли кальция ввести щавелевую кислоту, то никакого осадка не выпадает, так как концентрация оксалат-иона С2О4 в кислом растворе недостаточна для достижения ПР оксалата кальция. При добавлении в этот раствор аммиака кислотность уменьшится и концентрация СгО -ионов увеличится [c.147]

Время теории флогистона. В XVIII в. многое было сделано в области изучения газов. Создателями газового анализа были работавшие примерно в одно время Г. Кавендиш (показал, что вода — сложное вещество), Дж. Пристли, К. Шееле, Дж. Блэк. С их именами связано открытие кислорода и водорода, а также много других открытий. Например, шведский ученый К. Шееле получил щавелевую кислоту, которую сам и предложил впервые как реагент на кальций. Одним из ведущих аналитиков ХУШ столетия был [c.15]

Осадок от аммиака растворяют в соляной кислоте, выпаривают досуха и остаток растворяют в 2 мл соляной кислоты (1 1) я 50 мл воды торий и редгсоземельные элементы осаждают затем щавелевой кислотой. Анализ нерастворимых оксалатов производят, как указано в гл. XI, разд. III (от Б до Г). [c.358]

Кольцова Э. М. Системный анализ процессов массовой кристаллизации из растворов и газовой фазы (на примере щавелевой кислоты) Автореф. дис... канд. техн. наук. М. МХТИ им. Д. И. Менделеева, 1978. 16 с. [c.147]

За к едленность некоторых процессов окисления-восстановления играет как положительную, так и отрицательную роль в количественном анализе. С одной стороны, медленное течение реакций затрудняет титрование. Так, щавелевая кислота довольно медленно взаимодействует с перманганатом нагревание и катализаторы — солн двухвалентного марганца — ускоряют реакцию, и титрование становится возможным. Прямое титрование формальдегида йодом невозможно, так как реакция [c.373]

Вначале изучают литературу, в результате чего составляют точный план работы. Затем нужно приготовить и испытать необходимые реактивы. Как известно, для успешной работы нужен хороший инструмент, этот принцип в значительной степени верен и для количественного анализа. Важным этапом является идентификация реактивов и проверка их чистоты. Идентификация дает ответ на вопрос, является ли покупной препарат, например, щавелевой кислоты, действительно С2Н2О4, а не С .Н204-Н20 или оксзлатом натрия. Определение чистоты реактива помогает установить, какие примеси содержатся в препарате. Эти испытания должны стать привычными для каждого студента-химика. Отговорки, что на это затрачивается слишком много времени, опровергаются практикой. Об этом свидетельствуют неудачные анализы, испорченные реактивы или даже взрывы из-за неправильно примененных реактивов. [c.98]

МИ методами. В отсутствие подходящего изотопа-осадителя, анализ проводят косвенным методом. Ишибаши и Киши предложили метод определения Са и Ы, основанный на осаждении их в виде фосфатов действием фосфорной кислоты с последующим растворением осадка и определением выделившейся кислоты при помощи радиоактивного изотопа свинца. (В то время еще не был известен радиоактивный изотоп Аналогичные определения можно проводить, используя принцип соосаждения радиоактивного изотопа с определенным веществом. При этом должны быть известны коэффициенты распределения веществ все процессы осаждения следует проводить в одинаковых условиях. Эренберг применил указанный метод для определения щавелевой кислоты, осаждая ее действием раствора СаС12, содержащего ТЬВ [171. Метод радиоактивных изотопов позволяет с высокой точностью проводить определение высокомолекулярных веществ (сахар, крахмал) и продуктов полимеризации по их концевым группам другие методы анализа указанных соединений дают довольно большую ошибку. При проведении анализа методом осаждения с применением радиоактивных индикаторов массу осадка можно определить, даже если реакция осаждения протекает нестехиометрически или в результате реакции образуется довольно растворимое соединение, так как распределение радиоактивного изотопа между двумя фазами постоянно. [c.316]

IV), входящего в состав солей ванадия (IV), существующих в кислой среде. Напишите уравнение реакшш восстановления метаванадата натрия щавелевой кислотой в кислой среде, принимая во внимание, что Н2С2О4 переходит в диоксид углерода. Эта реакция положена в основу одного из методов объемного количественного анализа — ванадатометрин. [c.210]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

Предпочтение следует отдать 30—35% раствору едкого кали, хотя он и обладает меньшей поглотительной способностью, чем едкий натр. Образующийся в результате реакции К2СО3 имеет лучшую растворимость в едких щелочах в сравнении с карбонатом и бикарбонатом натрия, которые, выделяясь из раствора, будут забивать трубки поглотителя. Кроме того, раствор едкого кали меньше разрушает стекло. Раствор гидроокиси бария применяют при анализе газов с содержанием Oj не выше 1%. В этом случае через определенный объем титрованного раствора гидроокиси бария пропускают измеренный объем анализируемого газа и избыток гидроокиси бария оттитровывается щавелевой кислотой в присутствии фенолфталеина. По ходу определения протекают следующие реакции [c.28]

С), который обезвоживается при азеотропной отгонке воды с четыреххлористым углеродом. В отличие от других членов ряда дикарбоновых кислот щавелевая кислота количественно окисляется перманганатом, в связи с чем применяется в объемном анализе в качестве стан-, дартного вещества. При нагревании щавелевая кислота распадается частично на окись углерода, двуокись углерода и воду, а частично — на муравьиную кислоту и двуокись углерода. Под действием серной кислоты распад происходит при более низкой температуре по-видимому, щавелевая кислота при этом сначала докарбоксилируется до муравьиной кислоты, которая затем дегидратируется с образованием СО. [c.63]

Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера (1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера (1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [c.273]

Реакция ускоряется сульфатом серебра (0,2 г) в качестве катализатора. Анализ педут в сернокислом растворе при нагревании. 0,5 г персульфата растворяют с 50 мл 0,1 н. щавелевой кислоты в pa TRop добавляют 0,2 е сульфата серебра и 20 мл 25%-ной СЬрной кислоты и нагревают п течение 15—20 минут. Затем раз-б вляют до 1000 мл водой, нагретой до 40°,. и избыток щавелевой кислоты опитровыпают 0,1 н. раствором перманганата, [c.459]

В присутствия малоновой или щавелевой кислоты титан количественно осаждается в виде оксихинолината и это позволяет отделять титан от алюминия [51, 128, 417]. Можно разделить А1, Реи Т , предварительно выделяя железо из сильноуксуснокислого раствора в присутствии винной киатоты и осаждая затем титан после прибавления малоновой (илн щавелевой) кислоты. В фильтрате можно осадить оксихинолинат алюминия после прибавления аммиака. Методики анализа смесей Л1 и Ре, а также А1, Ре и Т1 приводятся вмонэгра-фии Берга [51]. Определение алюминия в таких смесях рассмотрено также в работах [120, 121, 638, 995]. [c.37]

Аналитические реагенты традиционно были неорганическими и органическими (экстракты дубильных орешков или фиалок, щавелевая кислота). Во второй половине ХЕХ в. число органических соединений, используемых для анализа, увеличивается. Предложен (1879) реактив Грисса на нитрит-ион (смесь а-нафтиламина и сульфаниловой кислоты дает с нитритом красное окрашивание). М. А. Ильинский (1885) использовал 1-нитрозо-2-нафтол в качестве реагента на кобальт. Большое значение имели работы Л. А. Чугаева, применившего диметилглиоксим для обнаружения и определения никеля. [c.18]

При анализе монацита тории и р. з. э. отделяются сначала щавелевой кислотой и таким образом освобождаются от фос форной кислоты и циркония. Промытые оксалаты переводят едким кали в гидроокиси, которые после отмывания от щелочи растворяют в разбавленной HNO3 (1 5), и полученный раствор упаривают досуха для полного удаления HNO3. Перед осаждением тория м-нитробензойной кислотой восстанавливают церий двуокисью серы для предотвращения соосаждения его с торием. Несмотря на довольно продолжительное время выполнения метод дает прекрасные результаты [1232, 1436] и используется для определения тория в минералах [282, 889]. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология