Этиловый эфир абсолютный, приготовление

На аналитических весах взвешивают мерную колбу емкостью 50 мл, закрытую притертой пробкой, куда внесено 20—30 мл абсолютного этилового спирта. В колбу пипеткой вносят около 0,8 мл испытуемого образца дихлорметилового эфира, закрывают пробкой и взвешивают вторично. Затем содержимое колбы доводят до метки абсолютным спиртом, перемешивают, отбирают 10 мл и быстро оттитровывают 0,1 н. спиртовым раствором этилата натрия в присутствии фенолфталеина, также приготовленного на абсолютном этиловом спирте. [c.107]

Высушивание путем использования реакции гидролиза. Приготовление безводного этилового спирта (99,9%) из продажного абсолютного спирта (99%) или полученного обезвоживанием над окисью кальция (99,5%) оказывается возможным благодаря тому, что при гидролизе сложного эфира потребляется вода. Если обычный абсолютный спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствии высококипящего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой или янтарной кислоты) и перегнать смесь на водяной бане, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт [c.40]

Карбэтокси-2-кето-6-метил-4-фенил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин (90) из этилового эфира ацетоуксусной кислоты, бензальдегида и мочевины [126]. Смесь 53 г (0,5 моля) бензальдегида, 30 г (0,5 моля) мочевины, 97,5 г (0,75 моля) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, 200 мл абсолютного этанола и 40 капель концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час. Затем смесь охлаждают до 0° и выкристаллизовавшийся пиримидин (93,6 г) отфильтровывают и сушат при 50°. Фильтрат кипятят с обратным холодильником 2 час и отгоняют 155 мл этанола. При охлаждении остатка выделяется еще 21,3 г пиримидина. Общий выход сырого продукта 114,9 г. Для очистки сырой продукт делят на две равные части, каждую из которых растворяют в 800 мл кипящего 95%-ного этанола. При охлаждении выпадает 102 г (78%) бесцветных кристаллов пиримидина с т. пл. 202—204°. Потери при перекристаллизации можно значительно уменьшить путем отгонки растворителя до начала кристаллизации. Пиримидин медленно растворяется в этаноле, поэтому для приготовления раствора необходим избыток растворителя. [c.136]

Приготовление раствора магнийиодметила (реактива Гриньяра) в этиловом эфире. В круглодонную колбу (100 мл) с обратным шариковым холодильником помещают 1 г стружек или порошка магния (сухих ) и 50 мл абсолютного эфира (стр. 32). Затем через холодильник небольшими порциями вливают раствор 5 г иодистого метила в 20 мл абсолютного эфира, причем каждую новую порцию прибавляют лишь после того, как прекратится бурная реакция от предыдущей порции. Реакцию завершают нагреванием на водяной бане в течение 30 мин. Жидкость из колбы сливают в цилиндр, закрывают корковой пробкой п дают постоять, чтобы полностью осела муть. Реактив можно разлить в ампулки по 5 мл и запаять. [c.121]

Этиловый эфир к-бутилацетоуксусной кислоты был приготовлен алки-лированием этилового эфира ацетоуксусной кислоты н-бромистым бутилом в присутствии раствора этилата натрия в абсолютном спирте. [c.297]

Приготовление сложных эфиров. Около 50 г смеси жирных кислот растворяют в 250 мл абсолютного спирта, добавляют к раствору 10—20 капель серной кислоты и нагревают до кипения на водяной бане с обратным холодильником в течение 1—2 час. По охлаждении разбавляют водой, извлекают смесь сложных эфиров этиловым эфиром, высушивают эфирный раствор сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют полностью этиловый эфир. [c.220]

В последующих опытах гидрирования в качестве катализатора была взята платиновая чернь, приготовленная по Вильштеттеру. Растворителем служил абсолютный этиловый эфир. [c.1305]

Для характеристики полученного углеводорода 0,5 г его были подвергнуты гидратации с ледяной уксусной кислотой (2 мл) в присутствии одной капли 50%-ной серной кислоты. Получен уксусный эфир с характерным запахом изоборнилацетата, который после омыления спиртовым раствором едкого кали дал кристаллический алкоголь, охарактеризованный обработкой фенилизоцианатом. Полученный фенилуретан, после перекристаллизации из абсолютного этилового спирта, плавился при 139°. Специально приготовленный фенилуретан изоборнеола (т. пл. 211—212°) плавился при 141—142° смешанная проба обоих фенилуретанов плавилась при 140,5°. [c.448]

Для приготовления реактива Гриньяра в круглодонную колбу вносят 1,45 г магния, 3,6 г СНз1 (или соответствующее количество С2Н5ВГ), 30—50 мл абсолютного эфира и нагревают на водяной бане до растворения. В случае бурной реакции охлаждают колбу в течение часа. Раствору дают отстояться, затем сливают в узкогорлую колбочку на 200 мл, разбавляют ди-этиловым эфиром до 120 мл и хранят в холодном темном месте, предохраняя от влаги воздуха резиновой заглушкой. Это рабочий раствор А — концентрация MgI Hз в нем 0,5 ммоль/мл. Раствор Б (0,1 моль/л) служит для проверки полноты отмывания сорбированной воды. Его готовят перед выполнением анализа, разбавляя 10—12 мл раствора А до 50 мл абсолютным эфиром. После приготовления реактива Гриньяра приступают к определению содержания гидроксильных групп в силикагеле. [c.64]

Общая методика получения диэтилацеталей (табл. 96). К приготовленному при нагревании раствору 1 г нитрата аммония в 0,2 моля абсолютного этилового спирта прибавляют 0,2 моля альдегида или кетона и 0,2 моля этилового эфира ортомуравьиной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют стоять без доступа влаги воздуха. Продолжительность реакции для альдегидов составляет 6—8 ч. Для кетонов вместо нитрата аммония ИСпользуют 0,1 мл концентрированной соляной. кислоты и оставляют стоять на 16 ч. [c.64]

Натриевое производное этилового эфира фенилциаиуксусной кислоты (111). К этилату натрия, приготовленному из 1,15 кг натрия и 3,5 л абсолютного спирта в толуоле, прибавляют 11,55 л безводного толуола, [c.246]

В 1-литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, приготовляют раствор этилата натрия из 23 г (1 грамматом) натрия и 250 мл абсолютного этилового спирта. После того как натрий растворится, раствор охлаждают и прибавляют к нему ИЗ г (1 моль) циануксусно-этилового эфира (примечание I). Смесь оставляют стоять, пока приготовляют вторую порцию раствора этилата натрия с тем же объемом и той же концентрацией. Затем к приготовленному раствору прибавляют 97 г (1,02 моля) хлористоводородной соли гуанидина. Выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, а прозрачный фильтрат, содержащий гуанидин, прибавляют к раствору этилового эфира натрийциануксусной кислоты. Смесь кипятят в течение 2 час. с обратным холодильником, а затем выпаривают досуха при атмосферном давлении. Твердую массу растворяют в 325 мл кипящей воды и раствор подкисляют 67. ил ледяной уксусной кислоты. По охлаждении из раствора выпадает в осадок [c.149]

Этиловый эфир -[3- 2-кар6этоксииндолил) -пропионовой кислоты . К раствору хлористого фенилдиазония, приготовленному из 4,30 г (1/30 моля) солянокислого анилина в 16 мл воды, 3,7 мл соляной кислоты (d=l,19) и 2,30 г (1/30 моля) нитрита натрия в 6 мл воды, при < 0° прибавляют 5,2 г (1/30 моля) 2-карбэтоксицик-лопентанона и при энергичном перемешивании по каплям вводят раствор 2,0 г (1/20 хмоля) едкого натра в 20 мл воды. Реакционная смесь сначала желтеет, а затем окрашивается в буровато-красный цвет, и на дне собирается жидкий продукт реакции. Через 3 часа, когда среда становится нейтральной на лакмус и не удается уже обнаружить свободного диазосоединения (проба с fi-нафтолом), маслянистый осадок отделяют при помощи делительной воронки и промывают водой. При стоянии он постепенно превращается в кристаллическое состояние. Выход фенилгидразона кислого эфира а-кетоадипиновой кислоты 7,9 г (85%). 2 г полученного фенилгидразона растворяют в 12 мл спиртового раствора серной кислоты (на 6 мл концентрированной серной кислоты берут 90 мл абсолютного спирта) и кипятят в течение 17 час. Реакционную масс выливают на лед, выкристаллизовавшийся продукт реакции отделяют, промывают водой и сушат. Получают 2,07 г этилового эфира 3-[3-(2-карбэтоксииндолил)]-пропионовой кислоты, который после перекристаллизации из 50%-ного спирта имеет темп, пл. 95°. [c.55]

Циммерман [18], находя неудобным первый метод, предложенный Раильтоном, получал этиловый эфир фосфористой кислоты, действуя треххлористым фосфором на алкоголят натрия, причем заметил, что для успешного приготовления эфира необходимы следующие условия во-первых, абсолютная сухость как приборов, так и материалов, во-вторых, чистый, свежеперегнанный треххлористый фосфор и, кроме того, безусловно необходимо, чтобы алкоголят был лишен кристаллизационного спирта, в противном случае, по мнению Циммермана, получающийся эфир разлагается спиртом по уравнению [c.67]

Действие спиртовой щелочи на этиловый эфир а-эгокси- -хлорэтилфосфи новой кислоты. К спиртовому раствору калийной щелочи, приготовленному из 2.23 г КОН и 150 мл абсолютного этилового спирта, при перемешивании и охлаждении постепенно прикапывалось 10 г этилового эфира -этокси-р-хлорэтилфосфиновой кислоты. Реакционная смесь нагревалась на водяной бане в течение 0.5 часа, после чего осадок хлористого калия был отфильтрован. [c.391]

Показана возможность синтеза этилового эфира ортотитановой кислоты при связывании выделяющегося хлористого водорола аммиаком. При этом совершенно исклк)чается применение металлического натрия и резко сокращается используемое количество абсолютного спирта (примерно в 10 раз), что сокращает продолжительность синтеза за счет уменьшения времени, затрачиваемого на его приготовление. [c.1431]

В круглодонную трехгорлую колбу (рис. 3 в Приложении I) помещают промытый абсолютны., эфиром измельченный натрий (приготовление описано выше) и сразу добавляют к нему 50 г Этилацетата, очищенного от примеси этилового спирта и воды, как описано выше. По окончании бурной стадии реакции реакционную смесь осторожно нагревают в течение 30 мин на сетке, дают охладиться до 40—45 С и добавляют 50%-ную уксусную кислоту до кислой реакции по лакмусу (около 30 мл избыток уксусной Кислоты добавлять не следует). К полученному раствору добавляют равное по объему количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора ЫаС1 (при появлении [c.107]

Диэтиловый эфир циклогексилмалоновой кислоты (П1). К этилату натрия, приготовленному из 2,1 л абсолютного этилового спирта и 150 г натрия, приливают при 55 С 1,11 кг малонового эфира и после 10 мин перемешивания [c.75]

Растворяют 56,1 г (0,3 М) альдегида Цинке при нагревании в 120 мл абсолютного этилового спирта и оставляют медленно остывать (см. примечание 2). К охлажденному раствору альдегида прибавляют 21,6 г (0,3 М) свежеперегнанного циклопептадиепа (см. примечание 3) и смесь быстро при энергичном размешивании и небольшом охлаждении приливают к приготовленному заранее раствору этилата натрия. Последний готовят растворением 6,9 г (0,3 М) металлического натри т в 125 мл абсолютного этилового спирта. Реакционную массу выдерживают при периодическом размешивании 30 минут при комнатной температуре, а затем охлаждают льдом. Выпавший при Этом фульвен отсасывают, промывают два раза порциями, по 30 мл холодного абсолютного этилового спирта, хорошо отжимают. Осадок переносят в 150 мл 3%-ной уксусной кислоты, размешивают, снова отсасывают, промывают снова водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Некрнсталлизо-ьанный продукт представляет собой порошок кирпично-красного цвета. Получают 57,8 г фульвена (82% теоретического). Для последующей операции—замыкания фульвена в азулен— применяется обычно неочищенный препарат. Фульвен можно перекристаллизовать из петролейного эфира (фракция 60— 80°), для этого на каждый гра.мм фульвена берут 20 мл петролейного эфира. Перекристаллизованный фульвен представляет собой красивые разветвленные красные нголки с т. пл. 112— 112,5°. Фульвен с течением времени полимеризуется, поэтому хранить его долго нельзя. [c.90]

Получение о-толуилового альдегида нэ о-бромтолуола. Раствор 22 г чистого этилового зфнра муравьиной кислоты в 50 г абсолютного эфира охлаждают смесью эфира с твердой углекислотой до —50° и прибавляют к нему быстро при тщательном неремешиоаннн также охлажденный до —50° эфирный раствор бромистого в-л аг-пийтолила, приготовленный из 17,1 г о-бромтолуола, 2,4 г магния и 40 г эфира. Затем реакционную смесь не слишком сильно подкисляют, сразу прибавляя соответственное количество концентрированной соляной и<слоты, смешанной с равным объемом [c.18]

К натриевой соли диэтилфосфита, полученной из 10,3 г (0,448 моля) металлического натрия и 61,8 (0,447 моля) диэтилфосфита в 200 мл абсолютного эфира, прибавляют реактив Гриньяра, приготовленный из 23,87 г (0,98 моля) магниевых стружек и 168,74 г (0,985 моля) /г-бромтолуола в 400 мл абсолютного эфира при охлаждении так, чтобы температура не поднималась выше 15°. Затем реакционную массу нагревают 4—5 час. на водяной бане, охлаждают и разлагают 400 мл соляной кислоты (1 3) эфир отгоняют в вакууме. К оставшемуся водному слою, нагретому до кипения, прибавляют постепенно при перемешивании 100 мл 20%-ной перекиси водорода и продолжают нагревание еще 30 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры ди-п-толилфосфиновую кислоту три раза экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные экстракты сушат прокаленным сульфатом натрия. После отгонки эфира получают густое темное масло. Трудно кристаллизующуюся кислоту перекристаллизовывают из водного этилового спирта. Получено 55 г ди-п-толилфосфино-вой кислоты, выход 50%. Т. пл. 131—132°, что соответствует литературным данным [6, 7]. [c.288]

К этилату натрия, приготовленному из 0,3 г металлического натрия и 30 мл абсолютного этилового спирта, добавляют 2 г трихлорангидрида в 80 мл абсолютного этилового спирта постепенно при охлаждении. Затем реакционную смесь нагревают 3 часа при 60° (температура бани). Раствор отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия и растворитель отгоняют. После двукратной перекристаллизации из водного этилового спирта (т. пл. 162—164°) получен 1 г продукта, который хорошо растворим в воде, в метиловом, этиловом спиртах, хуже — в бензоле, эфире. [c.290]

В круглодонную трехгорлую колбу (прибор 3 в приложении I) помещают промытый абсолютным эфиром измельченный 1атрпй, приготовление которого описано выше. К нему сразу добавляют 50 г этилацетата, предварительно освобожденного от примеси этилового спирта и воды нагреванием с пятиокисью фосфора и очищенного перегонкой. По окончании бурной стадии реакции реакционную смесь осторожно нагревают 30 мин на сетке, дают охладиться до 40—45° и добавляют 50%-ной уксусной кислоты около 30 мл до кислой реакции по лакмусу избытка уксусной кислоты добавлять не следует. К полученному кислому раствору добавляют равное по объему количество заранее приготовленного [c.89]

Приготовление образца молока для ана-л и 3 а. В бутыль емкостью 1 л помещают 200 г молока, добавляют 200 мл этилового спирта, тщательно перемешивают, затем приливают 100 мл 99%-ного к-пентана и 50 мл абсолютного диэтилового эфира. Бутыль плотно закупоривают и вращают в барабане со скоростью 60 об1мин в течение 15 мин. После того как образующаяся эмульсия разрушится (через 4—12 ч), сифоном отбирают слой пентана с эфиром (70—100 мл). Делительная воронка для этой цели не рекомендуется, так как при переливании смеси в делительную воронку слои часто образуют эмульсию. При таком способе подготовки пробы 75 мл раствора содержат экстрактивные вещества 100 г молока, включая 4—6 г масла. [c.425]

Нагрев масляную баню до 40°, загружают в реактор 50 г сухого нетро-лейного эфира для вытеснения воздуха и, не выключая обогрева, быстро нагружают туда же 600 г металлического 1атрия (большими кусками), закрывают реактор и начинают приливать приготовленный раствор из 375 г ЭТИЛ0В01Ю эфира нониловой кислоты и 3 кг абсолютного этилового спирта. Прилипание смеси ведут с такой скоростью, чтобы все время [c.673]

Получение лактона Р-(2-оксинафтил-1)-пропионовой кислоты. К раствору этилата натрия, приготовленному растворением 7 г (0.3 г-атома) металлического натрия в ШО мл этилового спирта, было прибавлено по каплям 56 г (0.35 моля) малонового эфира. К образовавшемуся твердому натриймалоновому эфиру был прибавлен по каплям при нагревании на водяной бане спиртовый раствор метилсульфатметилата 1-(диметиламинометил)-2-оксинафталина, приготовленный из 20 г (0.1 моля) третичного основания и 130 г (0.1 моля) диметилсульфата в 40 мл абсолютного спирта. По мере прибавления соли четвертичного аммониевого основания происходило постепенное растворение осадка и интенсивное выделение триметил-амина. Однако через несколько минут после полной гомогенизации раствора выпадает значительное количество светложелтого вещества (необходимо энергичное пере-MemHBaHHeJ. Для окончания реакции смесь нагревали при перемешивании еще 5 часов на водяной бане и оставляли на ночь при комнатной температуре, после чего на масляной бане отгоняли спирт, а твердый остаток обрабатывали 300 мл воды, подкисляли (по конго) 50 мл 10% соляной кислоты и экстрагировали 250 мл эфира. Из высушенной эфирной вытяжки отгоняли эфир, после чего в вакууме (10 мм) было отогнано около 13 г (0.8 моля) неизмененного малонового эфира. Красно-коричневый остаток растворили в 40 г (0.3 моля) 30% водного раствора едкого натра и нагревали с обратным холодильником 4 часа, затем разбавили вдвое водой и подкислили (по конго) 10% соляной кислотой. Из расслоившейся смеси с водяным паром отогнано около 0.7 г метилового эфира -нафтола. Содержимое колбы экстрагировали 500 мл эфира из вытяжки, высушенной сульфатом натрия, отгоняли эфир, а остаток перегоняли в вакууме. Это вещество перегналось в интервале от 90 до 185° (при 3 мм), причем наблюдалось разложение. Через сутки в дестиллате началась кристаллизация, которая была ускорена охлаждением в смеси твердой углекислоты с эфиром. Перекристаллизация из петролейного эфира дала прекрасные игольчатые кристаллы с т. пл. 69.5°. Вес сухого вещества 2 г (выход 10% теоретического). [c.614]

Синтез 1 -(2-оксинафтил-1)-бутанона-3. К раствору этилата натрия, полученному действием 7 г (0.3 г-атома) металлического натрия на 135 мл абсолютного этилового спирта, было прилито 52.5 г (0.4 моля) ацетоуксусного эфира, после чего смесь нагревали 1 час на водяной бане. К полученному таким образом раствору яатрийацетоуксусного эфира был прилит раствор соли четвертичного основания, приготовленный из 20 г (0.1 моля) 1-(диметиламинометил)-2-оксинафталина и 13 г [c.614]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология