группы капельные реакции

Определив приблизительно класс анализируемого вещества по результатам исследования физических свойств и растворимости, делают качественные реакции на предполагаемые функциональные группы. Отсутствие какого-либо элемента позволяет исключить определение некоторых из них. Например, установлено, что жидкое бесцветное вещество не содержит азота, серы н галогенов, хорошо растворяется в воде, имеет нейтральную реакцию, кипит при 78°С. Такое вещество может быть спиртом, альдегидом или кетоном, поэтому для уточнения делают качественные реакции на спиртовую, альдегидную и кетонную группы. При их выполнений берут пробы по 0,1... 0,15 г, чтобы основная масса сохранилась для получения производных и для возможных специфических реакций иа конкретное соединение, а прн наличии соответствующих реактивов лучше проводить капельные реакции, которые требуют использования еще меньших количеств анализируемых веществ (см, 3,1.4). [c.95]

Прежде чем проводить ту или иную реакцию с исследуемой пробой, следует осуществить ее с известным веществом данного класса. Только овладев методикой выполнения, можно приступать к испытаниям. Исходя из данных предварительного исследования, проводят последовательное открытие Возможных функциональных групп и других структурных фрагментов. Наряду с уже описанными в разделе 3,1.4 капельными реакциями для достоверности анализа целесообразно проверить его и другими методами. [c.95]

В специальной части даны прописи получения ста органических препаратов. Часть прописей проверена в Венском университете. Ценно также, что, кроме этих прописей, специальная часть в соответствующих местах содержит описание капельных реакций, позволяющих произвести качественный анализ органических соединений по функциональным группам. [c.11]

Ионы АР и Ее в растворе смеси катионов третьей группы обнаруживают капельными реакциями на обычной фильтровальной бумаге ион А при помощи ализарина, а ион Ее —ферри-цианидом калия. [c.85]

В настоящем кратком руководстве не могут рассматриваться капельные реакции всех перечисленных катионов. Точно так же мы не будем рассматривать и реакции анионов, а остановимся лишь на открытии катионов указанной II группы (по классификации Н. А. Тананаева), а также ионов мышьяка, сурьмы и олова, так как открытие их капельным методом является наиболее важным и интересным. Желающим познакомиться с капельным анализом подробнее следует обратиться к специальным руководствам . [c.387]

Качественное открытие можно проводить обычными способами в ямке фарфоровой пластинки, в центрифужной микропробирке или в макроколичествах. Многообещающими являются методы экстракции. Менее пригодны капельные реакции, проводимые на фильтровальной бумаге, хотя и здесь имеются известные возможности для открытия катионов, главным образом в соединении с ионофорезом (см. стр. 259). Комплексов также оказался ценным реактивом при разделении групп катионов. Некоторые из этих реакций вытекают из того, что уже было сказано в главе о весовом анализе. [c.262]

Книга посвящена капельному методу анализа органических соединений. В ней изложены теория и техника выпад-нения реакций и подробно описаны методы идентификации отдельных элементов, функциональных групп и большого числа индивидуальных соединенш . В отдельной главе рассматривается использование капельных реакций в техническом анализе. [c.2]

Неорганический капельный анализ развивался относительно быстро. Тем не менее прошло довольно много времени, пока поль- за от его применения в качественном полумикро- и микроанализе была полностью оценена. Поэтому понятно, что до тех пор (примерно до 1930 г.), пока не были заложены основы неорганического капельного анализа и определены основные условия его дальнейшего развития, мало внимания уделялось применению капельных реакций для обнаружения органических соединени ] и содержаш.ихся в них функциональных групп. В настоящее время известно достаточно большое число капельных реакций, которые могут быть с успехом использованы для качественного органического анализа, и тем самым оправдать название органически капельный анализ , тем более, что опыт, накопленный за последние 6 лет, и достигнутые за это время успехи говорят о целесообразности углубления и расширения этой области анализа. [c.18]

Классическим методом аналитических разделений остается осаждение. Чем сложнее состав неизвестного вещества, тем более вероятна необходимость или желательность подобного разделения. Особенно при исследованиях неизвестных смесей неорганических соединений или технических продуктов необходимо прибегать к последовательному разделению для выделения некоторых групп веществ, подвергаемых дальнейшему исследованию капельными реакциями. [c.67]

Сравнительно мало характерных функциональных групп можно определить непосредственно, т. е. прямой реакцией с подходящими реагентами, в результате которой образуются соединения, имеющие характерную растворимость, определенную окраску при дневном или в ультрафиолетовом свете или другие свойства, которые могут служить основой для идентификации их с помощью капельных реакций. Обычно необходимо предварительно подвергнуть вещество реакциям конденсации, окисления и др., чтобы образовались соединения, которые в свою очередь можно легко определить с помощью подходящего реагента. Такие определения называют непрямыми . В капельном анализе требуется, чтобы предварительные манипуляции с исходными материалами, необходимые для образования характерных и дающих чувствительные реакции соединений, можно было выполнять в микро- или полумикромасштабах во избежание значительной затраты исходных веществ и времени. По этим причинам в капельном анализе нельзя использовать все реакции, применимые в практике обычного органического макроанализа. С другой стороны многие капельные реакции не могут быть выполнены приемами макроанализа. [c.204]

Примеры, приведенные в настоящей главе, иллюстрируют применение органических капельных реакций для практического исследования товарных продуктов. Они большей частью основаны ча предварительных исследованиях и реакциях для обнаружения функциональных групп и индивидуальных соединений, подробно рассмотренных в предшествующих главах. [c.632]

Примерный план статьи по качественному определению элемента следующий распространение элемента, его применение, валентность и положение в группе, способы перевода в раствор краткий обзор аналитической группы элемента и методов отделения его от спутников. Способы идентификации спектральные и другие физические методы (колориметрические, флуо-рометрические), идентификация сухим путем (окраска пламени, перлы), идентификация мокрым путем микрохимический способ идентификации цветные и капельные реакции с органическими реактивами особые случаи идентификации. [c.226]

Выделенные экстракты разделялись на фенольные, кислотные, нейтральные и амфотерные группы, которые изучались при помощи капельных реакций и инфракрасной спектрофотометрии. В процессе исследований установлено, что нейтральная фракция обладала отвратительным запахом, фенольная имела крезольный и хлорфенольный запах, а органические кислоты характеризовались ароматическим запахом, напоминающим запах алифатических кислот в пределах Се—Сю. [c.77]

Определив указанными капельными реакциями группу металлов, переходят к анализу образца. [c.637]

В зависимости от способа применения различают две группы индикаторов внешние и внутренние. В большинстве случаев пользуются внутренними индикаторами, т. е. их непосредственно вводят в испытуемый раствор. Если это невозможно по тем или другим причинам, то в процессе титрования берут время от времени каплю исследуемого раствора и выполняют вне сосуда, в котором титруют, капельную реакцию на определяемое вещество или на реактив (рабочий раствор). [c.265]

В первой части руководства описаны важнейшие общие методы работы, применяемые при получении, выделении, очистке и идентификации органических препаратов, а также аппаратура, необходимая при работе с малыми количествами. Рисунки стеклянных приборов с указанием размеров должны облегчить их изготовление и сборку аппаратуры. В специальной части даны прописи получения около 100 органических препаратов. Большей частью они взяты из Практических работ по органической химии Гаттермана-Виланда, а частью — из Синтезов органических препаратов и из оригинальной литературы. Мы благодарны доценту Первой химической лаборатории Венского университета доктору Кратцлю, который вместе со своими сотрудниками получил, пользуясь нашей аппаратурой, большое число описанных в литературе препаратов. Для большей части препаратов мы использовали методы идентификации с помощью определения характерных функциональных групп капельными реакциями, предложенными проф. Фейглем (Рио-де-Жанейро) и описанными в его монографии Качественный анализ капельными пробами . Так как эти методы являются очень важными, обучающиеся должны хорошо с ними ознакомиться. [c.9]

К этой же группе относится реакция образования ТЬАиРсЮЬ, которая выполняется капельным методом [223]. [c.16]

Применение органических реакций в анализе до настоящего времени несравнимо мало по сравнению с их использованием в препаративной химии. Однако известен ряд реакций, используемых для открытия многих органических соединений и присущих им функциональных групп эти реакции могут быть применены непосредственно в органическом капельном анализе после внесения соответствующих изменений или дополнений. Необходимо отметить, что не следует переоценивать значения специфической техники, обычно применяемой при капельных [c.20]

Применение реакции конденсации гидразина может быть расширено, если правильно использовать положения химии специфических, избирательных и чувствительных реакций об активности некоторых групп, входящих в состав органических соединений. Согласно теории действия функциональных групп, можно было бы ожидать, что все представители о-оксиальдегидов и о-оксикетонов, содержащие такую же функциональную группу, как салициловый альдегид, также будут конденсироваться с гидразином и давать флуоресцирующие альдазины. Это и подтвердилось в действительности. В большинстве случаев цвет флуоресценции для разных соединений одинаков. Чувствительность этих капельных реакций была настолько хорошей, что оказалось возможным разработать общую реакцию для идентификации о-оксиальдегидов и о-окснкетонов, которая с успехом может быть применена для обнаружения даже очень сложных представителей соединений этого класса. [c.25]

Такую же флуоресценцию дают, кроме оксихинолинатов нормального состава, и продукты, образующиеся в результате адсорбции оксихпнолина при его соприкосновении с гидроокисями или окисями этих металлов. Замещенные оксихинолина, в том числе и растворимые в воде сульфокислоты, не являющиеся осадителя-ми катионов, тоже химически адсорбируются с образованием флуоресцирующих систем. Эти адсорбционные эффекты могут быть использованы в качестве чувствительных капельных реакций обнаружения 8-оксихинолина и его замещенных. Пример с оксихино-лином, так же как и флуоресценция альдазинов, образующихся из о-оксиальдегидов, показывает, что флуоресценция зависит от наличия в органических соединениях определенных групп и их активности и поэтому может быть использована для обнаружения соответствующих соединений. [c.29]

Описываемая здесь реакция не выполнима в присутствии соединений, образующих окрашенные продукты конденсации с соединениями I или III. Такими соединениями являются первичные ароматические амины и их соли, а также соединения с подвижными группами— Hj. Поэтому необходимо предварительно выяснить, как реагирует исследуемое вещество с соединениями (I) и (III). Такое испытание можно выполнить в виде капельной реакции со спиртовым раствором исследуемого вещества. Если при этом раствор не изменяется, то цветная реакция со смесью указанных двух диметиламиносоединений указывает на присутствие одного из перечисленных выше восстановителей. [c.172]

Фенолсульфокислоты также обменивают ЗОзН-группу на бром при обработке бромной водой поэтому для идентификации или обнаружения анилинсульфокислот требуется дополнительно установить присутствие ЫНа-группы. Эту группу можно обнаружить по образованию оранжевого основания Шиффа при действии уксуснокислого раствора л-диметиламинобензальдегида (стр. 352). При применении этого метода в виде капельной реакции на капельной пластинке удается обнаружить до 0,05 у сульфаниловой кислоты. [c.500]

При оценке качества материалов, контроле химико-технологи ческих процессов, выяснении чистоты пищевых продуктов и фар мацевтических препаратов, судебной экспертизе и биологических исследованиях часто бывает необходимо быстро решить, присут ствует или отсутствует то или иное вещество в исследуемом ма териале. Для этой цели вполне применимы многие неизмененны или слегка модифицированные капельные реакции. Для их выпол нения требуется ничтожное количество исследуемого материала В препаративной химки и при исследовании природных орга нических материалов часто бывает необходимо быстро констатиро вать образование или наличие определенных органических соедине ний или представителей данной группы соединений. [c.630]

И еще два замечания следует сделать об использовании органических капельных реакций. Во-первых, иногда полуколичествен-ные определения с помощью цветных реакций можно выполнять в виде капельных реакций. Практика выполнения неорганических капельных реакций показала, что путем сравнения результатов капельных реакций, проведенных в одинаковых условиях с исследуемым и эталонными растворами, можно получить довольно точную количественную оценку содержания вещества. Такая капельная колориметрия , представляющая собой простой ми-кро- или полумикрометод, также, несомненно, найдет применение 1ля определения некоторых органических соединений или функциональных групп . Второе замечание относится к использованию капельных реакций для характеристики фармацевтических препаратов и лекарств и для контроля качества пищевых продуктов. Из имеющегося опыта можно сделать вывод, что капельные реакции лЮгут вполне удовлетворять некоторым требованиям фармакопеи и. следовательно, могут быть включены в новые ее издания. Это гем более справедливо, что в настоящее время разработаны капельные реакции для значительного числа важных органических медикаментов и лекарств, для которых в фармакоп ях не приведены методы анализа . Кроме того, некоторые качественные реакции, описанные в фармакопеях, можно выполнить капельным методом. То же молено сказать и об исследовании пищевых продуктов и красителей. В обоих случаях, несомненно, достигается экономия [c.631]

Большое число флуоресцентных реакций для открытия олова основано на восстановительных свойствах иона Sn +. Основными реактивами для проведения таких реакций служат нитро-и нитрозо-цроизводные нафталина — при восстановлении азотсодержащих групп до аминов способность этих соединений к флуоресценции (погашенная нитрованием) возникает вновь. В серии статей опубликованы результаты систематического изучения капельных реакций на бумаге, которые дают около пятидесяти производных нафталина. В их числе 3 нитро-2-нафтил-амин-сульфокислоты [186], 13 нитронафтиламинов [226], 3 нит-po-1-нафтиламин-сульфокислоты [184], 6 нитро-2-нафтол-8-суль-фокислот [187], 7 нитро-1-нафтолов и 6 нитро-2-нафтолов [183], 14 различных нитро- и нитрозо-производных нафталина (включая 1-нитрозо-2-нафтол и нитрозо-Р-соль) [188]. Шесть наиболее чувствительных из числа этих реагантов приведены в табл. [c.168]

J - 4. Капельная реакция. Для большинства катионов Н аналитической группы известны очень характерные капельные реакции, позволяющие открывать эти катионы дробным лштодом. Известна такая реакция и для иона А1+++. Она основана на образовании гидроокисью алюминия труднорастворимого соединения ярко-красного цвета с органическим красителем ализарином. Получаемое в результате реакции соединение называется алюминиевым лаком (уравнение реакции сложно). [c.131]

Сравнительно недавно были предприняты попытки создать ионообменные смолы более избирательного действия. Комплексообразующая (хелатная) смола дауэкс А-1 содержит иминоди-ацетатные группы, сообщающие ей высокое сродство к катионам тяжелых металлов. Смола с функциональными группами типа ди-пикриламина (образующего умеренно растворимую калиевую соль) имеет более высокое сродство к калию, нежели другие ионообменные смолы [16]. Карбоксилатная смола, содержащая группы гидроксамовой кислоты, селективно поглощает ионы трехвалентного железа [17], а если в полистирольную смолу ввести группы 8-оксихинолина, то будут сильно адсорбироваться Си, N1 и Со [18]. Если в качестве комплексообразующих групп в смоле имеются аминокислоты, то сродство таких смол к ионам двухвалентных металлов подчиняется правилу Ирвинга—Уилльямса [19]. Применение хелатных смол ограничивается тем, что при использовании слабокислотных группировок скорость обмена невелика. Ионообменные смолы можно использовать также в качестве коллекторов (особенно при выполнении капельных реакций), встряхивая большой объем очень разбавленного раствора определяемого иона с небольшим количеством смолы, взятой в соответствующей форме [20]. [c.162]