Редкоземельные элементы аммиаком

Осаждение гидроокисей. В присутствии большого количества магния осаждение редкоземельных элементов аммиаком не происходит полностью. В этом случае прибавляют себацинат аммония . [c.952]

Методы выделения суммы окислов редкоземельных элементов зависят от их природы [57]. Многие минералы, содержащие редкоземельные элементы, разлагаются только фтористоводородной кислотой и переходят в осадок в виде фторидов в дальнейшем их переводят в сульфаты, из растворов которых осаждают их или в виде гидроокисей аммиаком, или оксалатов. Тот и другой осадок после прокаливания дают сумму окислов редкоземельных элементов. [c.205]

На рис. 34 приведен один из вариантов технологической схемы переработки радиоактивных отходов с применением в качестве со-осадителя ферроцианида цинка и калия. Использование этого со-осадителя особенно полезно для бедных цезием (меньше 0,001 моль/л) радиоактивных растворов [286]. Эти растворы обрабатывают [335] аммиаком до pH = 2—3, осадок гидроокиси железа вместе с примесями плутония, циркония и ниобия отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют едким натром до рН=12—13 и осадок диураната натрия вместе с примесями гидроокисей стронция и редкоземельных элементов удаляют. Предварительная подготовка раствора может быть осуществлена и несколько иным путем- Радиоактивный раствор нейтрализуют едким натром до pH = 7, фильтрат (после отделения гидроокисей железа, алюминия, хрома) подкисляют соляной кислотой до рН = 3,5- и пропускают через катионит (леватит 5 = 100) в натриевой форме [336]. [c.328]

Оксалаты редкоземельных элементов прокаливают до окислов и взвешивают. Окислы замешивают с водой в виде тонкой пасты и растворяют в некотором избытке теплой, химически чистой 6 н. соляной кислоты (3,3 л). Затем раствор разбавляют до 8 У1 и осаждают гидроокиси редкоземельных элементов, прибавляя некоторый избыток 6 н. раствора аммиака (3,5 л). Выделившиеся гидроокиси промывают декантацией порциями воды по 12—20 л каждая, сифонируя растворы до тех пор, пока промывная жидкость не станет слегка щелочной по лакмусу. Требуется провести около пяти промываний. После этого к осадку гидроокисей медленно приливают раствор серной кислоты (6 н.) до почти полного их растворения, на что требуется около 3,2 л. Небольшое количество нерастворенной гидроокиси отфильтровывают и растворяют отдельно, приливая по каплям разбавленную серную кислоту. Полученный раствор присоединяют к основному. Раствор получается только слегка кислым, и водные сульфаты не выделяются из него даже при продолжительном стоянии. [c.64]

Для отделения урана (VI) от тория, редкоземельных элементов н циркония к анализируемому раствору добавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1,1 мл 50%-ной уксусной кислоты и 25 мл 20%-ного уксуснокислого аммония, разбавляют водой до 150—175 мл, нагревают до 70° и добавляют 5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Если присутствует значительное количество циркония, то добавляют еще 1 мл раствора 8-оксихинолина. [c.276]

Цеолиты термически стабильны и их стабильность возрастает с введением в них катионов щелочноземельных и, особенно редкоземельных металлов. Если в цеолитах X и Y катионы Na" " заменить на двух- и трехвалентные металлы или катион аммония, при последующем прокаливании образуются кислотные центры разной активности. Важнейшее качество цеолитсодержащих катализаторов — это активность, которую принято выражать как выход бензиновых фракций, поскольку целевым продуктом этого процесса является бензин. Цеолиты типа X и У синтезированы в натриевой форме. Одним из важнейших свойств цеолитов является способность к замене ионов одних на другие, например, натриевые ионы могут быть заменены на ионы кальция, марганца, редкоземельных элементов, на ионы аммония. Последние при нагревании до 300-450°С на воздухе разлагаются с выделением аммиака (NHg), а в цеолите остается протон водорода. Активность цеолитов зависит от наличия тех или иных ионов металла в цеолитсодержащем катализаторе. [c.34]

В стаканы наливают 0,5 1,0 2,0 4,0 7,0 и 10,0 мл стандартного раствора каждого редкоземельного элемента и добавляют по 10 мл раствора иттрия. Нагревают до кипения, добавляют по 5 мл раствора аммиака, дают постоять 15 мин при 90 °С и охлаждают. Фильтруют растворы через фильтр из бумаги ватман № 541 диаметром 9 сж и промывают осадки раствором аммиака (1 49). Переносят фильтры с осадком в кварцевые тигли, высушивают, обугливают, прокаливают 15 мин при 800 С и охлаждают. Растирают остатки в агатовой, ступке и далее продолжают, как описано ниже (см. стр. 179). [c.178]

Среди этой группы веществ в качестве катализаторов окисления аммиака изучены только окислы бария [298], бинарный катализатор из окислов редкоземельных элементов (Рг, Nd) [299], а также окислы висмута [298, 30(3—303]. Требованиям сохранения стабильности в условиях реакции удовлетворяют также окислы главных подгрупп III, IV групп, а также окись сурьмы. Учитывая необходимость наличия определенной подвижности поверхностного кислорода, каталитической активности в рассматриваемой реакции среди этих веществ следует ожидать, прежде всего, у окислов олова, свинца и сурьмы. [c.248]

Монацитовый песок и другие редкоземельные минералы, содержащие небольшие количества тория, можно также разложить следующим способом. Тщательно смешивают 0, 5 г тонко измельченной пробы с 0,5 г фторида натрия и 10 г пиросульфата калия в большом платиновом тигле. Закрывают тигель крышкой и помещают над очень маленьким пламенем горелки. Постепенно повышают температуру, пока не прекратится выделение газов. По окончании сплавления плав охлаждают и обрабатывают при нагревании разбавленной (1 10) соляной кислотой до разложения. Дают отстояться и затем фильтруют. Смывают остаток обратно в стакан, нагревают с 10 мл соляной кислоты, разбавляют до 100 мл и снова фильтруют. К объединенным фильтратам прибавляют раствор аммиака почти до нейтральной реакции, затем осаждают оксалаты редкоземельных элементов общепринятым методом, описанным в разделе Методы определения (стр. 607). [c.600]

Осаждение следует повторять до тех пор, пока результаты испытания тиосульфатного фильтрата раствором аммиака не покажут, что отделение от редкоземельных элементов прошло успешно. Помимо этого, после осаждения тиосульфатом торий необходимо дополнительно извлекать из фильтратов. [c.604]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

При содержании значительных количеств редкоземельных металлов и кальция может потребоваться трех- или четырехкратное осаждение аммиаком, чтобы обеспечить полное отделение кальция. Осадок от аммиака содержит полностью редкоземельные металлы, торий, цирконий, титан и некоторые другие осаждающиеся аммиаком элементы и должен быть свободен от марганца, никеля, щелочноземельных металлов, магния и щелочных металлов. Его растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают, сухой остаток растворяют в> воде, прибавляя соляную кислоту в количестве не большем, чем требуется для получения прозрачного раствора. Из этого раствора редкоземельные элементы осаждают насыщенным раствором щавелевой кислоты , вводимый избыток которой зависит главным образоМ( от содержания железа (III) и урана (VI). [c.621]

Дальнейшая обработка осадка от аммиака зависит от его состава. Если содержание алюминия и железа значительно превышает содержание редкоземельных элементов, осадок целесообразно обработать фтористоводородной кислотой, после чего поступают следующим образом. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха. Остаток смачивают 0,5 мл фтористоводородной кислоты, прибавляют 25 мл воды, 0,5 мл соляной кислоты и после непродолжительного нагревания фильтруют. Осадок промывают водой, содержащей 2 мл фтористоводородной кислоты и 2 мл соляной кислоты в 100 мл. Фториды смывают с фильтра в платиновую чашку, фильтр сжигают и золу присоединяют к осадку. Осадок смачивают серной кислотой, выпаривают и избыток кислоты удаляют нагреванием в радиаторе (см. рис. 5, стр, 48). Остаток сульфатов растворяют в холодной воде. Из раствора редкоземельные металлы осаждают в виде оксалатов, которые промывают 1 %-ным раствором щавелевой кислоты, прокаливают при 1200° С и взвешивают. По цвету окислов можно, получить некоторое представление об их составе. Осадок, если возможно, растворяют в соляной кислоте (если нет, то в серной), после чего производят соответствующую обработку для отделения и определения тория и церия. Фильтрат, после отделения фторидов редкоземельных металлов, выпаривают с серной кислотой до полного удаления фтора. Остаток растворяют в поляной кислоте, и затем железо, алюминий и другие элементы осаждают аммиаком (стр. 565). Осадок прокаливают, доводя температуру в конце прокаливания до 1200° С, и взвешивают. В этом осадке определяют железо (стр. 122), цирконий (стр. 122) и бериллий (стр. 121). В осадке можно определить также и титан, если содержание его не устанавливают в отдельной навеске пробы. Фосфор определяют в отдельной навеске. Содержание всех этих элементов вычитают из массы суммы смешанных окислов, а полученную разность считают за окись алюминия. [c.624]

Серебренников В. В. Некоторые замечания об осаждении редкоземельных элементов аммиаком и ш авелевой кислотой в общем ходе полного количественного анализа горных пород. Уч. зап. (Томский ун-т), 1948, № 8. с. 111—123. Библ. 13 назв. 5518 Серебренников В. В. и Карпов А. М. Ферроцианидный метод последовательного определения цинка и кадмия в кадмиевых электролитах. Уч. зап. (Томский ун-т), [c.212]

Проводи, 1ся ряд экс 1ракций с заменой после каждой экстракции эфирной ф)азы свежим эфиром, подготовленным к опыту указанным выше способом. После 5—6 экстракций в водном слое оставалось несколько миллиграммов тория и практически вся сумма редких земель. Для удаления эфира, растворенного в водном слое, его нагревали на водяной бане. Затем производилось осаждение гидроокисей тория и редкоземельных элементов аммиаком. [c.485]

ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЯ — извлечение металлов из руд, концентратов или отходов различных производств в виде их соединений водными растворами различных реагентов (кислот, цианидов, аммиака и др.) и последующим выделением их из водных растворов электролизом, цементацией, экстракцией, иоио-обменом и т. п., например, извлечение золота цианированием, меди — раствором серной кислоты, алюминия — щелочью, урана, редкоземельных элементов — экстракцией органическими растворителями, ионообменным способом и др. [c.75]

Активаторы (от лат. a tivus — активный, деятельный), В химии 1) вещества (промоторы), добавление которых к катализатору увеличивает его активность, избирательность или устойчивость. Напр,, железный катализатор синтеза аммиака содержит несколько процентов активирующих веществ AI2O3, К2О. Оксид ванадия (V) — катализатор окисления SOa в ЗОз — активируют добавками оксидов щелочных металлов 2) атомы элементов, вводимые в небольших количествах в кристаллическую решетку кристаллофосфоров, образующие вместе с окружающими их атомами решетки центры люминесценции кристаллофосфоров. Для кристаллофос-(юра сульфида цинка А, являются Си, Ag, Au, Mn, редкоземельные элементы для флюорита СаРг— редкоземельные элементы 3) вещества, способствующие коррозии, напр,, ионы водорода, кислород, растворенный в воде 4) вещества, усиливающие действие ферментов. [c.10]

Процесс нейтрализации маточного раствора газообразным аммиаком проводится в две ступени с промежуточным выпариванием раствора. В первой ступени нейтрализацию ведут до pH = 3,5—3,8, а во второй — до pH = 6—6,8. Маточный раствор после выделения из него части a(N0a)2 б основном содержит Н3РО4, a N0a)2 и HNO3. При нейтрализации ->того раствора аммиаком до pH = = 3,5—3,8 выделяется осадок, состоящий из дикальцийфосфата с примесью небольших количеств трикальцийфосфата. Кроме того, в осадке содержатся небольшие количества фторида кальция, кремневой кислоты, фосфатов алюминия, железа и редкоземельных элементов. В растворе находятся аммиачная селитра и моноаммо-пийфосфат. В процессе выпаривания пульпы в осадок выделяется также часть моноаммонийфосфата [c.595]

Осадок, содержащий редкие и щелочные земли, растворяют в азотной кислоте и отделяют редкоземельные элементы осаждением аммиаком, свободным от Осадок растворяют, окисляют церий персульфатом аммония и осаждают его в виде арсенатаСе (ранее для этой цели использовался фосфат [31). Арсенат Се переводят в оксалат, который превращается в двуокись прокаливанием. [c.23]

Первая группа методов требует превращения циклопентадиена в его соль со щелочными металлами, магнием или в другие соли. Это можно осуществить обработкой углеводорода суспензией металлического калия в бензоле [2], щелочными металлами [67—70], амидом натрия или ацетиленидом натрия 71] в жидком аммиаке, грет-бутилатом натрия в трет-бутило-вом спирте [56], натрием в таких растворителях, как тетрагидрофуран и диметиловый эфир гликоля (т. е. в тех, которые растворяют циклопентадиенилнатрий) [56, 72—75], тонко диспергированным натрием в смеси эфира и ксилола [76], магнием при 500—600° [77] или обработкой алкильными или арильными ли-тийорганическими соединениями [78] или реактивами Гриньяра [79, 80] в углеводородных растворителях (или, хуже, в эфире). Другие соли, которые реагируют с ионами железа с образованием ферроцена, можно легко получить косвенным путем при обработке галогенида соответствующего металла (например, V, Сг, Мп, Hg, редкоземельных элементов и т. д.) циклопента-диенилнатрием. В случае ртути можно использовать также прямое меркурирование циклопентадиена [81]. [c.120]

В течение некоторого времени считали, что рутений — один из наиболее эффективных катализаторов восстановления оксидов азота (N0 ), в особенности из-за минимального образования аммиака [12]. Однако его не использовали как катализатор очистки выхлопных газов автомобилей из-за того, что в окислительных условиях рутений улетучивается в виде RUO4. Для стабилизации рутения при окислении Шелеф с сотр. [13] приготовили металл в виде сложного оксида щелочных и редкоземельных элементов. В окислительных условиях они образуют нелетучий рутенат. В восстановительных условиях стабильной является двухфазная система, состоящая из оксида и восстановленного каталитически активного рутения. Поэтому использование системы рутений — щелочноземельный элемент в идеале приведет к обеспечению стабильности рутения в окислительной атмосфере. [c.117]

Ход анализа. Рекомендуется" очень простой метод подготовки пробы к анализу монаинтовый песок (5 г) разлагают серной кислотой, как обычно, и отделяют торий вместе с редкоземельными элементами при помощи щавелевой кислоты. Прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте (1 1) с добавкой перекиси водорода (для восстановления четырехвалентных церия п празеодима), переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и титруют аликвотные части по 1—3 мл, создавая pH раствора 2—3 (добавляют раствор аммиака и доводят объем пробы до 10—20 мл водой). Титруют 0,06 М раствором комплексона III. [c.320]

Эберли и сотр. [55] исследовали кислотные свойства И цеолитов с катионами индивидуальных редкоземельных элементов цеолиты предварительно прогревали при 427° С. Кислотность измеряли после адсорбции пиридина при давлении его паров 2 мм рт. ст. и темпе-, ратуре 260° С, а также после 30-минутного вакуумирования образца. По результатам измерения числа кислотных центров до и после удаления избытка адсорбата было рассчитано содержание центров, обратимо и соответственно необратимо адсорбирующих пиридин. Результаты показаны на рис. 3-77. Приблизительно 30 0% кислотных центров обратимо адсорбируют пиридин и, следовательно, представляют собой сравнительно слабые центрьт. Для того чтобы решить вопрос о кислотности гидроксильных групп, недоступных для пиридина, следовало бы изучить их взаимодействие с молекулами аммиака. Однако до последнего времени таких исследований, по-видимому, проведено не бьшо, У цеолитов с катионами различных редкоземельных элементов бренстедовская кислотность растет с увеличением ионного радиуса, тогда как у цеолитов со щелочноземельными катионами наблюдается обратная зависимость. Во всех образцах льюисов- [c.295]

Химический анализ. Химический анализ катализаторов обычно проводится с тем, чтобы определить содержание окислов алюминия (А12О3), кремния (ЗЮа), натрия (КагО), редкоземельных элементов ((РЗЭ)зОз), аммиака (МНз), а также некоторых анионов, в частности сульфатов, нитратов или хлоридов (864, N02 или С1), которые попадают в катализатор во время обмена или отмывки. Наиболее важно определить содержание натрия и окислов редкоземельных элементов, поскольку термическая и гидротермальная стабильность большинства цеолитных катализаторов зависит от содержания этих двух компонентов. Методы определения этих элементов описаны в литературе [37, 38]. [c.243]

Катализатор окись магния — окись висмута активен при низких температурах (180—220° С). В этом случае скорость реакции зависит не только от давления кислорода, по наблюдается первьш порядок по аммиаку это означает, что в противоположность реакциям на катализаторах — окисях редкоземельных элементов — поверхность катализатора не насыщена аммиаком. Энергия активации для реакции на магний-висмутовом окисном катализаторе составляет 19 ккал моль, тогда как на окиси редкоземельного металла она равна 25 ккал моль. Для обоих катализаторов механизм реакции соответствует адсорбционно-кинетическим уравнениям типа Ленгмюра, и имеется достаточно убедительное доказательство того, что па поверхности присутствует атомарный кислород, участвующий в реакции окисления. [c.318]

Осаждение купфероном. Осаждение купфероном [аммонийная соль нитрозофенилгидроксиламина вH5N(NO)ONH4] отличается от осаждения аммиаком тем, что первый совершенно не осаждает алюминия, хрома фосфора и урана (VI), а редкоземельные элементы осаждает не полностью. Купферон количественно осаждает уран (IV), Этим реактивом можно прекрасно отделить железо, титан, цирконий и ванадий от алюминия, хрома и фосфора (когда последний присутствует в малых количествах . он дает также наиболее эффективное отделение ванадия от урана (VI). [c.115]

Разбавляют до 1 д 200 мл сернокислого раствора, полученного, как указано в разделе Разложение минералов, содержапщх торий (стр. 599), и очень медленно при непрерывном перемешивании вливают в 150 мл холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять не менее 15 ч, после чего фильтруют, промывают осадок разбавленной (1 99) соляной кислотой, высушивают и сохраняют. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, вводят 10 мл соляной кислоты и оставляют на 15 ч, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в 1 л, затем сушат, осторожно прокаливают в фарфоровой чашке, остаток смачивают небольшим количеством воды, растворяют его в 10 мл соляной кислоты и фильтруют. Фильтрат разбавляют до 500 мл, нагревают до кипения и медленно вливают в него 100 мл горячего 10%-ного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять 4—5 ч при комнатной температуре, после чего фильтруют, промывают осадок 2,5%-ным раствором щавелевой кислоты в разбавленной (4 96) соляной кислоте, затем сушат и присоединяют к сохраненному ранее осадку. Объединенные осадки прокаливают до окислов, после чего отделяют торий от редкоземельных элементов. [c.601]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Фильтрат кипятят, прибавляют раствор аммиака в небольшом избытке, фильтруют, промывают осадок небольшим количеством горячей воды и сохраняют для определения в нем тория. Величина этого осадка (осадок Б) показывает, следует ли осадок Б растворить и затем снова переосадить тиосульфатом. Осадок после конечного осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте, как это было указано, и раствор (раствор Г) сохраняют для осаждения тория в виде оксалата, как изложено в разделе Методы определения (стр. 607). Объединяют фильтраты (А и остальные, еще не обработанные раствором аммиака), нагревают до кипения, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, фильтруют и затем осадок совместно с осадком В и другими, полученными ранее осаждением аммиаком, растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, затем проводят осаждение тиосульфатом, как ранее, и фильтруют. Если требуется определение редкоземельных элементов, фильтрат сохраняют. Промытый осадок после осаждения тиосульфатом растворяют в соляной кислоте и полученный раствор присоединяют к раствору Г, в котором содержится основная масса тория [c.605]

Все редкоземельные металлы образуют оксалаты, нерастворимые в щавелевой кислоте и разбавленных минеральных кислотах, и фториды, нерастворимые в разбавлбяной фтористоводородной кислоте. На использовании свойств этих солея основаны методы группового отделения редкоземельных элементов от большинства других элементов. Редкоземельные элементы количественно осаждаются аммиаком, что дает возможность отделять их от щелочных и щелочноземельных металлов и магния. Их гидроокиси нерастворимы в едком натре и едком кали, свойство, которое также может быть использовано в анализе. [c.618]

В обычном ходе анал1[за горных пород редкоземельные элементы попадают в осадок от аммиака и принимаются за алюминий. [c.618]

Более основные редкоземельные элементы осаждаются полностью при pH = 6,5— 7,5, при котором обычно проводится осаждение алюминия. При некоторых условиях, лантан вовсе не выделяется. 1 присутствии редкоземельных элементов целесообразно провести осаждение аммиаком, как обычно, осадок отфильтровать, а затем из фильтрата выделить неосажденные редкоземельные металлы дополнительным введением аммиака. Таким способом алюминий извлекается полнее и осадок менее загрязняется марганцем. Лантан, церий и Еттрий лучше извлекаются из фильтрата в этом дополнительном осаждении, когда 1) сперва разрушают аммонийные соли нагреванием с кислотой (стр. 161) 2) избыток 1шслоты удаляют выпариванием раствора почти досуха [c.618]

Для редкоземельных элементов характерных реакций, за исключением окраски некоторых окислов, неизвестно. Поэтому для их обнаружения приходится прибегать к испытанию со щавелевой или фтористоводородной кислотой. Некоторые из редкоземельных элементов образуют окрашенные окислы и растворы, но случаи, когда эти элементы встречаются в достаточно значительных количествах и не связаны с другими окрашенными соединениями, сравнительно редки. Присутствие редкоземельных элементов часто можно. установить исследованием спектра света, отраженного гидроокисью или каким-либо другим соединением, или же исследованием света, проходящего через раствор этих соединений. Наличие в спектре полос, характерных для неодима и празеодима, указывает на присутствие цериевой группы, а в случаях, когда наблюдаются полосы, свойственные эрбию, всегда присутствует иттриевая группа. Необходимо отметить, что при прокаливании на воздухе церий, празеодим и тербий образуют высшие окислы, вследствие чего получаются повышенные результаты для суммы окислов, если в массу прокаленного осадка от аммиака вводят поправку на содержание трехвалентных окислов редкоземельных металлов. [c.619]

Обработка фтористоводородной кислотой, в том или ином виде, рекомендуется тогда, когда наряду с малыми количествами редкоземельных элементов присутствуют значительные количества посторонних, осаждающихся аммиаком элементов, например при анализе силикатов (стр. 949). В таких случаях осадок от аммиака непосредственно обрабатывают фтористоводородной кислотой, раствор выпаривают почти досуха, фториды редкоземельных элементов отфильтровывают, промывают разбавленной фтористоводородной кислотой и затем обрабатывают, как указано выше. Такую обработку осадка от аммиака можно, без сомнения, прйменять и в случае содержания в нем значительных количеств редкоземельных элементов вместо упомянутого ранее осаждения щавелевой кислотой, нри котором происходит менее полное выделение этих элементов. Протактиний не осаждается фтористоводородной кислотой, церий (IV) осаждается и фтористоводородной и щавелевой кислотами, причем в последнем случае образуется соль церия (III). [c.622]

Небольшие количества редкоземельных элементов, находящиеся в смеси с ниобием и танталом, можно отделить следующим способом . Сплавляют 0,5 г окислов с 6 г бисульфата калия в кварцевом тигле. Плав растворяют в 60 л л 10%-ного раствора винной кислоты, раствор разбавляют до 400 мл, прибавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты и кинятят 3 мин. Дают отстояться и затем фильтруют при слабом отсасывании через бумажный фильтр, содеркащий немного мацерированной бумаги. Фильтр с осадком переносят обратно в стакан, заливают подкисленной водой, перемешивают, снова отфильтровывают и отбрасывают. Фильтраты объединяют, прибавляют аммиак до щелочной реакции, нагревают до кипения, после.чего вводят 10 г ацетата аммония и свежепригото- [c.622]

Для определения остальных редкоземельных элементов объединенные фильтраты обрабатывают раствором аммиака до раствореиия образующейся вначале гидроокиси цинка./Осадок отфильтровывают, промывают разбавленным (1 20) раствором аммиака, содержащим 2% нитрата аммония, растворяют в горячей разбавленной (1 5) соляной кислоте й тща-тедьно промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор выпаривают, и осаждают редкоземельные Металлы щавелевой кислотой (см. сноску 2, стр. 624). Для определения церия осадок, выделенный окисью цинка, растворяют в горячей разбавленной (1 5) соляной кйслгбте и затем осаждают аммиаком и щавелевой кислотой, как только что было указано . [c.627]

ЛЯ10ЩИЙСЯ при этом осадок отфильтровывают, промывают насыщенным сероводородом 5%-пым раствором винной кислоты в 1%-ной (по объему) серной кислоте и исследуют на содержание элементов сероводородной группы Сероводородный фильтрат подщелачивают аммиаком, снова насыщают сероводородом и фильтруют для отделения сульфидов железа, никеля, кобальта и частично марганца. Из фильтрата после подйисления можно, по всей вероятности, осадить купфероном нио,бий, тантал, титан, цирконий, ванадий и некоторые редкоземельные металлы (стр. 147), а затем, разрушив купферон и винную кислоту выпариванием с серной и азотной кислотами, можно ббычным путем определить алюминий, оставшиеся редкоземельные элементы, уран, бериллий и др. (стр, 145). [c.671]