Вольфраматы экстракцией

В отдельных случаях для концентрирования микроэлементов можно использовать явление соэкстракции. Так, Кузнецов и Титов описали способ концентрирования вольфрама, основанный на соэкстракции его с молибденом при извлечении последнего анилином. Анализируемый раствор слегка подщелачивают, прибавляют молибдат аммония до концентрации его 50 мкг/мл, вводят немного концентрированной соляной кислоты (4—5% по объему) и экстрагируют молибден смесью анилина с ССЦ (30 1) при соотношении объемов фаз 1 10 V . Вольфрам переходит в органическую фазу. В отсутствие молибдена вольфрам в этих условиях практически не экстрагируется. Авторы объясняют это тем, что при достаточно большом разбавлении (по молибдату и вольфрамату) экстракция [c.137]

Определению не мешают ионы ацетата, алюминия, аммония, бромида, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, бихромата, фторида, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, двухвалентного марганца, молибдата, никеля, оксалата, перхлората, перманганата, калия, серебра, натрия, сульфата, ванадата и цинка. Мешают ионы силиката, арсената, арсенита, германата и нитрита их следует удалять перед первой экстракцией. Допустимо присутствие не более 200 мкг мл нитрата и 20 мкг мл вольфрамата. [c.22]

Первая стадия — разложение — в распространенных схемах имеет целью перевести вольфрам в вольфрамат натрия, растворимый в воде, или в вольфрамовую кислоту, легко растворимую в растворе аммиака. При переходе в эти соединения вольфрам сразу отделяется от ряда примесей. В растворе возможна дальнейшая очистка вольфрама избирательным осаждением. Применяются и другие методы вскрытия минерала и очистка вольфрамовых соединений, основанные на использовании других свойств — летучести, адсорбции, комплексообразования. К ним относятся хлорирование, образование карбонилов, экстракция органическими растворителями, ионный обмен. Но эти методы не вышли за рамки лабораторных исследований (см. ниже). [c.579]

При определении вольфрамата в присутствии молибдена вольфрам (VI) можно замаскировать лимонной кислотой, отделить комплекс молибдена экстракцией. Затем после демаскирования определяют вольфрам [13]. [c.241]

Разработана методика определения микропримеси Са в и его соединениях с применением экстрагента АТ (р-р азо-азокси БН в смеси ССЦ с 20% об. трибутилфосфата). Метод основан на избирательной экстракции Са экстрагентом АТ из щелочного р-ра вольфрамата в присутствии винной к-ты. Метод позволяет определить 0,01 % и более Са в У и его соединениях с относит, ошибкой не более 3,5%. Продолжительность определения 1 час. Табл. 3, библ. 10 назв. [c.337]

Экстракционные методы. Из щелочных растворов Ыаг У04 вольфрам экстрагируют аминами или солями четвертичных аммониевых оснований (ЧАО). В США для этих целей применяют третичный амин—аламин 336 или основание—аликват 336 П51 ]. В табл. 48 показаны условия применения и результаты экстракции этими экстрагентами. При более высоком pH полная экстракция происходит более сильными основаниями—солями ЧАО при pH 5,5 — 6,5 из раствора вольфраматов натрия экстрагируется соответственно 96,5—100% ШОз. Экстрагент аламин 336 при pH не выше 1,5 показывает 100 %-ную экстракцию УОз. [c.266]

Изучение экстракции вольфрамовых руд гидроокисью натрия намного облегчалось применением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, которая позволила быстро и точно определять вольфрам в сотнях растворов вольфрамата натрия, содержащих различные концентрации гидроокиси натрия. Применение внутреннего стандарта необходимо из-за резко выраженного отрицательного эффекта поглощения, обусловленного самим вольфраматом натрия (табл. 19), и из-за неизвестного по величине и непостоянного эффекта поглощения, обусловленного гидроокисью натрия. В качестве внутреннего стандарта был выбран бром в виде бромистого натрия. Наиболее удобными для сравнения аналитическими линиями оказались линии Ка брома [c.207]

Чувствительность метода повышают экстракцией соединения неводными растворителями изопропиловым эфиром, изобутиловым спиртом, изоамиловым спиртом, бутилацетатом, диэтиловым эфиром [64, 124, 164, 332, 480, 481]. Образование ионных ассоциатов роданида вольфрама(У) с тетрафениларсонием для определения вольфрама описано ниже (раздел Определение при помощи органических реагентов ). Большие количества вольфрама определяют дифференциальным методом при анализе вольфраматов иттрия, неодима, лантана, эрбия [101] и шеелита (5—50%) [412]. [c.111]

В атомной промышленности продукты деления обычно концентрируют из сточных вод, упаривая их досуха. Твердый остаток обжигают, переводя соль в смесь окислов. Прибегают также к отделению и концентрированию долгоживущих радиоактивных нуклидов осаждением их в виде труднорастворимых солей. В результате цезий почти полностью осаждается в виде фосфор-вольфрамата или тетрафенилбората стронций на 99,99% переходит в осадок нитрата, если создана сильно азотнокислая среда и добавлен нитрат свинца в качестве коллектора осадка. В отдельных случаях используются процессы комплексообразования с последующей экстракцией комплексных соединений. Или продукты деления переводят в стекловидные инертные материалы, сплавляя сухой остаток с легкоплавкими фосфатами или силикатами. [c.77]

Обмен устойчивых двузарядных анионов. При количественном описании межфазного обмена двузарядных анионов типа SO4 , С0 , ЖоО , W0 и других необходимо учитывать ступенчатое равновесие кислотной диссоциации соответствующих кислот, а также возможность образования изополикислот в случае экстракции вольфрамата и молибдата. [c.208]

В 1 М едком натре V (V) (при такой щелочности он находится целиком в виде VOf) обнаруживает сильное поглощение при 270 мц Хромат и манганат также поглощают в этой области, а вольфрамат, фосфат, цинкат и алюминат — лишь в слабой степени. Ванадий отделяют экстракцией раствором 8-оксихинолина в хлороформе. [c.838]

Растворы вольфрамата натрия можно очищать методами селективного осаждения, экстракции или сорбции. Экстракция и сорбция в технологии вольфрама стали применяться лишь в последнее время они наиболее экономичны и перспективны. Обычная очистка раствора Na2W04 от кремния основана на гидролизе Наг5Юз при pH 8—9 [c.261]

При кислотном вскрытии вольфрамовых концентратов для отделения молибдена применяется экстракция трибутилфосфатом, или метилизобутилкетоном, или ацетофеноном [7] из пульпы вольфрамовой кислоты. Подробнее об этом см. гл. IV. Наиболее короткий метод очистки раствора вольфрамата натрия и извлечения вольфрама из раствора— сорбция иона WO4 на ионообменной смоле и дальнейшая десорбция раствором NH3 и NH4 I. Чтобы при десорбции не кристаллизовался паравольфрамат аммония, процесс надо вести в разбавленном растворе или при повышенной температуре. В Англии и Канаде в качестве сорбента в колоннах применяют смолу на основе сополи-меризованных стирола и дивинила — дауэкс 50x8 в КН4 -форме [55]. На смоле задерживаются все главнейшие примеси, в том числе натрий. [c.269]

Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии (железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-нила и в сталях (стр. 235). Метод основан на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. Метод высоко селективен, мешают только вольфрамат и ванадат [744]. [c.52]

Дяя разделения к растаору вольфрамата и мояибдата натрия ( 0,2 mbW и 1,9 мг Мо) в делительной воронке прибавляют К2НРО4 или щавелевую кислоту и соляную кислоту. Конечный объем раствора — около 12 мл, конечная концентрация относительно маскирующего вещества — 0,4 N н относительно соляной кислоты — 6,0 М. Прибавляют 36 мл диэтилового эфира н встряхивают 2 мин. После расслоения отделяют водную фазу. Экстракцию молибдена повторяют. Весь вольфрам остается в водной фазе. [c.139]

За рубежом в качестве частного метода изолирования барбитуратов из крови иредлсжен метод, основанный на обработке крови водой, подщелоченной едким натром, осаждении белков вольфраматом натрия и последующей экстракции (после отделения белков) эфиром из кислых растворов. Подкисление производится серной кислотой. [c.131]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Ионный ассоциат можно экстрагировать H I3 или другими растворителями. Экстракция 1,2-дихлорэтаном [29] позволяет снизить ошибку определения за счет растворимости осадка. Закон Бера выполняется до 1 ррт. В значительной мере мешают определению хлорат, перйодат, нитрат, нитрит, тиосульфат, вольфрамат, хромат и магний. Недостатком метода определения перхлората с метиленовым голубым является большое значение холостого опыта, причиной чего является экстракция различными растворителями не только интересующего нас ионного ассоциата. [c.405]

Метод применен для определения 0,5—5% W в никелевом сплаве (см. гл. 11), для анализа стали, содержащей 0,5—18% W [747]. В последнем случае хром отгоняют в форме rOg Ia, а ионы Fe, Мо, V, Ti, Hf, Zr, Nb, Та отделяют экстракцией хлороформом их купферонатов. Метод [746] проверен авторами [598] при анализе вольфрамата натрия и WO3 стандартное отклонение 1,72—1,29%. [c.99]

Родамин 6Ж образует с ионами перрената в среде 0,5—1,5 н. Н2504 соединение, экстрагируемое бензолом. Экстракт флуоресцирует оранжевым светом Ч Спектр флуоресценции представляет собой бесструктурную полосу с максимумом при 550—560 ммк. При экстракции соединения рения из водного раствора объемом 10—25 мл бензолом (6 мл) можно определять 1—30 мкг Ке. Определению рения мешают сравнительно большие количества ионов Hgи, которые также образуют экстрагируемое и флуоресцирующее соединение. Интенсивность флуоресценции рениевого соединения уменьшается в присутствии ионов золота (П1), хромата, перманганата, вольфрамата. Ионы сурьмы и урана в количестве 5—10 мг увеличивают флуоресценцию 5 мкг Ке на 30—40% Не мешают ионы Мо (25—30 мг). В присутствии ионов галогенидов галлий, индий и таллий образуют с роданидом 6Ж комплексы, экстрагируемые бензолом и способные к флуоресценции. Поэтому при определении рения в анализируемом растворе должны отсутствовать ионы галогенидов. [c.248]

Разработан также колориметрический метод определения остатков фосфамида в растительном материале, основанный на экстракции инсектицида хлороформом, хроматографической очистке экстракта на колонке, заполненной смесью Нучар—А12О3—целит, щелочном гидролизе остатков диметоата до тиогликолевой кислоты и колориметрировании продукта взаимодействия тиогликолевой кислоты с вольфраматом фосфора и раствором цианид-мочевины . Чувствительность метода 10 г. Для определения остатков фосфамида на вишнях разработан метод хроматографии на бумаге . В качестве подвижного растворителя использовали смесь СС14 СНдОНгСНдКО, (90 5 5). Пятна проявляли, как рекомендовано в работе . [c.107]

Вольфраматы аммония и щелочных металлов. Нормальный вольфрамат аммония (ЫН4)2 04 практически существует только в растворе, получающемся растворением ШОз или Н2 04 в растворах аммиака. При упаривании такого раствора удаляется часть МНз и начинает кристаллизоваться мало растворимый в воде пара-вольфрамат аммония (МН4) ю У12041 п Н2О (где ниже 50° л=11, выше50 п = 7). Соль (МН4)2А 04 хорошо растворяется в воде Ее можно выделить растворением Н2 У04 в жидком аммиаке с последующей экстракцией спиртом или эфиром. Растворимость паравольфрамата аммония в пересчете на безводную соль приведена в табл. 66. Паравольфрамат аммония существует в двух формах — пластинчатой (триклинная система) и игольчатой (псевдоортором-бическая система). Первая получается при быстром выпаривании растворов (ЫН4)2 04 [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология