Вольфрамат натрия определение

Фотометрическое определение по реакции ионов ванадия с вольфраматом натрия с образованием окрашенного соединения. [c.134]

При изучении влияния платины на поглощение натрия установлено их соотношение, которое соответствует максимальному взаимному влиянию [280]. При определении натрия в соединениях вольфрама и молибдена [300, 468, 798, 1013] отмечается влияние фонового излучения вольфрама [798], а также возможное образование молибда-тов и вольфраматов натрия, термически устойчивых в пламени, что приводит к снижению эмиссии натрия. Исследования проводили в различных пламенах светильный газ—воздух, светильный газ— воздух—кислород, воздух—ацетилен, водород—кислород [468]. [c.122]

Раствор для определения с тирозином приготовляют из 100 г вольфрамата натрия, 20 г фосфорномолибденовой кислоты и 50 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 750 мл дистиллированной [c.187]

Определение около 0,01% Мо в вольфрамате натрия или вольфрамовой кислоте [183] производят следуюш,им образом [c.216]

Определению молибдена мешают Ре , Си , Мп и Таким путем в одном из препаратов вольфрамата натрия было найдено 0,004% Мо. [c.240]

Определение в форме вольфрамата [396]. Метод основан на осаждении кобальта раствором вольфрамата натрия [c.95]

Метод предназначен для определения содержания ванадия (в количестве от 0,0003 до 0,02%) в тяжелых дистиллятных и остаточных топливах. Основан метод на колориметрировании эталонного раствора и раствора фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озоления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. [c.341]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Предложены методики определения никеля в молибдате амм ния и вольфрамате натрия, нитрате алюминия , лимонной и винной кислотах (1.10-6%), маргарине (Ы0 %) с использованием графитового (тип III) и насыщенного каломельного электродов. [c.119]

Определение никеля в молибдате аммония и вольфрамате натрия. Стандартный раствор никеля с концентрацией 50 и [c.119]

Прокаливают 2 г винной (лимонной) кисло-Щ) в тигле при 600 °С до полного разрушения. После охлаждения добавляют 0,2 мл 6 н. раствора едкого кали, содержащего диметилглиоксим в количестве 0,1 мг/мл, приливают 20 мл воды, тщ ельно обмывая этим раствором стенки тигля. Через 1 ч раствор переносят в электролизер и заполняют электрохимический ключ раствором нитрата натрия. Проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 10 мин при потенциале 0,8 в. Продолжают анализ, как описано в методике определения никеля в молибдате аммония и вольфрамате натрия. [c.120]

Продолжают анализ, как описано в методике определения никеля в молибдате аммония и вольфрамате натрия. [c.121]

В мерную колбу емкостью 50 мл вносят (соблюдая указанный порядок) 5 мл раствора соляной кислоты, 5 мл раствора иодида калия, эталонный раствор вольфрамата натрия (или определенный объем исследуемого раствора) и доводят объем дистиллированной водой до 35—40 мл. Раствор тщательно перемешивают и вносят е него 5 мл раствора перекиси водорода и одновременно пускают секундомер. Затем объем раствора доводят до метки и часть раствора помещают в кювету фотоэлектроколориметра или фотометра (толщина поглощающего слоя 5 см). [c.205]

Ход определения. В центрифужную пробирку вносят 1,4 мл дистиллированной воды и 0,1 мл крови, взятой из пальца. К раствору затем добавляют 1 мл 10%-ного раствора вольфрамата натрия и 1 мл 0,66 н. серной кислоты (реактив Фолина и Ву для осаждения белков). Основательно перемешивают и через 5 мин. центри- [c.519]

Если в пробе присутствует ванадий, мешающий определению титана, его необходимо отделить. Для этого к 5—10 мл сернокислого раствора пробы прибавляют 30 % раствор едкого натра (для осаждения железа и титана). Раствор нагревают на водяной бане и фильтруют. В фильтрате определяют ванадий по реакции с вольфраматом натрия (если необходимо), а осадок на фильтре промывают 5 % раствором едкого натра до отрицательной реакции на ванадий и растворяют в 10 % растворе серной кислоты. В растворе определяют титан по реакции с перекисью водорода, как описано выше. [c.314]

Для построения калибровочного графика пользуются раствором вольфрамата натрия, приготовленного по навеске. В реакционный сосуд вносят различные объемы этого раствора с таким расчетом, чтобы после всех разбавлений концентрация вольфрама находилась в пределах 0,02—0,1 мкг мл (4—5 точек). Калибровочный график строят так же, как описано в методике определения ванадия (см. стр. 105). [c.106]

Окисление -фенилендиамина иодатом калия (определение вольфрама). При окислении п-фенилендиамина иодатом калия в кислом растворе образуются окрашенные продукты окисления. Скорость реакции окисления зависит от концентрации восстановителя и окислителя, от pH раствора, температуры и концен трации вольфрамата натрия. Реакция может быть использована для определения небольших количеств вольфрама. [c.153]

Описанный метод оказался пригодным не только для анализа минералов, легко отдающих конституционную воду, но и для анализа минералов, содержащих гидроксильную группу, удаляющуюся при очень высокой температуре (например, слюда, тальк, эпидот, хлорит и др.). если применять электрическую печь с сопротивлением, которое дает возможность вести нагревание до 1200°. Однако при такой температуре очень быстро разрушается кварцевая трубка для прокаливания. Поэтому определение проводят в присутствии вольфрамата натрия, который, реагируя с анализируемым веществом, разрушает его кристаллическую решетку. Благодаря этому можно проводить определение при более низкой температуре (900—1000°), применяя в качестве обмотки для печи высокотемпературные сплавы. [c.339]

Определение ванадия . В мерную колбу емкостью 50 мл переносят пипеткой 25 мл раствора катализатора, приливают 0,5 мл 1%-ного раствора перекиси водорода и по каплям добавляют 4%-ный раствор перманганата калия до появления устойчивой красной окраски. Через 2—3 мии. к раствору приливают при помешивании по каплям 1%-ный раствор нитрата натрия до полного обесцвечивания. Затем добавляют 2 мл раствора ортофосфор-ной кислоты (1 2) (Н3РО4) и 1 мл 15%-ного раствора вольфрамата натрия. При этом образуется фосф орно-ванадиевовольфрамовый комплекс, окрашивающий жидкость в желтый цвет. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на приборе типа ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. [c.128]

В две пробирки поместите по 3—4 капли насыщенного раствора вольфрамата натрия (или аммония), добавьте по каплям в одну — 2 н. раствор соляной кислоты, в другую — избыток концентрированной соляной кислоты (пл. 1,19 г см ). Вторую пробирку слегка нагрейте на водяной бане. Отметьте выпадение осадков и сравните их цвет. Белый осадок имеет переменный состав WOg-xHjO, желтый соответствует определенному химическому соединению H2W04-xH20. Как отличаются молибденовая и вольфрамовая кислоты по их растворимости в кислоте [c.206]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующ им образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а иедь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

Полярографические методы используют при определении хрома в алюминиевых сплавах [221], двуокиси титана [1063], арсе-ниде галлия [161], сульфате кадмия [375], вольфрамате натрия [214], триглицинсульфате [866], HNO3 особой чистоты [16], радиоактивных препаратах хрома [165], катализаторах [393], гальванических отходах [1014], нихромовых пленках [134], каучуке [898], кристаллах рубина [1049, п,ементе [170], стекле [770], сталях и сплавах [93, 428, 610, 852, 897], алите [496], рудах и продуктах их переработки [975], речных, морских и сточных водах [87, 682], воздухе [69, 195], почвах [87]. [c.59]

Для разложения вольфрамовых руд с низким содержанием вольфрама, а также при определении вольфрама в касситерите применяют сплавление пробы с едким натром и последуюшее выщелачивание плава водой. При этом вольфрам в виде растворимого вольфрамата натрия переходит в раствор, в котором можно определить концентрацию вольфрама фотометрическим методом. Для минералов с высоким содержанием вольфрама такой способ разложения обычно не применяют, так как ионы щелочных металлов препятствуют последующему гидролитическому выделению вольфрамовой кислоты. [c.170]

Состав осадка соответствует формуле Со У04 2Н2О. Метод применим в случае растворов, не содержащих других ионов, образующих малорастворимые вольфраматы. Оптимальные условия осаждения pH около 8, небольшой избыток раствора вольфрамата натрия, раствор должен содержать около 50% метилового спирта. Осадок промывают после отстаивания в течение часа 50%-ным раствором метанола и сушат 3 часа при 125° С. При определении от 0,006 до 0,45 мг кобальта ошибка лежит в пределах от —2,38 до 0,84%. [c.95]

Пенфилда (сплавление с вольфраматом натрия) (см. разд. 3.6). Аналогичную методику применяли для определения воды в карбиде бериллия при 700 С [292 ] и в некоторых горных породах при 900 °С (371]. Барон [59] сообщает о том, что анализу некоторых руд мешают сероводород или оксиды серы для их удаления перед трубкой с поглотителями влаги [Р2О5 или Mg( I04)2] помещали трубку с оксидом свинца. [c.173]

Аналогичный подход использовал Мариненко [121] при определении субмиллиграммовых количеств воды в силикатных и карбонатных минералах. Автор расплавлял порошкообразный образец, смешанный с флюсом (вольфрамат натрия — пентоксид ванадия), в трубке для сжигания Vy or. Выделившуюся воду адсорбировали на силикагеле, затем силикагель нагревали и десорбированную воду направляли в токе газа-носителя (гелий) для окончательного детектирования по удельной теплопроводности. [c.590]

Аппаратурная схема начинается с прямоточной колонны осаждения искусственного шеелита, в верхнюю часть которой иепрерывно в определенном соотношении подают горячие растворы вольфрамата натрия, нитрата кальция и раствор а.ммиа-ка. Процесс проводят при температуре 90°С, которую поддерживают автоматическим регулятором. Полученная суспензия выводится снизу. Во второй колонне осуществляется противоточная промывка твердого искусственного шеелита в восходящем потоке горячей воды при 80 °С в применением флокулянта. [c.179]

Колориметрический метод определения основан на образовании зеленовато-желтого фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплексного соединения при прибавлении к кислому раствору, содержащему ванадий, фосфорной кислоты и вольфрамата натрия. Окраска комплекса достигает максимума мгновенно, если концентрация вольфрамата натрия в растворе не ниже 0,003 молъ1л. Порядок прибавления реагентов имеет существенное значение сначала прибавляют фосфорную кислоту, а затем вольфрамат натрия. Оптимальная концентрация фосфорной кислоты — 0,1 М, а вольфрамата натрия — [c.151]

Сущность метода заключается в фотоколориметрировании фосфор-но-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озо-ления испытуемого тошшва и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. Метод достаточно длителен,имеет ряд недостатков, которые привели к получению неудовлетворительных результатов при метрологической аттестации. В связи с этим была проведена доработка метода, направленная на устранение недостатков,ухудшающих точностные характеристики. На основе ГОСТа 10364-63 предложен новый метод определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах,сочетающий преимущества более удобного в аналитической практике сухого озолёния и более точного спектрофотометрического окончания.Показано.что предложенный метод повышает надежность результатов и улучшает точностные характеристики. [c.88]

Выполнение работы. В две пробирки с насыщенным раствором вольфрамата натрия (3—4 капли) добавить по каплям в одну — 2 н. раствор одной из сильных кислот (соляной, серной или азотной), в другую — концентрированную кислоту (соляную, серную или азотную). Пробирку с концентрированной кислотой слегка осторожно нагреть. Сравнить цвета осадков, полученных в обеих пробирках. Белый осадок имеет переменный состав ХУОз-лгНгО, желтый — соответствует определенному химическому соединению Н2 04 . сНгО. [c.297]

Определение выполняют следующим способом. Анализируемый раствор подкисляют серной, азотной или соляйой кислотой до 0,5 н. концентрации кислоты, после чего добавляют 1,0 мл разбавленной (1 2) фосфорной кислоты и 0,5 мл 0,5 М раствора вольфрамата натрия на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем нагревают до кипения, кинятят несколько секунд, охлаждают, разбавляют до определенного объема и измеряют светопоглощение раствора в фотоколориметре при длине волны 400 ммк. При малом содержании ванадия и отсутствии железа кипячение раствора можно опустить. Заканчивать определение можно также и визуально методом колориметрического титрования. [c.517]

По данным Е. W, Morley, вольфрамат натрия можно вполне заменить карбонатом натрия. Если это так, то следует предпочесть последний в тех случаях, когда содержимое тигля применяют затем для других определений. [c.912]

Белчер [173] описал методику определения железа в карбиде вольфрама. Около 1 г образца растворяли в 4 мл ортофосфорной кислоты и 4 мл HNO3. Полученную смесь кипятили в течение 30 мин. После этого постепенно добавляли 4 л л HNO3, а кипячение продолжали до тех пор, пока образец полностью не растворялся. Раствор разбавляли до 50 мл и определение производили по эталонным растворам, содержащим вольфрамат натрия. В диапазоне концентраций железа 0,02—0,2% наблюдалось хорошее [c.189]

Крестинская В. Н. и Кондрар Ф. А. Исследование коллоидных растворов вольфрамовой кислоты в системе вольфрамат натрия — роданид аммония — серная кислота [в связи с колориметрическим определением вольфрама]. Тр. Хим. ин-та (Киргиз, филиал АН СССР), 1947 [изд. 1948 г.], вып. 2, с. 85—93. Библ. 8 назв. 4421 Крешков А. П. технологическом [химикоаналитическом] контроле производства иа азотных заводах США. Хим. пром-сть, [c.175]

Для определения вольфрама в различных рудах и других объектах в настоящее время довольно широкое применение получил колориметрический метод, основанный на реакции образования роданового комплекса вольфрама, окрашенного в желто-зеленый цвет. Эта реакция была впервые предложена для колориметрического определения налета вольфрама на стенках колб электрических ламп накаливания [1]. В дальнейщем этот метод был дополнительно разработан и применен для колориметрического определения вольфрама в различных рудах и сплавах [2—9]. Метод состоит в том, что к щелочному раствору вольфрамата натрия прибавляется КСЫЗ, а затем раствор ЗпСЬ в концентрированной соляной кислоте. Через некоторое время происходит образование желто-зеленого роданового комплекса вольфрама. Окраска роданового комплекса зависит от валентности вольфрама при этом полагают, что комплекс пятивалентного вольфрама имеет самую устойчивую форму. Химизм этого процесса недостаточно хорошо изучен, однако считают, что образующийся родановый комплекс имеет состав Н2[ 0(СЫ5)5] с пятивалентным вольфрамом [10]. [c.133]

Цйтратный фон был применен для определения молибдена в вольфрамате натрия. На этом фоне потенциал полуволны молибдена составляет — 0,93 е (насыщенный каломельный электрод), а вольфрам не восстанавливается [15]. [c.364]

Для определения неоднородности смолы используют стеклянный прибор [22], С0СТ0ЯШ.ИЙ из двух шаров по 100 мл каждый, соединенных друг с другом стеклянной трубкой длиной 18 см и диаметром 2,5 см. Прибор помешают вертикально так, чтобы нижний резервуар и половина трубки заполнилксь раствором вольфрамата натрия с плотностью большей, чем плотность исследуемой набухшей смолы. Остальной объем резервуара осторожно заполняют менее концентрированным раствором вольфрамата натрия с плотностью меньшей, чем плотность набухшей смолы. Трубку помещают вертикально в термостат при 25 0,01 °С на 2 ч. В трубке устанавливается постоянный градиент концентрации и плотности. [c.40]

Принцип анализа. Определение основано на образовании фосфорно-вольфрамовб-ванадиевого комплекса при взаимодействии ионов ванадия с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия и последующем фотометрическом анализе окрашенного соединения. [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология