Нормирование хроматограмм

Нормированная хроматограмма образца полимера обычно приводится вместе с аналогичной хроматограммой стандартного эталонного образца. [c.57]

Количественную обработку хроматограмм, содержащих узкие пики, провести методом внутренней нормировки по высотам пиков (см. VII.13). Хроматограммы, содержащие широкие пики, рассчитать по площадям пиков (см. VII. 12). Площади пиков определить как произведение высоты пика на полуширину. Для точных расчетов при нормировании как по площадям, так и по высотам пиков необходимо учитывать неодинаковую чувствительность катарометра к азоту н кислороду (поправочные коэффициенты см. табл. 7). [c.102]

Метод внутренней нормализации (или метод нормирования) основан на определении соотношений между концентрациями компонентов смеси. В связи с этим регистрация всех компонентов на хроматограмме обязательна. Расчет состоит в [c.13]

Содержимое газометра хорошо перемешивают, измеряют объем газа в нем, одновременно отмечая давление и температуру окружающей среды. Газометр присоединяют к крану-дозатору хроматографа, отбирают пробу и анализируют при условиях, рекомендуемых для определения легколетучих. На полученных хроматограммах замеряют площади пиков компонентов, в том числе и воздуха. Одновременно проводят хроматографический анализ масляного слоя, отбирая его микрошприцем и вводя в хроматограф, используемый для анализа высококипящих веществ (масляного слоя). На полученных хроматограммах замеряют площади пиков проявившихся компонентов и обсчитывают их методом нормирования (стр. 13). [c.176]

Информация о количественном составе смеси получена из хроматограммы путем нормирования площадей хроматографических пиков. Для увеличения точности измерений предпочтительно выбрать ту из четырех хроматограмм, которая соответствует наибольшим значениям ионизирующих электронов. В табл. 12 приведено сопоставление полученных результатов с данными масс-спектрометрического анализа. [c.75]

Информация о количественном составе смеси получена из. хроматограммы путем нормирования площадей хроматографических пиков. В табл. 26 приведено сопоставление полученных результатов с данными масс-спектрометрического анализа. [c.317]

Рис. 4,4. Нормированные на конверсию хроматограммы продуктов полимеризации метилметакрилата при 70 °С в присутствии динитрила азобисизомасляной кислоты,

При этом нужно быть уверенным в том, что на обеих хроматограммах рассматриваются пики одних и тех же компонентов. Для нескольких параллельно используемых нормирующих компонентов, которые, например, из-за различия площадей их пиков могут определяться с различной точностью, может быть также взвешен их вклад в коэффициент нормирования в соответствии с погрешностью их определения. Поскольку погреш- [c.46]

НОСТЬ измерения площадей пиков нормирующих компонентов входит в коэффициент нормирования, все нормированные площади пиков вычисляются со систематической погрешностью. При комбинации не двух, а большего числа хроматограмм такого рода погрещность возрастает соответственно этому числу и очень сильно сказывается на общем результате анализа. [c.47]

Если анализ на одной разделительной колонке осуществить не удается, то комбинируют все большее и большее число колонок путем изменения схемы газового потока. В отличие от описанного выше метода такой способ имеет то преимущество, что проба вводится лишь один раз, и в простых случаях при расчете результата можно отказаться от коэффициентов нормирования. Однако если отдельные компоненты регистрируются различными детекторами, то необходимо применение методов внешней и внутренней градуировки или комбинации хроматограмм с нормирующими компонентами. Ввиду множества возможных комбинаций колонок и детекторов нельзя дать какой-либо общей схемы расчета ее составляют для каждого конкретного случая. Целесообразно нормировать хроматограмму с наименьшим числом разделенных компонентов. Если нормируется 1-я хроматограмма, то соответствующий коэффициент выражается как [c.47]

Интерпретация частично разрешенных ГХ пиков существенно облегчается при реконструировании хроматограммы по всем возможным ионам (массам) и представлении их исследователю в виде суммы всех данных [137]. Система обработки данных перестраивает участок хроматограммы, зарегистрированной по ПИТ и содержащей не разрешенный пик, в совокупность хроматограмм, регистрируемых по некоторым выбранным ионам (масс-хроматограммы). Это позволяет выделить в масс-спектрах компонентов в рассматриваемом хроматографическом пике группу характеристических ионов и реконструировать хроматограмму по сумме пиков этих ионов. Реконструированная хроматограмма будет иметь лучшее разрешение, чем записанная по ПИТ по ней с большей точностью можно определять максимум хроматографического пика. Достоинством метода такой перестройки хроматограммы является также автоматическое исключение фона. Теоретически того же эффекта можно добиться путем последовательного вычитания масс-спектров, однако при плохом ГХ разделении этот прием практически невозможен, так как нельзя найти для нормирования одну и ту же массу в масс-спектре каждого компонента. [c.124]

В памяти ЭВМ фиксируется время удерживания и площадь каждого пика, поэтому по окончании анализа может быть составлен отчет, содержащий времена удерживания и сырые или нормированные площади пиков. Для проведения более сложных расчетов машина должна уметь идентифицировать вещества. Так же как и при обработке хроматограмм вручную, идентификация осуществляется по параметрам удерживания. Обычно используют относительные времена или индексы удерживания, реже пользуются абсолютными временами удерживания. Путем анализа искусственных смесей известных соединений в ЭВМ создают таблицы данных, которые, как правило, содержат название или код соединения, его параметры удерживания и калибровочные множители, необходимые для дальнейших расчетов. [c.216]

Результаты количественной расшифровки хроматограмм нормированием площадей пиков, измеренных вручную, полезно сопоставить с данными обработки показаний интегратора. В этом случае, получив пробную хроматограмму воздуха с пиками кислорода и азота, занимающими по высоте 50—90% ширины диаграммной ленты соответственно, к хроматографу (под наблюдением преподавателя) подключают интегратор и дальнейшие анализы проводят с одновременной записью показаний детектора пишущим потенциометром и регистрацией их интегратором. [c.256]

Расчет хроматограмм производился методом нормирования с учетом поправочного коэффициента для бензойной кислоты. Содержание основного продукта составляло >99,0%. [c.94]

Количественная интерпретация хроматограмм проводилась методом нормирования с учетом коэффициентов чувствительности, которые выводились эмпирически, по модельным смесям исходных бензолкарбоновых кислот известным методом [5, 7]. Данные, приведенные в таблице 2, показывают, что коэффициенты чувствительности (или поправочные коэффициенты) указанных веществ могут изменяться с изменением состава анализируемой смеси. [c.126]

На рис. 1 показана хроматограмма смеси, содержащей бутиловый спирт Лроизводства синтетического каучука. Были идентифицированы основные компоненты этой смеси, в частности для определения и идентификации непредельных соединений была проведена реакция бромирования спирта. Хроматограммы рассчитывались методом нормирования по площадям пик. [c.122]

Способы расчета хроматограмм П — нормирование масс вырезанных и взвешенных участков хроматограмм III и IV — нормирование площадей пиков,, найденных интегратором. [c.50]

Установлено, что при применении пламенно-ионизационного детектора и электронного интегратора возможен количественный обсчет хроматограмм методом внутреннего нормирования без поправочных коэффициентов. Ошибка при этом обычно не превышает 2—4 отн. % истинного состава смеси, а время от задачи пробы до выдачи количественно обсчитанной хроматограммы составляет менее 20 мин. [c.57]

В таблице приведены условия анализа, а на рисунке — вид типичной хроматограммы. Расчет хроматограммы проводится. методом внутреннего нормирования с учетом поправочных коэффициентов. Время анализа 30 мин. [c.16]

Расчет хроматограмм производился известным методом нормирования площадей. [c.127]

Идентификацию пиков на хроматограммах проводили как сравнением факторов удерживания компонентов и эталонных метиловых эфиров, так и пользуясь известной графической зависимостью lg удерживаемого объема от числа атомов углерода в молекуле эфира. Для количественного анализа служил метод нормирования. [c.61]

Если во время записи хроматограммы изменялась чувствительность регистрации пиков отдельных компонентов, то перед нормированием необходимо привести значения измеренных параметров к единой шкале чувствительности регистрации. Необходимость в этой операции отпадает при измерении площадей (или высот) пиков интегратором, подключенным непосредственно к блоку тепловых детекторов или к выходу усилителя сигнала ионизационных детекторов, а также при использовании для измерения сигналов детектора специализированных компьютеризованных систем обработки результатов анализа (см. раздел IV.5). [c.355]

Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом внутренней нормализации площадей пиков, измеренных интегратором и/или найденных одним из известных графических (предпочтительно трапецеидальным — почему ) приемов, по согласованию с преподавателем. Нормирование площадей пиков азота и кислорода с аргоном проводят при допущении одинаковой чувствительности катарометра к этим газам, т. е. принимают, что /г = 1 и для азота, и для кислорода с аргоном. [c.502]

Рис. VIII.3. Совмещенные нормированные хроматограммы полиамидокисло-ты (ПАК) и ее фракций, отобранных в хвосте хроматографической зоны а — фракционирование 0,7 г/дл исходного раствора ПАК б — фракционирование 0,7 г/дл раствора ПАК после термообработки при 60 °С в течение 5 ч.

Метод нормирования с поправочными коэффициентами. Этот метод получил широкое распространение, хотя и требует регистрации на хроматограмме всех веществ в анализируемой смеси к идентификации каждого пика, но не нуждается и точной дозировке пробы, вводимой в хроматограф, не чувствн- [c.46]

Реакционную смесь анализировали хроматографическим метолом на хроматографе Цвет-4 с колонкой 1=2 м, диаметром 6 мм, заполненной хромосорбом О с 10% нолиэтиленгликольадипипата. Газ-носитель — водород, расход 60 мл/мин. Температура колонки 180°, температура испарителя 270°. Расчет хроматограмм проводили методом нормирования но коэффициентам. [c.44]

Рис. 1. Нормированные гель-хроматограммы образцов П2ВП, полученных в массе, при различных конверсиях 2ВП Колонки u-Styгogel 10 , 1№, 10<, 10 А, элюент—ДМФА скорость элюирования 1 мл/мин

Рис, 10.6. Нормированные накопленные глль-хроматограммы образцов привитого полистирола (О) и массовые доли низкомолекулярной (/) и высокомолекулярной (II) фракций полимера в зависимости от концентрации мономера (( )> [c.237]

Колонка из нержавеющей стали, длиной 1,5 м, внутренним диаметром 3 мм. Сорбент содержит 1% полнэтиленгликольсебацината и 4% бентона-245 на хромотоне N—AW—DM S, Температура термостата колонок 140° С, температура испарителя 200° С, рас-ход воздуха 200. мл/мин, водорода 30 млУмин, газа-носителя 30 мл/мин. Чувствительность детектора 300 X1 —100.Х 1- Для количественного расчета хроматограмм используют метод внутреннего нормирования по площадям пиков без введения поправочных коэффициентов. [c.178]

Пусть А, . ..,Ап — площади пиков на хроматограмме, снятой с применением разделительной колонки 1, а Л +1,...,Л — площади пиков на хроматограмме, полученной на колонке 2. Ход расчета следующий. Исправленные площади пиков Ац первой хроматограммы получаются из выражения Aih=Aifm, где I принимает значения от 1 до п. После вычисления коэффициента нормирования К., 2, равного [c.46]

Рис. 5. Масс-спектры, снятые в точках № 8 и 30 хроматограммы, приведенной на рис. 4. Построены в нормированной форме с помощью графопостроителя о — этилбензол б — внден

Если во время записи хроматограммы изменялась чувствительность регистрации пиков отдельных компонентов, то перед нормированием необходимо привести значения измеренных параметров к единой шкале чувствительности регистрации. Необходимость в этой операции отпадает при измерьиии площадей пиков интегратором, подключенным непосредственно к блоку питания тепловых детекторов или к выходу усилителя сигнала ионизационных детекторов. [c.199]

Неучет концентрационной зависимости ведет к занижению значений средних молекулярных масс, определенных с помощью эксклюзионного анализа. Причем для полидисперсных полимеров неодинаковая зависимость для разных М приводит к сужению хроматограммы, а для узкодисперсных — к уширению (см. рис. VHI.15, а). Концентрационную коррекцию проводят либо путем экстраполяции нормированных элюционных кривых, либо значений кажущихся средних молекулярных масс к бесконечному разбавлению. [c.212]

В качестве неподвижной фазы применяли диатомитовый кирпич (фракция 0,25—0,50 мм), пропитанный полиэтиленгликольадипинатом (20% от веса носителя) и диглицерином (2,5% от веса нолиэтиленгликольадипи-ната). Температура колонки 76°С, скорость газа-носителя (водорода) — 6 л1час. Анализируемую пробу в количестве — 0,05 мл вводили медицинским шприцем через резиновую прокладку. Расчеты производили методом нормирования с введением калибровочных коэффициентов, за стандарт брали этанол. Точность методики проверяли на искусственных смесях в широком диапазоне изменения концентрации она составляла в среднем + 2%. Типичная хроматограмма представлена на рис. 1. [c.217]

Капиллярные колонки дают возмоаность получать пики углеводородов практически одинаковой ширины во всем интервале кипения исследуемых углеводородов, что позволяет производить расчеты методом нормирования с учетом только длины пиков и получать все необходимые для расчета данные непосредствено с хроматограммы. Хроматографические проводилось при следующих условиях прибор ЛХМ-8МД (модель 5) колонка - капилляр диаметром 0,25 мм, длина колонки - 25 а, неподпимная фаза - апиезон, газ-носитель-водород, давление водорода на входе в колонку - 0,07 МПа, линейное программирование - 8°С в мин. Программа включается при 70°С и продолжается до, 450°С. Использование в качестве газа-носителя водорода обусловлено наименьшим временем удерживания компонентов смеси, что позволяет проводить анализ при более низких температурах. Кроме того, имеющиеся в гелии или азоте примеси кислорода [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология