Градуировка внутренняя

В системах САА-05 и САА-06 запрограммировано использование методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации в их традиционной интерпретации. [c.139]

Дифференциальное выделение сигнала само по себе не накладывает каких-либо ограничений на выбор того или иного метода количественного анализа из числа рассмотренных выше (абсолютная градуировка, внутренняя нормализация или использование внутреннего стандарта), но детально изучены только особенности количественного ДВС определения примесей абсолютной градуировкой по высотам пиков. Рассмотрим [c.247]

Для учета влияния натяжения на сопротивление платины внутреннего термометра серед измерением каждой температуры делаются градуировки внутреннего термометра по наружному. Ток в термометрах поддерживмет-ся небольшой при сопротивлении термометра порядка ом — 5 ма, а при сопротивлении порядка 10 ом — 3 ма. Так определяются А град- [c.82]

Существуют и другие способы градуировки внутренняя градуировка, способ добавок, способ изотопного разбавления. [c.472]

Метод расчета массовых долей компонентов (примесей) анализируемого продукта (метод абсолютной градуировки, внутреннего стандарта или внутренней нормализации), [c.436]

В настоящее время основу выпуска составляют приборы серии Цвет-500 — лабораторные хроматографы для решения разнообразных задач аналитического контроля в промышленности и наз чных исследованиях. Их универсальность определяется 3 первую очередь набором детектирующих устройств, среди которых детекторы пламенно-ионизационный, по теплопроводности, электронного захвата, термоионный и пламеннофотометрический. Анализ ведут на стальных и стеклянных насадочных колонках в изотермическом режиме или при программировании температуры в диапазоне от (—99) до 14-399) °С. Анализируемые пробы вводят микрошприцем или проточными газовым и жидкостным дозаторами. Все хроматографы снабжены микропроцессорной системой обработки сигнала детектора, позволяющей автоматически проводить измерение параметров пиков, расчет градуировочных коэффициентов н концентраций анализируемых компонентов с использованием методов абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и нормализации. [c.166]

Для расчета концентрации компонентов смеси, анализируемой на потоке, предложено несколько вариантов методов абсолютной градуировки, внутренней нормализации и внутреннего стандарта. Эти модифицированные методы расчета более просты и обеспечивают повышенную точность измерений. Кроме того их можно использовать, когда классические варианты расчета не могут быть реализованы. Эти методы учитывают специфику промышленной хроматографии (условия анализа, многоколоночные системы и т. д.). [c.63]

Режим градуировки, при котором определяются градуировочные коэффициенты известных анализируемых веществ в процессе последовательного хроматографирования приготовленных аналитиком градуировочных смесей с известными по процедуре приготовления концентрациями веществ. Режим градуировки реализуется для двух методов — абсолютной градуировки и внутреннего стандарта. [c.140]

Режим анализа, при котором на основе предварительно определенных градуировочных коэффициентов определяются концентрации известных веществ в анализируемой смеси. Анализ проводится методом, соответствующим абсолютной градуировке, методом внутреннего стандарта, а также методом нормализации, но без введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. При проведении градуировки и собственно анализа возможно использование любого параметра пика — высоты или площади — по выбору аналитика. [c.140]

Система САА-06 позволяет провести градуировку обоими методами (абсолютная и внутренний стандарт) с использованием МНК (только для одного пика). При этом рассчитанные значения коэффициента А записываются в строку коэффициент, а значение смещения В — в строку концентрация. При расчете концентраций методом внутренней стандартизации величина смещения не вводится, она используется лишь как справочная. Градуировочный коэффициент А вводится как Кг в строку коэффициент. [c.148]

При ответе —1 на вопрос режим производится градуировка абсолютным методом или методом внутреннего стандарта, при ответе 1 выполняется расчет концентраций по абсолютной градуировке, с использованием внутреннего стандарта или методом нормализации с возможностью введения нормировочных коэффициентов относительной чувствительности. [c.153]

Выбор метода определяется ответом на вопрос метод О — абсолютная градуировка, —1 — внутренний стандарт, I — нормализация. В режимах градуировки и анализа обработка ведется только для указанного числа пиков по заданным временам их появления. [c.153]

Преимущества метода внутренней нормализации в сравнении с методом абсолютной градуировки заключаются в устранении необходимости точной дозировки образца и соблюдении тождественности условий анализа при повторных определениях. [c.227]

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

Пьезометр переменного объема, выполненный из сильфона, показан на рис. 9.7 [13]. Внутрь сильфона 2 вводится известное количество жидкости. Изменение длины сильфона при воздействии на него внешнего давления однозначно связано с изменением его внутреннего объема. Предварительную градуировку изменения объема в зависимости от его длины производят в отдельных опытах. Изменение длины сильфона измеряют индукционным методом. Измерения плотности на этом пьезометре проводились при давлениях до 200 ЛШа с погрешностью примерно 0,08%. Варианты [c.437]

I — тигель иэ листовой стали толщиной 1,0— 1,2 лш (высота тигля 47 мм, диаметр по верху 64 мм. диаметр по низу 36 мм) 2 — баня (наружный тигель) из листовой стали толщиной 1,0—1,5 мм полушаровой формы с плоским дном (высота 45 мм, диаметр по верху 00 мм) 3 — спиртовая горелка —термометр (ГОСТ 400-41) с градуировкой от О до 300 °С через 1 °С градуировка при рабочем погружении 45 мм 5 — штатив с лапками и кольцом высота стержня штатива 600 ММ] внутренний диаметр кольца 80 мм. [c.200]

Потенциал асимметрии обусловлен различием внешней и внутренней поверхностей стеклянной мембраны и устраняется градуировкой электрода гю буферам с известным pH. [c.401]

Главным следствием зависимости выхода вторичных ионов от химического состава поверхности (состава матрицы) является тот факт, что для количественного анализа необходимо определить коэффициенты относительной чувствительности при помощи внутреннего или внешнего стандарта, близкого по составу к анализируемому образцу [10-3.6]. Градуировка по внутреннему стандарту применима для послойного анализа, если общее количество определяемого элемента известно, как, например, в случае ионно-имплантированных примесей в кремнии (из измерений подвижности, в результате которых определяют общее количество имплантированных ионов на единице площади). Далее получают коэффициент относительной чувствительности, интегрируя полученный профиль по глубине. Это значение пропорционально подвижности элемента, которую обычно выражают как общее число ионов на см . [c.363]

При использовании внутренней градуировки к пробе добавляют определенное количество вещества, близкого по свойствам к определяемому, — внутренний стандарт. Его используют для контроля аналитической методики. Целесообразно, чтобы внутренний стандарт прошел вместе с пробой через все стадии анализа. Поэтому внутренний стандарт следует добавлять к пробе на самых ранних стадиях. Главная предпосылка способа внутренней градуировки состоит в том, что на каждом этапе методики поведение внутреннего стандарта подобно поведению определяемого компонента. Поэтому необходимо, чтобы внутренний стандарт был действительно как можно ближе к определяемому веществу по своим свойствам, находился в таком же физическом состоянии (с точки зрения размера частиц, характера поверхности и т. д.), что и материал пробы, и был хорошо перемешан с ним. При соблюдении всех этих условий отношение аналитических сигналов определяемого компонента и внутреннего стандарта дает более достоверную информацию, чем сигнал определяемого компонента сам по себе. [c.472]

Со способом внутреннего стандарта в чем-то сходен способ градуировки, называемый способом добавок. В этом случае пробу предварительно разделяют на несколько равных частей и к каждой добавляют различные количества определяемого компонента. Результаты представляют в виде зависимости аналитического сигнала от содержания добавки (рис, 12.2-11). Основная цель при этом состоит в коррекции пропорциональных погрешностей, возникающих в результате влияния матрицы образца. Матричные эффекты изменяют коэффициент чувствительности по сравнению с чистыми растворами, не содержащими матрицы. Для надежного определения коэффициента чувствительности необходимо внести в образец количество добавки, как минимум равное содержанию определяемого компонента в пробе. Очевидный недостаток способа добавок — необходимость многократного анализа одной и той же пробы (с различными добавками), что резко снижает производительность методики. [c.473]

Таблица 8—8. Сравнение результатов определения кислородсодержащих соединений в пяти образцах бензина при градуировке методом абсолютного (А) и внутреннего (Б) стандарта

Существует три основных метода количественного анализа метод абсолютной градуировки, метод внутренней нормализации и метод внутреннего стандарта. [c.109]

Микропроцессор интегратора позволяет определять площадь пика и выполнять разнообразные вычисления. Большинство автономных интеграторов позволяет определить относительную концентрацию по площади, высоте пика, проводить количественный анализ по методу абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и внутренней нормализации. Если интегратор позволяет проводить многоуровневую градуировку, то при определении концентрации неизвестного компонента составляется ряд стандартных смесей, покрываюпщй концентрационный диапазон, в который, как предполагается, попадает концентрация компонента в анализируемой пробе. Процедуры градуировки в интеграторе позволяют подгонять кривую к выбранному пользователем типу по нескольким точкам градуировки для каждого пика. В зависимости от типа применяемого детектора пользователь выбирает тот или иной способ заполнения градуировочной кривой. Использование многоуровневой градуировки дает возможность программам интегратора компенсировать нелинейности детектора, что во многих случаях приводит к улучшению точности результатов. [c.154]

В программе МультиХром принят гибридный метод градуировки Внутренний стандарт, имитирующий алгоритм пер- [c.418]

Вызывают диалоговое окно ПАРАМЕТРЫ ГРАЛУИРОВ-КИ (Метод/Градуировка/Установки). Параметры в данном диалоговом окне сгруппированы по назначению Идентификация, Количественный расчет и Градуировка. Задают метод градуировки Внутренний стандарт и метод количественного расчета Внутренний стандарт с указанием, какое именно соединение используется в качестве внутреннего стандарта (в нашем случае 4-метилпентан-2-ол). По окончании задания всех требуемых параметров щелкают по кнопке [ОК]. [c.545]

Приведенные ниже программы на языке QBasi могут быть использованы на всех современных компьютерах в операционной системе MS-DOS и предназначены для выполнения простейших статистических расчетов (вычисления средних значений и стандартных отклонений, параметров линейных регрессионных уравнений), определения индексов удерживания и обработки данных количественного газохроматографического анализа методами абсолютной градуировки, внутреннего стандарта и стандартной добавки. [c.575]

Аппарат Бренкена (рис. VIII. 5) состоит из следующих частей железного тигля 2, металлического штатива 2 высотой около 500 мм с лапкой 3 и кольцом 4 диаметром 8 см песчаной железной бани щита из листовой кровельной стали, окрашенного с внутренней стороны черной краской для защиты прибора от движения воздуха термометра 6 для измерения температуры испытуемого продукта. Длина термометра 290—305 мм, толщина 6—7 мм, длина шарика термометра не более 15 мм, градуировка от О до 360° С через 1°, заполнение — азот, стекло — нормальное. Градуировку и проверку проводят при рабочем погружении (45 мм). Термометр должен проверяться не реже четырех раз в год. При аппарате имеются шаблон (рис. VIII. 6), по которому заливают жидкость, зажигательная трубка 7 (см. рис. VIII. 5), к которой по каучуковому проводу подводится газ, и газовая горелка 8. [c.133]

Ощибка градуировки возникает в том случае, когда отметка на посуде не соответствует истинному значению. Эту ошибку можно устранить градуировкой. Если мерную посуду применяют при температуре, отличной от температуры градуировки, то нужно вносить соответствующую температурную поправку. Ошибка отсчета может быть вызвана параллаксом и нечетким определением уровня окрашенных в темный цвег жидкостей (например, растворов КМПО4, К1з и т. п.). Ошибка вытекания может возникнуть, если при выливании жидкости из--мерного сосуда (пипетки, бюретки) не соблюдают времени,, определенного при градуировке (ровно 15 с), или при пипети-ровании вязких жидкостей. Ошибка вытекания, обычно имеет знак минус. При выдувании или вытряхивании жидкости из пипетки ошибка может иметь также и плюсовое значение. Ошибка смачиваемости обусловлена жировой пленкой, находящейся на внутренних стенках мерной посуды, поэтому при проведении объемных определений необходимо следить за чистотой посуды. [c.115]

В количественной газовой хроматофафии применяют методы абсолютной фадуировки и внутренней нормализации, или нормировки. Используется также метод внуфеннего стандарта. При абсолютной градуировке экспериментально определяют зависи- [c.293]

Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах с малыми значениями К (например, газы, углеводороды или галогенированные углеводороды в воде), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне мг/л и менее. Применение вкутреннего стандарта в таких случаях может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной градуировки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.236]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

Построение линии трехфазного равновесия. Подготовку установки к работе начинают е градуировки печи. Необходимо снять температурный профиль в соответствии с рис. 22, б. Определив положение изотермических зон в печи, выбирают общую длину ампулы с тем, чтобы нявески компонентов находились в зонах посгоянной температуры. Для облегчения загрузки исходных веществ ампулу изготавливают из двух частей, свариваемых посередине (вблизи места отпайки). Делают две пробирки из кварца длиной, равной половине ампулы. К дну каждой пробирки приваривают кварцевые штоки, длина которых определяется расстояниями от концов ампулы до призмы и коромысла весов. Во избежание смещения компонентов на расстоянии 1—1,5 см от дна каждой пробирки делают кольцевые перетяжки (с сохранением толщины стенок ). Вблизи открытого конца одной из пробирок в боковую стенку вваривают отводную трубку (внутренний диаметр 4—6, толщина етенок 2—2,5, длина 50—70 мм), на которой делают перетяжку для последующей отпайки. Эта часть ампулы предназначена для нелетучего компонента. [c.44]

Приемник-кюветка представляет собой градуированную на 0,1 мл пробирку с постепенно суживающимся концом. На расстоянии 30—40 мм от верхнего края к пробирке под углом 60° припаяна отводная трубка. Градуировка приемника должна быть проверена при определенной температуре путем при-ливания из предварительно тщательно выверенной бюретки й заполненный бензином приемник точно отмеренных объемов воды (0,5 мл, 1 мл, 1,5 мл и т. д.). На основании результатов тарировки строится график, по оси ординат которого откладываются количества прилитой из бюретки воды, а по оси абсцисс — показания приемника. Для топлив с влажностью до 5% емкость приемника — 5 мл, для топлив с большей влажностью применяется приемник (фиг. 24) с шарообразным расширением на конце емкостью в 5, 10, 15 и т. д.. ил. Во избежание прилштакшя к стенкам посуды апелек воды приемник и колба промываются хромовой смесью и дистиллированной водой, после чего хорошо высушиваются. Внутренняя трубка холодильника протирается кусочком гигроскопической ваты или фильтровальной бумаги, насаженной на тонкую стеклянную палочку. Перед началом опыта колба, приемник и конденсационная трубка холодильника должны быть сухими. [c.77]

Пр1 итовлеше стандартных растворов, параметры распыления, высота наблюдения сигнала, параметры плазмы, внутренние стандарты, диапазон градуировки, методы хемометрики, оценке погрешностей, коррекция базовой линии и т. д. [c.93]

Добавки стандартных растворов влияние матрицы на градуировку, параметры распыления, провеока внутренних стаадартов и т. д. [c.93]

При переходе к изучению экстрактов или продуктов разложения пробы все выводы (в частности, относительно параметров градуировки, диапазона ли-нейгаэсти, условий хроматографирования, внутренних стандартов и т. д.), полученные на первой стадии проверки, следует 1фоверить заново применительно к новой ситуации. Матрица н ее компоненты могут стать источниками новых помех (матричные эффекты). При определении следов органических загрязнителей стадия изучения влияния матрицы исключительно важна, поскольку в этом случае для регистрации сигнала часто используют неселективнью детекторы (например, электронного захвата, пламенно-ионизационный, ультрафиолетовый). Таким образом, правильность величины сигнала определяется эффективностью хроматографического разделения. [c.96]

Основа количпсщвениого анализа в колоночной хроматографии — определение высоты илн площади пика. В случае внутренних хроматограмм может быть измерена полная интенсивность пятна вещества, например в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Хроматографические методы являются методами относительными, т. е. можно сказать, что градуировка проводится путем определения стандартных веществ. При этом можно использовать как внутренние, так и внешние стандарты. [c.244]

Относительно высокая концентрация ионов НСО3 во внутреннем растворе гарантирует прямую связь между концентрацией СОг во внешнем растворе и активностью ионов водорода во внутреннем растворе. В качестве ион-селективного электрода на водородный ион используют обычный стеклянный электрод, а градуировка основана на уравнении Нернста. Измерение pH можно использовать и для определения других газов, таких, как 80г или N02. Подходящие химические реакции приведены в табл. 7.7-3. [c.498]

При проведении рутинных анализов метод абсолютной градуировки будет, видимо, предпочтительнее, чем метод внутреннего стандарта, поскольку не требуется проводить взвешивания пробы. В табл. 8-8 приведены для сравнения результаты определения кислородсодержащих соединений в 5 образцах бензина, полученные при использоваиии методов внутренней стандартизации и абсолютной градуировки. [c.114]