Кофлера столик

Рис. 127. Микроскоп с нагревательным столиком и реостатом для метода Кофлера.

По методу Кофлера несколько кристалликов вещества на предметном стекле помещают в обогревательный блок и устанавливают на столике микроскопа, через который наблюдают плавление. Температуру измеряют термопарой или термометром, нагревание регулируют реостатом, который устанавливают так, чтобы в интервале температуры плавления она возрастала на 2—4° в минуту. Определение проводят быстро и с большой точностью. Особенно эффективен (вследствие быстрого нагревания) этот метод для веществ, плавящихся с разложением. [c.80]

I В лабораторной практике давно заняли прочное место менее точные, но более простые и доступные способы определения температуры плавления органических соединений. С этой целью создано много приборов в ОСНОВНО.М двух типов нагревательные столики типа Кофлера, где вещество плавится в специальной камере [c.54]

Рис. 5. Высокотемпературный столик к микроскопу (предел температур от 30 до 750°), предложенный Кофлером.

Камфорный метод (метод Раста) [167, 183]. Метод основан на высоком значении молярного понижения температуры плавления для камфоры (40° С). Если вещество разлагается вблизи температуры плавления камфоры или реагирует с камфорой, то можно выбрать какой-нибудь другой растворитель [184]. Поскольку в данном случае криоскопические константы достаточно велики, не обязательно пользоваться термометром Бекмана. Принципиальными недостатками метода являются недостаточная растворимость веществ в применяемых растворителях, а также термолабильность веществ. Описан микрометод с применением столика Кофлера [40]. [c.46]

Рассматривая упомянутую монографию Мак Крона [51, заметим, что оригинальна методическая часть работы, в которой описываются конструкции охлаждающих и нагревательных столиков не только системы Кофлера, но и столиков известной фирмы Лейца (Германия), а также оригинального универсального столика, разработанного самим автором монографии [8]. [c.255]

Кофлером [4], позволяющий изучать объект в пределах температур от 30 до 750°. Этот столик (рис. 5) производится в настоящее время австрийской фирмой Рейхерта. Метод крепления столика ясен из фотографии. Температуры фиксируются при помощи термометров стеклянного — для температур от 300 и до 500° и кварцевого — от 500 до 750°. Заметим, что во избежание перегрева тубус микроскопа может быть отведен от объекта в те периоды, когда не производится наблюдений, тем самым оптика микроскопа не подвержена вредному воздействию высоких температур в течение длительного времени. [c.261]

Одной из интересных разновидностей нагревательных столиков, используемых за рубежом, является нагревательный столик фирмы Лейца для температур от 30 до 1000° (рис. 7). Электронагреватель может использовать ток до 18 а (при 13 е), что обеспечивает весьма быстрый нагрев. Измерение температур, в отличие от столиков Кофлера, производится при помощи платина-платинородиевой термопары. Остается остановиться на конструкции охлаждающих столиков, применяемых за рубежом. [c.262]

В настоящее время начинают входить в употребление приборы для определений температуры плавления на особом нагревательном столике под контролем микроскопа (метод Кофлера). С помощью такого прибора можно определять температуру плавления даже отдельных кристаллов (рис. 5). [c.23]

Для определения температур плавления отдельных кристаллов применяют блок с электрическим обогревом, укрепленный на столике микроскопа, например прибор Кофлера (рис. 27). На вымытое специальное предметное стекло, закрепленное подвижным держателем, по- [c.78]

Значения температуры плавления, определенные с помощью столика Кофлера, обычно на Г ниже значений, найденных в других приборах. Если вещество химически неоднородно, на столике Кофлера можно заметить, что отдельные кристаллы плавятся при разных температурах, и таким образом установить наличие примесей [53]. [c.226]

Определение температуры плавления по Кофлеру. Преимущество этого метода заключается в тем, что для определения достаточно одного кристалла (менее 1 л г). Вещество помещают на предметное стекло, осторожно придавливают покровным и устанавливают на столике [c.47]

В методе Кофлера исследуемое вещество расплавляется на столике микроскопа, снабженном нагревательным приспособлением, и показатель преломления расплава с помощью температурной вариации уравнивается с показателем преломления эталонного стеклянного порошка. [c.283]

В методе Кофлера исследуемое вещество расплавляется на столике микроскопа, снабженном нагревательным приспособлением, и показатель преломления расплава с помощью температурной вариации уравнивается с показателем преломления эталонного стеклянного порошка. Набор из 24 порошков с показателями преломления в диапазоне 1,3400—1,6877, охватывает подавляющее большинство органических веществ [35]. [c.275]

Кофлер назвал этот метод динамическим методом определения температуры плавления в отличие от равновесного метода определения, который также можно проводить под микроскопом. При определении равновесной температуры плавления нагревание прекращают до того, как вещество полностью расплавится. Кристаллы, оставшиеся в сравнительно больших каплях, при понижении температуры вновь начинают расти и могут быть опять расплавлены повторным нагреванием столика. [c.813]

Рис. 188. Микроскоп с установленным Рис, 189, Нагревательный столик Кофлера нагревательным столиком Кофлера. для микроскопа.

Приводимые величины получены на нагревательном столике Кофлера при использовании другого оборудования результаты могут несколько отличаться. [c.275]

IV) [выход 3,5—4,5 г, 60—70%, т. пл. 188 °С (в капилляре) или 193—194 °С (на столике Кофлера), [а] о-f-72,5 (с 0,7 в хлороформе) ] и метил-3-ацетамидо-4,б-0-бензилиден-3-дезокси-а-D-глюкопиранозид (V) [выход 0,1—0,3 г, 2—5%, т. пл. 312—315°С (разл.), [а]о +75° (с 0,35 в пиридине), [а] +54° (с 0,15 в хлороформе)]. [c.190]

Для определения температуры плавления еди,ничных кристаллов пользуются прибором Кофлера, представляющим собой блок с электрообогревом, который помещен на столике микроскопа (рис. 27). На чистое специальное предметное стекло, закрепленное в подвижном держателе и установленное над ценпральным отверстием блока с электрообогревом, помещают один кристалл. Поверх кристалла кладут покровное стекло и став ят на вместо стеклянный мостик и круглую стеклянную крышку нагревательного блока. Включают лампу и нагреватель, фокусируют микроскоп на кристалле и регулируют реостат так, чтобы близ температуры плав.ления вещества температура поднималась не более чем на 1—2° в минуту. Наблюдают за температурой плавления. Специальный термометр гго-казы вает Исправленную температуру. [c.485]

В последнее время используется метод определения температуры плавления под мшроскопои — метод Кофлера. Несколько кристаллов вещества помещают на обогревательный блок, установленный на столике микроскопа. Температуру плавления измеряют термо- [c.40]

Микроскоп Thermopar (Австрия) с нагревательным и холодильным микроскопом Кофлера предназначен для определения температуры плавления, идентификации фаз, термоанализа органических веществ в интервале температур рт —50 до -)-350°С при минимальном количестве вещества до 1 мг. Нагревательный столик позволяет при минимальном количестве вещества определять [c.128]

Для определения двойного лучепреломления можно использовать любой хороший микроскоп, снабженный 5 X и 10 X окулярами н объективами, оптическими поляризатором и анализатором и изолирпванпым или металлическим столиком. В частности, может быть использован юнитрон поляризационный микроскоп, модель МР5 (Юнайтед Сайентифик К°), котор-ый модифицирован нагревательным столиком Кофлера. В качестве менее сложного прибора может быть модифицирован с помощью диска полярондной пленки на окулярной трубке и диска на источнике света обычный лабораторный микроскоп (рис. 39). [c.59]

Исчерпывающее рассмотрение вопросов, связанных с определением этих констант, содержится в книге Черониса [121, включая определение температуры плавления веществ, плавящихся вблизи комнатной температуры, выявление полиморфизма, определение температуры плавления смешанной пробы с целью установления идентичности и температур кипения при давлениях, отличных от атмосферного. Применение Кофлеровского столика для определения температур плавления, температур плавления смешанной пробы, температур кипения и критических температур смесей подробно рассмотрено Кофлером [40]. [c.28]

Наблюдение под микроскопом процесса плавления при 50—100-кратном увеличении по сравнению с определением температуры плавления в капилляре имеет ряд преимуществ количество вещества, необходимое для определения, крайне незначительно, поэтому можно работать в микро-и субмикромасштабе мг — 1г). Все изменения, происходящие с веществом в процессе нагревания (отщепление воды от гидратов, переходы полиморфных веществ, процессы возгонки и разложения), можно наблюдать под микроскопом с большой точностью. Поэтому был сконструирован нагреваемый электричеством предметный столик Кофлера для микроскопа, который поз- [c.87]

В б и ниже настоящей главы был описан принцип оптического определения точек плавления, облегчающий исследование энантиотропных превращений при условии, если участвующие в ней фазы обладают отчетливо различными оптическими и кристаллографическими свойствами. Во многих случаях достаточно произвести лишь ориентировочные термооптические определения точек инверсии для точного же их определения необходимо применять статические методы. С этой целью весьма рекомендуются микропечи Наккена и Энделла во многих случаях даже более простые печи для микроскопа дают удовлетворительные результаты при определении низких точек превращения (например, в кристобалите). Исчерпыв.ающие описания термооптических свойств органических модельных веществ представил Кофлер (см. В, 1, 8), изучавший их с помощью метода, основанного на применении усовершенствованного микроскопа с нагревательным столиком. Таким образом, были хорошо изучены сложные явления изополиморфизма (см. А. I, 120). [c.394]

Микротермический фазовый анализ проводится либо на специальных установках (например, на универсальном термомикроскопе Кофлера), либо на установках, включающих те или иные конструкции микроскопов, нагревательных и охлаждающих столиков, не связанных конструктивно в единое целое. [c.256]

Тетраметилпирролин-З-карбоновая кислота, дигидрат. Кипятят 1,68 г 2,2,5,5-тстраметил-З-кгрбамидопирролипа с с 1,73 г гидроокиси бария (октагидрат) до прекращения выделения аммиака (45 ч). Затем к реакционной массе добавляют воду, нагревают до 60 " С и через смесь пропускают двуокись углерода. Карбонат бария удаляют отсасыванием, а в фильтрат снова пропускают СОз- Убедившись, что карбонат бария больше не выпадает, упаривают раствор на водяной бане. Получают 1,46 г дигидрата аминокислоты (7Иь), которую далее используют без очистки. При плавлении на столике Кофлера вещество испаряется, не плавясь по литературным данным [31 т. пл. 300 Т (в запаянном капилляре). [c.183]

В литературе описан ряд удобных методов идентификации органических соединений, основанных на определении некоторых характерных физических свойств (температуры плавления, цвета и т. д.) молекулярных комплексов, включающих неизвестное вещество. Для идентификации соединений, доступных в очень ограниченном количестве, особенно удобен. микроаппарат, предложенный Кофлером [17] для микроопределений температуры плавления под микроскопом. Образец комплексообразующего вещества сначала расплавляют, а затем дают ему закристаллизоваться на половине круглого покровного стекла. На другую часть стекла аналогичным образом наносят неизвестное вещество. После этого вещество почти полностью расплавляют и затем медленно охлаждают, контролируя температуру предметного столика микроскопа. Можно легко наблюдать температуры затвердевания молекулярного соединения в центре предметного стекла и двух эвтектик по краям. Таким образом, для идентификации неизвестного вещества имеются четыре температуры плавления — самого вещества, комплекса и эвтектик. Этот метод легко применим для идентификации ароматических соединений с 2, 4, 7-тринитрофлуореноном [18]. Для определения микроколичеств ароматического вещества полезные качественные сведения можно получить с помощью метода, в котором каплю исследуемого образца наносят на фильтровальную бумагу с раствором 2, 4, 7-тринитрофлуоренона в бензоле [19]. С изменением структуры доноров цвет комплексов изменяется, переходя от желтого к красному. [c.157]

Для этих целей микроскоп должен иметь специальный предметный столик (конструкции Кофлера и Боетиуса), в который вмонтирован электрический нагреватель скорость нагревания последнего регулируется с помощью реостата. В боковое отверстие нагревательного столика помещают термометр, предварительно проградуированный на этом же столике с использованием подходящих соединений с известной температурой плавления. Температуры плавления неизвестных веществ, полученные таким методом, уже содержат поправку на выступающий столбик. [c.116]

Описано устройство, которое легко изготовить из имеющихся в лаборатории материалов (рис. 187). Оно состоит из медного блока с отверстием для термометра. Медный блок нагревают снизу маленьким пламенем. Для наблюдения применяют объектив с блендой. Удобнее пользоваться имеющимися в продаже нагревательными столиками для микроскопа. Хорошо зарекомендовали себя микроманипулятор Лейтца и Ветцлара аппарат Кофлера для микроопределения температуры плавления (рис. 188, 189), а также прибор, сконструированный Хилбк-ком В этих аппаратах электрическое нагревание. Температуру измеряют термопарой Процесс плавления можно наблюдать как в отраженном, так и в проходящем свете целесообразно пользоваться поляризованным светом. Нагревание можно регулировать при помощи реостата, [c.812]

Fis her R., К а г t n i g Th., Идентификация синтетических волокон методом заключения с помощью нагревательного столика Кофлера, Z. ges. Textil-Ind., 60, 830 (1958). [c.378]

Ришави показал с помощью микроскопа Кофлера с обогреваемым столиком, что температура растворения поливинилхлорида в дибутилфталате зависит от структуры зерна и тем самым от метода переработки поливинилхлорида. Полученные им результаты хорошо совпадают с критической температурой растворения, определенной по методу Тиниуса (см. стр. 29). [c.862]

Иногда необходимо точно определить температуру плавления единственного маленького кристаллика. По микрометоду Кофлера частичку вещества на предметном стекле помещают в обогревательный блок и устанавливают на столике микроскопа, через который наблюдают плавление. Определение проводят быстро и с большой точностью. Для определения температуры плавления смешанной пробы растирают очень. малые количества веществ на том же предметном стекле. Прибор Коф-лера представляет собой наиболее усовершенствованный современный аппарат. Можно, однако, сделать простой, весьма недорогой прибор, пригодный для общего пользования и сохраняющий главные достоинства более сложных конструкций. Необходимости в микроскопе нет наблюдения можно удовлетворительно проводить с помощью обычной лупы. Установку для нагревания можно сделать из просверленного алюминиевого блока упрощенной конструкции , снабженного электронагре-вателе.м . Пользуются укороченным термометром, снабженным защитным колпачком. Приборы калибруют по веществам, температуры плавления которых определены в прецизионных при- [c.288]

Рис. 76. Простая возгонка под микроскопом на нагревательном столике Кофлера. Образец находится в стеклянном кольце, покрытом покровным стеклом кольцо помещено на стек лянной пластинке, установленной на нагревательном столике.

Возгонку при уменьшенном давлении проводят в приборах Кофлера и Дернбаха [92, 93], изображенных на рис. 80 и 81. Высота блока 6 мм, во избежание искажения изображения верхняя пластинка должна быть параллельна нижней. Блок соединяют стеклянной трубкой с вакуумной системой, соединительную резиновую трубку плотно закрепляют зажимом, чтобы предотвратить перемещение блока. Возгоняемое вещество помещаю па стеклянную пластинку, над которой укрепляют стеклянное кольцо с покровным стеклом, являющимся конденсирующей поверхностью это стекло закрывают верхней крышкой блока. Все пришлифованные части слегка смазывают вакуумной с.мазкой, блок устанавливают в центре нагреватель-1ЮГО столика и соединяют с резиновой трубкой. Установку производят так, чтобы все кристаллы оказались в поле зрения лн кроскопа. Вк ючаюг вакуум, температуру постепенно повышают и определения проводят, как описано в предыдущих разделах, [c.79]