Амальгама аммония, получение

Бензгидрол может быть получен восстановлением бензофенона амальгамой натрия металлическим кальцием и спиртом водородом в присутствии катализатора , цинком, алюминием или натрием в сильно щелочных растворах, Цинковой пылью и спиртовым раствором едкого кали , электролитическим путем , магнием и абсолютным спиртом , магнием и хлористым аммонием в 95%-ном спирте , изопропиловым спиртом с небольшим количеством изопро-пилата натрия и изопропилатом алюминия . [c.83]

Опыт 237. Получение амальгамы аммония [c.130]

ПОЛУЧЕНИЕ АМАЛЬГАМЫ АММОНИЯ [c.148]

Получение Л -фенилгидроксиламина. Л -Фенилгидрокснламин из нитробензола можно получить только в слабокислой (близкой к нейтральной) среде. В качестве восстановителя обычно используют цинк в растворе хлорида аммония. Можно использовать также амальгаму алюминия или сульфид аммония. [c.413]

Настоящая методика была разработана по данным работ Валлаха и Фрейлона основанных на общем методе, который открыт Лейкартом . а-Фенилэтиламии может быть также получен с удовлетворительными результатами восстановлением оксима ацето-фепона натрием в абсолютном спирте , или амальгамой натрия или амальгамой аммония , или электролитическим восстановлением ". Амин этот был также получен восстановлением фенилгидразона ацетофенона амальгамой натрия и уксусной кислотой из бромистого а-фенилэтила и гексаметилентетрамина , действием иодистого метилмагния на гидробензамид и каталитическим восстановлением ацетофенона водородом в присутствии аммиака и [c.525]

В это же время Берцелиуса очень занимала идея получения свободного аммония, основанием которого, соответственно воззрениям Лавуазье, считался аммиак, рассматривавшийся, таким образом, аналогично едким щелочам, — иначе говоря, содержащим кислород. Получив амальгаму аммония и установив сходство основания аммония с основаниями щелочных металлов, Берцелиус пытался определить количество кислорода в аммиаке, и это стимулировало его к постановке разнообразных химико-аналитических исследований. [c.121]

Получение амальгамы аммония [c.206]

Оборудование и материалы. 1. Стеклянный цилиндр (или цилиндрический бокал). 2. Плоскодонная фарфоровая чашка. 3. 2%-ный раствор амальгамы натрия (получение — см. опыт 30). 4. Насыщенный раствор хлорида аммония. [c.84]

Получение амальгамы аммония действием раствора хлористого аммония на амальгаму натрия. Опыт демонстрирует металлические свойства аммония. [c.182]

Определение титана(1П). Исследуемый подкисленный раствор (10—20 мл, 5—50 мг Ti ) пропускают через редуктор с амальгамой цинка, где восстанавливается до T i i. К полученному раствору добавляют роданид аммония и титруют, раствором соли Fe + до появления розовой о краски [243]. [c.114]

Основные научные работы относятся к химии и технологии платины, палладия и хрома. Первым в России исследовал платиновые металлы и получил (1797) ряд тройных комплексных солей платины — хлороплатинаты магния, бария и натрия. Изучал растворимость в воде хлороплатината аммония. Получил (1797) амальгаму платины восстановлением хлороплатината аммония ртутью. Разработал (1800) новый способ получения ковкой платины прокаливанием ее амальгамы. Предложил метод отделения платины от железа. Впервые получил (1797) и описал золь металлической ртути. Открыл (1800) хромовые квасцы, получил ряд окислов хрома. Исследовал сплавы платины с медью и серебром, сернистую платину, возглавлял (1799—1805) Закавказскую экспедицию, изучавшую минеральные богатства Кавказа и Закавказья, способствовал развитию горного дела в этом районе. [c.348]

Первыми из таких сложных радикалов были радикал аммония, исследованный в 1808 г. Дэви и Берцелиусом, и радикал циан, описанный Гей-Люссаком в 1815 г. Квази-металлический характер радикала аммония был установлен Берцелиусом и Понтином , которые получили амальгаму аммония при электролизе раствора аммониевой соли с применением ртутного катода. Тот же самый продукт был получен Дэви при обработке аммониевой соли амальгамой натрия или калия. Гей-Люссак убедительно доказал, что радикал циан, N, ведет себя аналогично галоидам. При нагревании цианида ртути он получил газообразный циан (СМ)г . Не зная, что даже галогены образуют газообразные двухатомные молекулы, например СЬ, он считал газообразный циан свободным сложным радикалом. В результате развития органической химии в течение первой половины девятнадцатого века были описаны некоторые сложные радикалы. Считалось, что многие из них мол<но получить с помощью методов, аналогичных методам выделения металлов [c.9]

Опишите лабораторные методы получения а) аммиака, б) закиси азота, в) окчси азота, г) азотистого ангидрида, д) двуокиси азота, е) азотной кислоты, ж) нитрита натрия, з) гидразина и) амальгамы аммония. [c.320]

Гидросульфит натрия может быть получен восстановлением раств,opa бисульфита натрия различными восстановителями — цинковой пылью, порошкообразным железом или алюминием, амальгамами цинка или натрия, муравьинокислым натрием или аммонием и др. Наиболее распространенным восстановителем является цинковая пыль. Применяется концентрированный раствор бисульфита, содержащий 47% NaHSOs. Реакция протекает при 15—25° по уравнению [c.543]

Небольшой кусочек амальгамы натрия, полученной в предыдущем опыте, помгстить в пробирку и прилить к нему немного насыщенного раствора хлористого аммония. [c.273]

Существование амальгамы аммония, который принимался за элементарное вещество, привело некоторых ученых (например, Гей-Люссака и Тенара) к выводу, что щелочные металлы представляют собой соединения с водородом. Этот вывод был сделан, в частности, под влиянием опытов по получению амида калия (KNHz), поставленных Гей-Люссаком и Тенаром, причем наблю- [c.82]

Для получения амальгамы бария с высоким выходом по току был предложен метод электролиза с ртутным катодом взвеси карбоната бария в растворе его хлората или перхлората [24]. Амальгама магния может быть получена электролизом эфирного раствора этилбромида магния с ртутным катодом и магниевым анодом [25]. Амальгама аммония получается электрохимическим путем, аналогично амальгамам щелочных металлов. Впервые электролизом ее получил Сибик, применив водный раствор сульфата аммония [26]. Вследствие большой пористости амальгамы аммония первоначальный объем ртути при образовании этой амальгамы сильно возрастает, что нужно учитывать при постановке исследований с аммониевой амальгамой. При pH < 7 и температуре выше 50° С эту амальгаму электролизом получить не удается [c.44]

Не входя в подробности, постараемся осветить первые попытки поставить органическую химию на рациональное основание. Эти попытки привели вскоре к созданию понятия радикал , которое было введено в химию Гитоном де Морво и Лавуазье. Многократно упоминавшиеся исследования циана Гей-Люссаком показали со всей очевидностью, что циан реагирует как элемент, хотя должен считаться сложным радикалом. Теория этерина, возникшая в результате работы Дюма и Буллея (1828) над производными спирта и эфира, а также исследования Либихом и Вёлером радикала бензойной кислоты (1832) привели к созданию теории радикалов, которую принял даже сам Берцелиус. Но уже в 1816 г. Ампер предположил, что радикал NH4 по своей функции аналогичен металлам это было подтверждено приготовлением амальгамы аммония (Берцелиус, Дэви). В 1833 г. Роберт Джон Кейн (1810—1890) показал существование аналогии между аммонием и радикалом спирта и эфира. Благодаря этим и другим исследованиям у химиков к 1840 г. созрела мысль, что радикалы в соединениях сохраняются без изменения, так что Дюма и Либих определили органическую химию как химию сложных радикалов. Получение радикалов в свободном состоянии в сравнительно недавнее время обновило органическую химию. [c.230]

Фенилгидроксиламин может быть получен восстановлением нитробензола цинковой пылью 1. В этой реакции применялись различные растворители и катализаторы вместо цинковой пыли применялся омедненный и амальгамированный цинк, а также амальгама алюминия 2. Фенилгидроксиламин может быть получен восстановлением нитробензола сернистым аммонием натрием в жидком аммиаке а также окислением анилинмагнийбромида эфирным раствором перекиси водорода Метод, указанный здесь в общих чертах, описан давно , с тем лишь отличием, что ранее охлаждению не придавалось столь большого значения . Описано также получение щавелевокислой соли фенилгидроксиламина . [c.433]

Способ I [1—3]. Необходимое для получения препарата олово вводяг в реакцию в виде реакционноспособной амальгамы. Последнюю готовят путем слабого нагревания 6,5 частей ртути в фарфоровой чашке на песчаной бане (работать под тягой ), постепенно прибавляя к ней оловянные стружки (14 частей). По окончании реакции смеси дают охладиться. Амальгаму разбивают стеклянной палочкой в момент затвердевания на сравнительно крупные зерна, которые затем подвергают дальнейшему измельчению. Полученный препарат хорошо перемешивают с 8 ч. порошкообразной серы и 6,8 ч. тонкоизмельченного хлорида аммония и переносят в керамический тигель, неплотно закрытый глиняной или фарфоровой крышкой. Реакционную массу умеренно нагревают (до 400°С) под сильной тягой или лучше на воздухе (ртуть ) на песчаной бане в течение длительного времени, пока не прекратится выделение паров. Затем температуру быстро повышают до начала красного каления. Как только закончится выделение паров серы нли бурая реакционная масса в отдельных местах начнет приобретать черный цвет, на-грер.ание прекращают и медленно охлаждают содержимое тигля без сильного притока воздуха. В зависимости от количества исходных компонентов реакция продолжается 3—4 ч. После охлаждения тигель осторожно разбивают и отделяют поверхностный слой, состоящий из хорошо образованных с золотистым блеском кристаллов. Под ними также находится SnSa, однако в виде хуже образованных кристаллов. На дне часто остается небольшое количество чистой серы. При слишком большой загрузке иногда происходит разложение (почернение) продукта на дне и на стенках тигля вследствие перегрева, обусловленного плохой теплопроводностью реакционной массы. При этом внутри тигля компоненты часто даже не успевают прореагировать полностью. Часть продукта, представляющую собой хорошо образованные кристаллы, очищают путем возгонки на песчаной бане, причем SnSa получается в виде великолепных прозрачных чешуек с золотистым блеском. Выход около 50%. [c.830]

Ф. Г. Жаровский и Э. Г. Гаврилова [130J показали, что при добавлении к раствору соли пятивалентного молибдата, полученного восстановлением молибдата амальгамой висмута, сернокислого раствора фенилгидразина и нагревании никаких внешних изменений не наступает. Однако при добавлении раствора соли пятивалентного молибдена к продукту окисления фенилгидразина (полученному смешиванием раствора ванадата аммония и подкисленного серной кислотой раствора фенилгидразина) сразу же возникает ярко-красное окрашивание. Раствор молибдата с продуктом окисления фенилгидразина такого окрашивания не дает. Сопоставление результатов этих опытов позволяет сделать предположение о том, что реакция протекает следующим образом. Сначала фенилгидразин восстанавливает шести- [c.60]

Кроме рассмотренных основных методов получения ароматических аминов, в некоторых производствах используют методы восстановления нитросоединений цинком и оловом в кислой среде, амальгамой натрия, методы аминирования фенолов в присутствии хлоридов металлов, фосфатов аммония и др. Ввиду небольших масштабов применения эти методы здесь не разби раются. [c.176]

Более перспективной следует считать амальгамную переработку растворов после разложения таллиевых концентратов, полученных другими путями, например бихроматных. По одной из таких схем [174] бихроматный таллиевый осадок смешивается с серной кислотой полученная суспензия (100—200 г л бихромата таллия и 150—300 г л серной кислоты) энергично перемешивается с 10%-ной амальгамой цинка. Хром восстанавливается до трехвалентного, таллий переходит в раствор и цементируется амальгамой. При неоднократном использовании амальгамы получаются концентрированные амальгамы, содержащие 40—50% таллия, 5—7% цинка, 0,5—1,0% кадмия и небольшие количества свинца и других примесей. Очищают таллиевую амальгаму в два этапа. Основную часть цинка и кадмия отделяют электролизом в аммиачно-хлоридном электролите (1,7 н. уюристого натрия, 1,5 н. хлористого аммония и 1,5 н. аммиака). При последующем электролизе в щелочном растворе трилона Б производится очистка от остатков цинка и кадмия, а также от примесей свинца, олова и др. В таком электролите, содержащем 0,5—1 н. NaOH и 0,1 М трилона Б, вследствие образования стойких комплексных соединений сдвигаются потенциалы более электроположительных, чем таллий, металлов в сторону электроотрицательных значений. Это дает возможность проводить глубокую очистку амальгамы. Выделяют таллий из очищенной амальгамы электролизом в перхлоратном растворе (100 г л хлорной кислоты, 40—50 г л перхлората таллия). Описанная технология позволяет получать металлический таллий высокой чистоты с суммарным содержанием примесей менее 0,0004% [174]. [c.227]