Пламя . Дуга постоянного тока

Методика основана на одновременном определении 12 примесей в карбиде кремния прямым спектральным методом. Испарение пробы производят в атмосфере инертного газа (аргона) из кратера графитового электрода (анода) в пламя дуги постоянного тока. [c.71]

Электрическая дуга постоянного тока — более высокотемпературный источник, чем пламя. Анализируемый образец в измельченном виде помещают в углубление в нижнем электроде, который, как правило, включают анодом в цепь дуги. Температура плазмы дуги зависит от материала электродов и ионизационного потенциала газа в межэлектродном промежутке. Наиболее высокая температура плазмы ( 7000 К) достигается в случае применения угольных электродов, для дуги с медными электродами она составляет примерно 5000 К-Введение в плазму солей щелочных элементов (например, калия) снижает температуру плазмы до 4000 К. [c.59]

При использовании для сжигания образцов дуги постоянного тока щироко применяется метод С. А. Боровика (1940, 1941, 1943), заключающийся в следующем. Угольный электрод с пробой помещается в нижнем зажиме угледержателя, а электрод, заточенный на конус, — в верхнем зажиме. При каждом сжигании пробы получают два спектра первый — при условии, что нижний электрод, в котором помещена проба, служит катодом (—), второй при условии, что этот электрод является анодом (+). В первом случае проба сжигается в течение 2 мин, сила тока около 10 а. При этом температура угольного электрода-катода сравнительно небольшая, но достаточная для того, чтобы легколетучие элементы испарились и перешли в пламя дуги, в результате чего в первом спектре более резко выступят линии именно этих элементов. [c.83]

Источники света. Для анализа порошков применяют дугу постоянного тока при больших значениях тока для анализа раствора используют пламя. [c.258]

Другой источник возбуждения в спектрометрии, которому в настоящее время уделяют большое внимание, — плазматрон — устроен следующим образом. В закрытой камере, на одном конце которой находится анод, а на другом — катод с небольшим отверстием (полярность электродов иногда бывает обратной), создается плазменная струя, поддерживаемая дугой постоянного тока. В камеру в направлении, параллельном стенкам, вводится газообразный аргон он движется, образуя завихрения, и истекает через отверстие в электроде. Когда в камере зажигается дуга, ее внешние слои охлаждаются потоком аргона, что вызывает термический пинч-эффект , т. е. самопроизвольное стягивание плазменного шнура. В результате этого увеличивается плотность тока, и температура дуги возрастает. Увеличение давления в разряде приводит к выталкиванию горячей плазмы через отверстие в электроде, и она появляется во внешней области горелки в виде струи, похожей на пламя. При более высокой силе тока дуга испытывает также магнитный пинч-эффект , связанный с магнитным полем, индуцированным самой плазмой. [c.94]

В качестве источников возбуждения спектров чаще всего применяют электрические дуги постоянного и переменного тока, в некоторых случаях пламена, реже искру при использовании образцов в виде брикетов, полый катод, плазматрон, описано примене-нйё лазера. Основные способы введения порошков в источник света следующие 1) способ испарения веществ из канала электрода в виде порошка или брикета 2) метод вдувания порошка в горизонтальное пламя дуги переменного тока 3) метод введения порошка на вращающемся медном или графитовом электродах. [c.119]

Электрическая дуга постоянного тока — более высокотемпературный источник возбуждения спектра, чем пламя. В угольной дуге возбуждаются атомы почти всех элементов, за исключением некоторых газов и металлоидов, характеризующихся высокими энергиями возбуждения. Дуга постоянного тока широко используется в качественном и количественном спектральных анализах и особенно при анализе руд, минералов, порошков, непроводящих ток, и тугоплавких материалов. [c.22]

Дуга постоянного тока, обеспечивающая большую чувствительность спектрального метода, является наилучшим источником света при качественном и полуколичественном анализах руд и минералов. Считается, что для количественных анализов она не дает достаточно постоянных и воспроизводимых результатов, какие дает пламя или дуга переменного тока. Все же в практике спектрального анализа геологических образцов дуга постоянного тока с успехом применяется для сжигания проб в полуколичественном и количественном анализах. [c.85]

Электрическая дуга постоянного тока — более высокотемпературный источник, чем пламя. Анализируемый образец в измельченном виде помещают в углубление в нижнем электроде. Температура плазмы дуги зависит от материала электродов, наиболее высокой она будет в случае применения угольных электродов (около 7000 К). Подобные источники света применялись ранее в кинопроекторах в больших кинотеатрах. [c.219]

Наиболее благоприятным источником для интенсивного испарения пробы является дуга, особенно дуга постоянного тока, электроды которой непрерывно поддерживаются при высокой температуре (ср. табл. VII) в дуге, как указывалось, достаточно энергично происходит и возбуждение атомов большинства элементов. Пламя хотя и обеспечивает довольно энергичное испарение пробы, однако, заметное возбуждение атомов осуществляется лишь для элементов с низким резонансным потенциалом. [c.159]

Систематическое исследование процессов испарения компонентов проб руд и минералов в угольной дуге постоянного тока было проведено А. К- Русановым и его сотрудниками ч -иб] Фотографируя спектры образцов, возбужденных в угольной дуге постоянного тока, на движущуюся во время экспозиции фотопластинку и измеряя интенсивности линий различных элементов в разные моменты горения дуги вплоть до полного сгорания пробы, А. К. Русанов установил порядок поступления элементов и некоторых простых соединений в пламя дуги. Ему удалось дать качественную картину явления фракционной дистилляции в угольной дуге постоянного тока. [c.317]

Источник возбуждения — дуга постоянного тока силой 10 а. Нижний электрод, в кратере которого помещана проба, служит анодом. Верхний электрод (катод) затачивают на конус. Продолжительность экспозиции 90 сек. За это время не происходит полного выгорания тантала и ниобия, но, учитывая одновременное поступление тантала и ниобия в пламя дуги, количественное определение возможно при неполном испарении материала. [c.67]

Ко всем отмеченным выше приборам прилагаются дуговые штативы опп изготовлены главным образом для искровых установок и не пригодны для дуговых. Спектральный анализ при искровом возбуждении спектра обычно производится при малых экспозициях и сравнительно низких температурах, когда регулировочные винты штатива не перегреваются. В условиях же работы с минеральным сырьем используется дуга постоянного тока, где температура достигает 5000° и экспозиции длятся несколько минут (до 6 минут). В этих условиях регулировочные винты штатива накаляются так, что после каждой экспозиции требуется длительное охлаждение штатива, а это ведет к снижению производительности. Поскольку экспозиции длительные, а пламя дуги весьма подвижно и неустойчиво, то, чтобы пламя дуги не смеш,алось со ш,ели прибора, необходимо непрерывное и оперативное управление регулировочными винтами штатива в трех направлениях. [c.11]

Однако количественный спектральный анализ минерального сырья (производящийся в угольной дуге постоянного тока) основывать на оценке абсолютной интенсивности линий элемента нельзя. Абсолютная интенсивность линий зависит не только от концентрации возбужденных атомов в источнике света, но и от целого ряда других причин и прежде всего от условий возбуждения этих атомов и постоянства режима источника возбуждения. Последнее определяет, какая часть атомов от общего их количества оказалась возбужденной, т. е. способной излучать свет определенной длины волны. Вместе с тем, количество атомов данного элемента в облаке источника возбуждения зависит не только от концентрации элемента в пробе, но и от условий поступления пробы в источник. При этом большое значение имеет зависимость между началом и продолжительностью поступления элементов в пламя дуги, что тесно связано с химическим составом (химической связью элементов), реакций восстановления и окисления быстро протекающих при высокой температуре и изменяющихся скоростях и порядке поступления отдельных компонентов пробы в зону разряда. [c.102]

Источники возбуждения необходимы для перевода анализируемой пробы вначале в газообразное, а затем в возбужденное состояние. При этом источники возбуждения должны обеспечить получение больших и по возможности постоянных интенсивностей излучения спектральных линий исследуемых элементов. Наибольшее распространение получили следующие источники возбуждения спектров пламя, дуга постоянного или переменного тока, искра, индуктивно связанная плазма и др. [c.27]

В практике атомно-эмиссионного спектрального анализа в качестве источников возбуждения спектров применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, низко- и высоковольтную конденсированную искру, низковольтный импульсный разряд, различные формы тлеющего газового разряда я др. В последние годы начинают широко использовать также различные виды высокочастотных разрядов — источник индуктивно-связанной высокочастотной плазмы (ИСП), микроволновой разряд и др. [c.58]

А. К. Русанов [74—76] установил порядок поступления элементов в пламя дуги между угольными электродами. Исследуемые вещества вводили как в изолированном состоянии, так и в смеси друг с другом, в количестве 30 мг, в отверстие нижнего положительного спектрально-чистого электрода. Расстояние между концами электродов равнялось 5 мм, дуга питалась постоянным током силой 8 а. [c.209]

Для получения спектра необходимо перевести исследуемое вещество в парообразное состояние и возбудить атомы. Для этих целей используют различные виды источников. Среди источников возбуждения спектров наиболее распространенными являются пламя, электрическая дуга переменного или постоянного тока, низко- и высоковольтная конденсированная искра и др. [c.521]

Предварительное испарение металлического кадмия из королька, помещенного в кратер угольного электрода в течение 10—30 сек. при закрытой щели спектрографа в пламя дуги переменного (постоянного) тока (с целью концентрирования), позволяет примерно на 3 порядка повысить чувствительность определения Си и РЬ по сравнению с работой [1] и на 0,5—1 порядка —В], Си, N1, 5п, РЬ, Ag и 5Ь — по сравнению с методом [2]. Чувствительность определения цинка по работе [3] составляет 10-4 о/о. [c.383]

Многие аналитические задачи, в том числе задачи контроля качества веществ высокой чистоты, можно решать при помощи различных источников света (пламя, дуга, искра и др.). Например, хорошо известно, что пламя как источник возбуждения спектра применяют преимущественно для определения щелочных и щелочноземельных металлов. Но эти металлы также можно определять с высокой чувствительностью в дуге постоянного или переменного тока. [c.51]

В практике эмиссионного спектрального анализа в качестве источника света применяют пламя, электрические дуги постоянного и переменного тока, высоковольтную конденсированную искру и другие формы электрических разрядов. [c.22]

Плазменный нагрев как метод впервые разработал Рид [94]. О методе полого катода, в котором также используется плазма, говорилось в разд. 5.5. Промышленные плазменные горелки постоянного тока применялись при выращивании кристаллов и раньше [91], но Рид первым использовал как источник нагрева индукционно связанную плазму. Плазменное состояние рассматривается как четвертое состояние материи, характеризующееся тем, что с атомов газа частично или полностью удалены электроны. Температура в плазме может быть очень высокой, достигая многих тысяч градусов. Плазмы образуются при ионизации атомов в пламени или при электрических разрядах. Обычный пример плазмы — электрическая дуга между двумя электродами, возникающая при электрическом разряде (как в сварочном аппарате). Нагрев с помощью электрической дуги известен с тех пор, как появилась возможность получать сильные электрические токи. Плазменные горелки постоянного тока стали выпускаться промышленностью с середины 50-х годов, и способы введения в горелки исходных порошковых материалов хорошо отработаны. Широко известен следующий способ применения горелки ее направляют на холодную поверхность, и подаваемый в пламя материал затвердевает в виде мелкозернистой керамики. Такой метод называется пламенным распылением, он. хорошо описан в литературе. В модифицированном варианте такая горелка может заменить факел в методе Вернейля. На фиг. 5.22 показана плазменная горелка постоянного тока. В общем она действует так между электродами зажигают дуговой разряд постоянного тока, и сильная струя газа сквозь дугу отдувает плазму от электродов. При обычной электросварке одним из электродов служит сам рабочий объект и плавление вещества невозможно, если он не проводящий. Плазменная горелка устраняет это ограничение. Обычное рабочее напряжение в плазменной горелке постоянного тока составляет 10—100 В при силе тока от нескольких сотен до нескольких тысяч ампер. Как сообщают, удается достигнуть температур около 15 000°С. Правда, часто оказывается довольно трудно стабилизировать газовый поток. В худшем случае плазма полностью выдувается из [c.232]

Для анализа твердых и жидких проб применяют пламя электрические дуги постоянного и переменного тока, искру. Для анализа газообразных проб используют газосветные трубки, наполняемые анализируемым газом. [c.181]

Значительно более однородное поступление вещества наблюдается при нанесении пробы (из раствора) тонким слоем на поверхность угольного электрода, предварительно обработанного 3%-ным раствором полистирола в бензоле и высушенного. Достаточно однородное возбуждение составляющих сложной пробы наблюдается также, если сыпать порошок пробы через пламя горизонтально горящей дуги постоянного или переменного тока. [c.51]

Штативы для закрепления проб и электродов весьма разнообразны. Практически невозможно создать штатив, пригодный для решения всех аналитических задач. Часто требуется зажимать легкие цилиндрические электроды, детали и куски металла разнообразной формы и веса. При просыпке мелкого порошка через пламя дуги желательно иметь горизонтальное расположение электродов далее, необходимо иметь возможность анализировать мелкие включения в шлифах металла и т. д. Поэтому прилагаемые к спектрографам штативы удовлетворяют лишь части требований и предназначены главным образом для анализа металлов и сплавов. В качестве примера рассмотрим штатив ШТ-9 (рис. 32). Он предназначен для работы с дугой постоянного и переменного тока, электрической высоковольтной искрой и импульс- [c.60]

Метод основан на испарении анализируемого порошка пробы в пламя угольной дуги постоянного или переменного тока. [c.212]

Наиболее широкое применение в спектроаналитической практике получили пламя, дуга постоянного тока, активизированная дуга переменного тока и высоковольтная конденсированная искра. В специальной литературе [1—6] можно познакомиться с другими средствами возбуждения спектра. [c.30]

Германий, так же как цинк, ртуть, кадмий, таллий, олово, свинец, сурьма и висмут, очень быстро выгорает, поэтому, для создания равномерного поступления его в пламя дуги постоянного тока и обеспечения воспроизводимости измерений образцы рекомендуется помещать в глубокие кратеры, специально сделанные в угольных электродах. Однако это снижает мувствигельность определения, которая составляет в этих условиях 0,001 /и 1841). [c.299]

Таким образом, вид спектра каледого элемента существенно зависит от температуры источника света, в котором он возбуждается. До настоящего времени в спектральном анализе источники света можно было разделить на три типа пламя, дуга (постоянного тока) и высоковольтная искра. Первый из этих источников дает наиболее низкую, а третий—наиболее высокую температуру. Спектры элементов, возбуждаемые каждым из источников, различны. Говорят о существовании для каждого элемента пламенного спектра, дугового спектра, искрового спектра. Большинство металлов обладает всеми видами спектров. Атласы спектральных линий выпускаются в виде таблиц для каждого из этих видов спектров. [c.150]

Смит и Фассел [741] разработали метод одновременного опре- деления 0,005—0,25% А1, 0,01—0,5% Са, 0,005—0,1% Сг, 0,009— 0,5% Ре, 0,01—0,5% М , 0,0005—0,1% Мп и 0,005—0,5% 51 в дуге постоянного тока с относительной ошибкой 5%. Пробу переводят в окись, добавляют порошок графита, окись олова (внутренний стандарт) и гидроокись бария. Использование такой смеси обеспечивает стабилизацию горения дуги присутствие 10% гидроокиси бария в смеси оказывает действие носителя, так как примеси полностью испаряются в течение 15—20 сек., за которые барий переходит в пламя дуги. Бериллий не может быть использован в качестве внутреннего стандарта вследствие большого различия в скорости испарения бериллия и примесей. [c.188]

Источники света выбирают в соответствии с задачами анализа. Учитывают прежде всего потенциалы возбуждения определяемых элементов, затем условия, необходимые для превращения прсбы в пар. Среди перечисленных источников света для анализа твердых и жидких проб, более низкой температурой обладает пламя и более высокой—искра. Температура электрической дуги переменного тока выше температуры дуги постоянного тока. [c.181]

А на миллиметр в области 3000 А, служит для наблюдения простых и сложных спектров. Наблюдению подвергаются спектры, возбужденные при испарении вещества в пламени, электрической дуге или в искре. Пламя обычной бунзеновской горелки может возбудить только спектры щелочных и щелочноземельных металлов. Более высокотемпературное пламя, кислородно-ацетиленовое или кислородно-водородное возбуждает спектры 35 элементов, в том числе и обычно определяемых в сельскохозяйственных продуктах . Приборы для фотометрии пламени, обеспечивающие быстрые определения, особенно щелочных элементов, вполне доступны. Дуга постоянного тока является обычно принятым источником возбулсдения в качественном анализе и для количественного определения следов элементов- . Высоковольтная дуга может служить для более точного контроля и применяется при определении более высоких концентраций элементов, главным образом для рядовых анализов металлов и сплавов. Другие источники возбуждения, как, например, разрядные трубки, находят более ограниченное применение. [c.164]

В дуге постоянного тока достигается чрезвычайно высокая чувствитель-ность определения (это особенно ценно при анализе следов) при более или менее хорошей воспроизводимости результатов измерений. Если дугу постоянного тока пропустить через узкие каналы нескольких охлаждаемых металлических шайб, можно получить источник возбуждения с очень высокой стабильностью [6, 7]. Жидкие пробы в плазму дуги вводят в виде аэрозоля. Стабилизированные дуговые разряды можно использовать для количественного определения трудновозбуждаемых элементов так же хорошо, как газовое пламя для определения легковозбуждаемых элементов. [c.188]

Спектральное определение галлия (совместно с Ое, 1пиТ1) в продуктах обогащения руд и oтJ ходах цинковой, свинцовой, оловянной и медной промышленности. Метод основан на испарении анализируемого порошка пробы в пламя угольной дуги постоянного или переменного тока [408]. При определении галлия (и германия) испарение пробы производят из канала угольного электрода. Определению галлия (и германия) мешают следующие линии W 2910,48 А N1 2907,46 А Ре 2816,66 А Та 2698,30 А. Чувствительность определения галлия (и германия) зависит от состава анализируемой пробы. Так, для галлия чувствительность определе- [c.188]

Спектры излучения атомов наблюдают на специальных оптических приборах, сжигая исследуемые пробы при высоких температурах в таких источниках энергии, как газовое пламя, электрическая дуга постоянного или переменного тока, высоковольтная искра и т. п. При сжигании проб происходит испарение и диссоциация исследуемых веществ на атомы и ионы, которые, находясь в возбужденном состоянии, дают спектры излучения. Каждый элемент обладает специфичным спектром излучения, с характерными линиями опре.делениой длины волны. Установление этих линий в спектре проб позволяет определять их качественный состав, т. е. провести качественный спектральный анализ. Сравнивая интенсивность спектральных линий элементов в пробе с интенсивностью тех же линий в спектре эталонов (стандартов) с известной концентрацией определяемых элементов, производят количественные измерения состава проб. [c.141]

Спектральный анализ. Спектральный анализ является надежным средством обнаружения и определения редких гцелочных металлов. Как известно, именно с его помощью Rb и s были открыты 100 лет назад основателями метода Кирхгоффом и Бунзеном. Преимуществами его являются быстрота и возможность анализа проб без предварительного отделения определяемого элемента от сопутствующих. Чувствительность метода может быть доведена для L1 до 10 %, Rb —5 10 %, s — 10 % [6] относительная погрешность определения 5—10%. В качестве источников возбуждения исгюльзуются дуга постоянного и переменного тока, высоковольтная искра, высоковольтная дуга и пламя. Метод анализа с применением фотоэлектрической регистрации при последнем источнике возбуждения, фотометрия пламени, ввиду его большого значения, рассматривается в следующем разделе. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология