Чувствительность влияние в искре

Последние два метода позволяют анализировать легколетучие горючие продукты, но они обладают невысокой чувствительностью. Это объясняется ограниченным выбором источника света. В данном случае применение даже конденсированной или низковольтной искры неизбежно приводит к нагреву и воспламенению пробы. Благодаря тому что пробы растворяют в большом избытке растворителя, их состав нивелируется и не оказывает влияния на результаты анализа. [c.150]

Наряду с успешным применением методов сжигания сухого остатка на металлических электродах, продолжают совершенствовать метод анализа растворов с помощью угольных электродов, обеспечивающих получение более высокой температуры. Для устранения отрицательного влияния на чувствительность пористости электродов их пропитывают веществами, заполняющими поры (воск, полистирол и т. д.). Использование таких приемов позволяет достигнуть в угольной искре чувствительность, превосходящую во многих случаях чувствительность метода медной искры [19, 34] (табл. 1, графа 2). Применение подобного метода внесения пробы для дуги [35] также существенно повышает чувствительность определения. [c.128]

Во-первых, при определении следов элементов всегда встает вопрос фона. Если постепенно уменьшать количество углерода в образце, то можно заметить, что существует минимум, ниже которого ток иона С " уменьшаться не будет. Это значение тока соответствует пику С+, обязанному своим существованием остаточным углеводородным газам, присутствующим в вакууме. Это ограничение, обусловленное фоном, нежелательно для одних значений масс и почти не играет роли для других. Для доказательства, что наблюдаемая масса принадлежит образцу, обычно требуется несколько экспозиций. Для большинства элементов влияние фона становится меньше при снижении давления. Применение новейшей вакуумной техники [47] должно заметно повысить чувствительность и достоинства метода вакуумной искры. [c.123]

Еще более существенное влияние оказывает разрежение искры на определение азота в титане. Прп поджигании каждого полупериода концентрационный ход почти отсутствует п весьма ненадежно воспроизводится. Качественный вид такого графика показан на рис. 8 снизу. Сверху приведен тот же график, но при разрежении искры в 4 раза, что обеспечивает хорошую концентрационную чувствительность с надежной воспроизводимостью. (Режим обыскривания тот же.) Следует заметить, что при пересчете искра принимает полярный характер. При этом образец следует включать катодом. Таким образом, электронные искровые режимы с разрежением импульсов приводят к весьма существенным изменениям хода градуировочных графиков. Для возможности изучения таких изменений приведенная выше схема включает четыре двойных пересчетных ячейки. Если ограничиться пересчетом 1 4, то схема упростится и будет иметь всего пять ламп и пять полупроводниковых диодов. Как генератор, так и вакуумная система могут быть применены не только для определения азота в металлах, но и для других задач близкого характера. [c.289]

Масс-спектрометр с искровым ионным источником позволяет проводить многоэлементный химический анализ с высокой абсолютной и относительной чувствительностью [1]. Не менее важны и другие достоинства этого прибора, в частности, отсутствие влияния третьих элементов и хорошая линейность. Калибровочный график метода вакуумной искры в широком диапазоне концентраций представляет собой прямую, проходящую под углом 45° к осям координат [2]. Поэтому для количественного анализа достаточно определить значения коэффициентов относительной чувствительности Ki, которые определяют сдвиг калибровочных прямых, соответствующих различным примесям. [c.204]

Изучено влияние электрического режима источников света на поступление атомов лития в разряд и чувствительность метода [58, 60, 167, 276, 288, 423, 425, 560]. Последняя возрастает в 10 раз в атмосфере СОг при повышенном давлении (10 атм) [151]. Высокая чувствительность достигается при использовании дуги постоянного тока (анодное возбуждение), а также активизированной дуги переменного тока при применении искры чувствительность определения лития ниже. [c.107]

II материал зонда. Желательно зон изготовлять из материала пробы, но часто для нахождения благоприятных характеристик работы искры приходится применять метод проб и ошибок в выборе подходящего материала. Хорошие зонды получаются из высокочистых труднолетучих материалов. Применение для зондов материала, отличного от материала пробы, приводит к понижению чувствительности. Более того, необходимо вводить поправку, учитывающую влияние материала зонда на общий заряд. На рис. 17, а приведена зависимость диаметра кратера от соответствующих экспозиций. Примеси на уровне и-10 % легко можно определить обычными искровыми методами в зонах, размер которых достигает 250 мк. На рис. 17, б показана зависимость экспозиции от объема материала, удаленного из кратеров. Объемы были рассчитаны измерением глубины и диаметров в предположении, что кратеры представляют собой сегменты сфер. Вплоть до 10 кулон зависимость линейная выше этого значения наступает насыщение по мере проявления эффектов самоэкранирования. К этому времени уже обычно [c.365]

Описанный здесь метод анализа иногда называют методом медной искры, так как впервые он был разработан для искры, горящей между медными электродами. Чувствительность этого метода дана в табл. 4 (гл. IV). Сходные результаты получаются и при возбуждении дугой переменного тока. Следует отметить, что ири сжигании в искре или дуге топкого слоя (что является одной из разновидностей анализа по методу спектральных энергий) влияние третьих компонентов сказывается относительно мало — значительно меньше, чем при анализе металлов. Однако и в этом методе большие количества легко ионизируемых примесей, например щелочных металлов, могут заметно исказить интенсивности линий. [c.168]

На основании изучения химизма процессов, происходящих при испарении анализируемых твердых веществ непосредственно или в смеси с другими химическими активными веществами в газовых пламенах и электрических дугах, и исследования влияния химической природы соединений на интенсивность спектральных линий при возбуждении в разряде высоковольтной конденсированной искры были предложены общие методы анализа, в которых влияние состава на результаты определения ряда элементов либо устранено, либо значительно ограничено. Для повышения чувствительности определения в некоторых случаях спектральному анализу предпосылают сравнительно несложные химические операции обогащения, в процессе которых одновременно достигается или отделение некоторых мешающих элементов, или переведение всех компонентов в общую химическую форму. [c.75]

Во втором варианте методики применялся источник типа двойной дуги с дуговым подогревом и искровым возбуждением спектра по схеме Хуан-Бун-Ли [7]. Отличие состоит в том, что нами для цепи зажигания вместо искрового генератора ИГ-3 использован высокочастотный контур генератора ДГ-1. Независимость цепи возбуждения в схеме от цепи подогрева (параллельное соединение) позволяет в широких пределах варьировать параметры каждой в отдельности. Отмечено особенно резкое влияние на интенсивность линий галогенов числа поджигающих искр за полупериод сетевого напряжения (контроль по осциллографу) и величины индуктивности. Кам ера, в которую помещается навеска концентрата, в данном случае изготовляется из угольных стержней диаметром 8 мм. Температура внешней поверхности камеры 1300—1400 °С. Постоянство нагрева контролируется по току подогрева (в наших условиях ток дуги 12 а), дуговой промежуток 0,8 мм при этом поддерживается постоянным по теневому изображению. Полное испарение галогенов происходит за 60 сек. Этот вариант методики по сравнению с первым характеризуется лучшей воспроизводимостью и увеличением чувствительности в три раза. [c.84]

Березин и др.Пб,17Л исследовали возбуждение спектральных линий серы из угольного порошка в разных источниках возбуждения обрывной дуге, высоковольтной и низковольтной n iq)e, высоковольтном и низковольтном импульсном разряде, полом катоде. Они показали, что наиболее оптимальными источникими являются разряд в полом катоде (0,003 ), низковольтная искра (0,03 ) и низковольтный импульсный разряд (0,05 ). Введение цробы на движущихся медных электродах повышает чувствительность оцределения,уменьшает влияние третьих компонентов. [c.77]

Чувствительность определения элементов по этому методу составляет для Ей—100 мкг/мл (в присутствии ионов 504 , необходимых для появления свечения), 0(1 — 1 мкг/мл, ТЬ — 0,01 мкг/мл [1]. Для 5ш и Ву, согласно данным [1], метод недостаточно чувствителен, чтобы можно было говорить о его практическом использовании. Недостатком способа является то, что для возбуждения необходимо применять коротковолновое излучение с длиной волны 210—230 ммк (обычно высоковольтной искры между металлическими электродами), малоустойчивое во времени. Вследствие этого объективное фотометрирование становится затруднительным. Кроме того, в области 210—230 ммк поглощают свет многие вещества, снижая интенсивность свечения. Это является причиной значительного влияния посторонних элементов. При использовании в качестве возбуждающего излучения водородной лампы разработан метод определения ТЬ с чувствительностью 5 мкг/мл, пригодный при анализе окислов, содержащих от 0,5 до 100% ТЬ40 [6]. [c.98]

Новый источник излучения — лазер (разд. 2.11.3 в [20а]) особенно удобен для использования в локальном микроспектраль-ном анализе. Важное преимущество лазера заключается в том, что с его помошью можно испарить контролируемое количество материала (от 0,1 до 1,0 мкг) точно с того места исследуемого образца, которое выбрано под микроскопом. Лучшая локальность анализа достигается с помощью неконтролируемого лазера с энергией, не превьплающей 1 Вт-с (мощностью не более 1 кВт), в сочетании со вспомогательной искрой. При кратере диаметром и глубиной 0,03—0,05 мм на фотопластинках с чувствительной эмульсией можно получить спектры, дающие информацию о главных компонентах. Так, например, можно прямым путем определять включения такого размера в относительно больших дендритных кристаллах и областях обогащения или изучать диффузионные процессы. Если это возможно, то практически целесообразно работать с лазером большой энергии накачки и с кратерами порядка 0,1—0,2 мм. Параметры вспомогательной искры среднего напряжения, которая создает микроплазму из облака паров, должны выбираться в соответствии со свойствами исследуемой пробы. На интенсивность спектра оказывают значительное влияние форма и юстировка графитовых игольчатых электродов вспомогательной искры. Чтобы обеспечить благоприятные условия для образования микроплазмы, необходимо эмпирически подбирать межэлектродный промежуток и высоту вспомогательных электродов над пробой. Загрязнение материалом, осевшим на концах вспомогательных электродов, можно исключить только применением новых электродов при каждой регистрации спектра. Желательно до регистрации спектра пробы несколькими разрядами [c.114]

Когда пучок ионов входит в узел монитора, разделение масс еще не происходит, но, как указывалось ранее, некоторые ионы имеют большую или меньшую возможность попасть в определенный диапазон энергий. Это не всегда важно, поскольку обычно пучок почти полностью состоит из атомов основы. Таким образом, качество работы монитора зависит от того, насколько постоянно отношение накопленного монитором заряда к количеству ионов, прошедших к фотопластине. Ясно, что особенное влияние на это оказывают двух- и трехзарядные ионы. Именно соотношение этих ионов должно поддерживаться постоянным. Пропорциональность отношения ионных токов особенно чувствительна к положению искры (Оуэнс, Джиардино, 1963 Свек и др., 1967). Возможно, что наиболее подходящее место для управления полным пучком ионов находится вблизи фотопластины (Хениг, 19666). Однако практически это осуществить [c.261]

Влияние загрязняющих элементов на чувствительность определений сводится не только к загрязнениям основы и эталонов. Такое же действие окажут загрязнения электродов и воздуха аналитической лаборатории. Особенно тяжело бороться с вредными загрязнениями широкораспространенпыми элементами. Трудно получить спектрограмму пламени дуги или искры, в которой не присутствовали бы последние линин Ыа, Са, А), Ре, 5 и Мст. Определение этих элементов при их концентрациях [c.65]

В больших количествах стирол применяется в производстве каучука. Из него производят такие детали, как перегородки, рамы, двери холодильников, тарелки, чашк л, подносы, детали механики, пианино и конструктивные детали, музыкальные инструменты, поплавки для уборных, оптические приборы, радиоизоляторы, электрические детали, радиодетали. Он имеет очень небольшой удельный вес (1,05) и не имеет ни запаха, ни вкуса. Полистирол горюч и обладает выдающимися электрическими/свойствами пробой пленки 5 000 вольт на 1 мм потери мощности исключительно низки 0,0002 даже при высокой частоте. Так как полистирол совершенно не гигроскопичен и водопоглощение может быть определено лишь на чрезвычайно чувствительных приборах, он не искрит, и поверхность его не повреждается под влиянием разряда. Диэлектрическая постоянная также очень низка. Поверхностное сопротивление полистирола 10 , объемное 10 на 1 см . Коэфициент мощности (косинус 99 ) полистирола при [c.156]

Распространение сферического пламени в условиях свободного расширения продуктов сгорапия может быть осуществлено нри восиламене-нии газа, заключенного в эластическую оболочку, например, мыльный пузырь,— впервые этот прием использовал Стивенс [194] (рнс. 122), или в прозрачный резиновый баллоп, как это было сделано в опытах Прайса п Поттера [173], для устранения влияния водяных паров пли других испаряющихся компонентов мыльной пленки на сгорание исследуемой газовой смеси. Последпее особенно важно при исследовании пламен СО пли 2N2, чувствительных к ничтожным примесям воды или водородсодержащих вехцеств. При зажигании искрой в центре сферы пламя распространяется в виде сферического фронта, при непрерывном увеличении объема, заключенного в эластическую оболочку и, соответственно, при [c.160]

Метод вакуумной искры применяют для анализа содержания многих примесей. Он позволяет одновременно регистрировать много элементов. Чувстврхтельность метода высокая и достаточна для решения многих проблем. Кроме того, этот метод быстрый. Почти все элементы периодической системы можно определять почти в любой основе. Метод удобен для анализа металлов, полупроводников, изоляторов, твердых и жидких тел, порошков и микропроб, для определения примесей на поверхности и по всему объему пробы. Концентрационная чувствительность практически для всех элементов составляет 10 —10 % исключение составляют элементы, определяющие фон прибора. Отсутствуют выраженные эффекты влияния основы. Результаты воспроизводятся в пределах фактора 3. Полный полуколичественный анализ элементов-примесей в пробе на уровне концентраций 0,0001% можно осуществить не более чем за 1 час. [c.370]

При некоторых конструкциях печи и большой чувствительности дифференциальной термопары проходящий ток оказывает индукционное влияние на гальванометры, отклоняя показания их на некоторый угол. При этом каждое включение и размыкание тока сказывается на кривой в виде резкого скачка (рис. 35). Кроме того, при сильном токе размыкание его сопровождается значительной искрой экстратока, что также не может не отразиться на записи. Шунтирование реле значительно уменьшает, а иногда и полностью уничтожает указанные колебания. [c.58]

Как уже указывалось, для анализа смесей, содержаш их тантал в пределах от 5 до 99% (соответственно ниобия — от 95 до 1%) применяют искровой способ возбуждения спектров. Чувствительность определения в искре превышает приведенные пределы (5% для тантала и 1% для ниобия), но при меньших содержаниях тантала и ниобия часто наблюдаются систематические ошибки, обусловленные влиянием третьих элементов, занижаюш,их результаты. Так, например, наличие небольших количеств титана (десятые доли процента) снижает результат определения тантала по искровым спектрам в два и более раза. При высоких содержаниях тантала и ниобия влияния других примесей не обнаружено. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология