Детекторы масс-спектрометрии

Применение высокоэффективных капиллярных набивных колонн с ГТС дало возможность использовать в качестве детектора масс-спектрометр, позволяющий исследовать различия в структуре мо- [c.22]

Использование в качестве детектора масс-спектрометра с быстрой магнитной разверткой и электронным умножителем привело к резкому увеличению числа масс-спектров, которые стали полу- [c.40]

Специфичные детекторы отличаются очень высокой селективностью. Специфичностью, близкой к идеальной, обладают спектральные детекторы высокого разрешения и реакционные детекторы (см. табл. УИ1.1), в которых используют специфическую реакционную способность целевого компонента. Вероятно, наиболее близок к идеальному специфичному детектору масс-спектрометр высокого разрешения, регистрирующий одновременно несколько [c.395]

Используя комбинацию из нескольких детекторов, можно анализировать сложные смеси загрязнений воздуха, состоящие из ЛОС и неорганических газов. Собранные в канистре 40 ЛОС и 6 постоянных газов (СО, СО2, СН4, N2O, D4 и Аг) после криогенного концентрирования и термодесорбции хроматографировались в системе, состоящей из трех колонок и трех детекторов (масс-спектрометр, ПИД и катарометр) [91]. [c.557]

Рис. 5-16. Прибор с неразъемным соединением газового хроматографа и масс-спектрометра с двойной фокусировкой. i — место ввода пробы 2 — термостат газового хроматографа 3 — ионный источник 4 — магнит 5 — детектор масс-спектрометра.

Ионы, описывающие дугу радиуса г, попадают в детектор. Детектирование ионов производится фотографическим или электрическим способом. При фотографическом детектировании пучок ионов попадает на фотопластинку, вызывая почернение, пропорциональное числу ионов. В электрических детекторах масс-спектрометров ионный ток измеряется электрометром, электронным умножителем или другим аналогичным устройством. Сигналы обычно регистрируются быстродействующим потенциометром. В последнее время разработаны устройства, передающие информацию с детектора на ЭВМ, что позволяет значительно ускорить обработку данных. [c.281]

Использование в качестве детектора масс-спектрометра [752]. [c.161]

Принципиальная схема системы хроматограф — масс-спектрометр показана на рис. 48. Газ-носитель поступает через дозирующее устройство хроматографа / в хроматографическую колонку. После хроматографической колонки 2 поток газов поступает параллельно в детектирующее устройство хроматографа 5 и в масс-спектрометр 4. Часть потока, которая поступает в масс-спектрометр, составляет 0,1— 0,5% всего потока газов, покидающего хроматографическую колонку. Так как практически весь поток газов попадает в детектор, то в качестве детектора в хроматографе может быть использовано любое детектирующее устройство. Часто в такой схеме применяются термокондуктометрические детекторы. Масс-спектрометры, применяемые в таких измерениях, могут работать на различных принципах разделения веществ. Так, в [Л. П6] был применен статический масс-спектрометр для непрерывного анализа потока, поступающего из хроматографической колонки. Для наблюдения за масс-спектрами использовался осциллоскоп. [c.109]

Поведение изобутана в газохроматографической колонке, заполненной молекулярным ситом. (Детектор масс-спектрометр.) [c.25]

Другой спектроскопический детектор — масс-спектрометр (МС), — щироко применяемый в органическом анализе, в газохроматографическом анализе неорганических веществ используется лишь при решении специфических задач и, как правило, для идентификации, а не для количественного анализа. Сводка работ по применению МС в качестве детектора в ГХ представлена в табл. 49. Пределы обнаружения фторированных дикетонатов свинца при использовании метода интегрирования ионного тока составляют 10 г (0,01 пг) [478]. Селектив- [c.119]

Селективные детекторы Масс- спектрометрия Фурье-ИК-спектроскопия Атомно- эмиссионное детектирование вГХ [c.337]

Время, в течение которого ион попадает на детектор масс-спектрометра, работающего при низком давлении, составляет около 10 сек. Поэтому ионы, обладающие данной энергией [c.203]

Непрерывный анализ ставит высокие требования к детектору масс-спектрометра, если не применить предложенного Хеннебергом (1961) метода фиксированной массы. Чувствительность, точность и скорость измерения связаны друг с другом и ограничивают друг друга. Разрешающую способность и скорость регистрации подбирают в зависимости от того, сколько вещества имеется для анализа, какова скорость изменения концентрации в пробе и какова ширина измеряемого интервала масс. Использованный в работе Брунне, Енкеля и Кроненбергера (1962) масс-спектрометр Атлас-СН4 позволяет изменять эти параметры в широком интервале запись производят посредством компенсационного самописца, самописца со световой точкой или осциллографической трубки. Последняя, например, дает максимально 10 спектров за 1 сек в области масс от 40 до 120, а самописец со световой точкой позволяет снять в 1 сек большое число спектров с различной чувствительностью. Охватываемая область концентраций составляет восемь порядков. [c.268]

Эксперименты со скрещенными пучками дают наиб, полную информацию о взаимод. между частицами, в т. ч. о хнм. р-циях, позволяя проследить траектории рассеянных частнц нли продуктов р-ции. Этого достигают тем, что сначала определяют скорости, углы взаимод. и др. исходные состояния пучков реагентов, а затем измеряют распределение рассеянных частиц, в т. ч. продуктов, по скоростям, внутр. степеням свободы, углам рассеяния. Установка со схрещен-ньп (и пучками состоит из неск. вакуумных камер с дифференц. откачкой, источников мол. пучков (однн из к-рых, как правило, газодинамический), мех. модуляторов пучков, детектора, разл. селекторов для выделения частнц с энергиями в заданном интервале значений, систем управления экспериментом, сбора и обработки данных. Распределения рассеянных частиц по скоростям обычно определяют времяпролет-ным методо.м. при к-ром измеряют времена прохождения частицами известного расстояния. Применяют разл. детекторы масс-спектрометры с ионизацией электронным ударом или лазерным излучением с поверхностной ионизацией манометрич. микровесы полупроводниковые лазерные (основанные на лазерно-индуцир. флуоресценции). [c.123]

Чувствительность Х.-м.-с. (обычно 10 -10 г) определяется чувствительностью детектора масс-спектрометра. Более чувствительна (10 -10" г) разновидность Х.-м.-с.- масс-фрагментография, наз. также селективным ионным или многоионным детектированием. Суть ее состоит в том, что запись хроматофамм осуществляется не по полному ионному току, а по наиб, характерным для данного в-ва ионам. Эгот вид Х.-М.-С. используют для поиска, идентификации и количеств. анализа в-ва с известным масс-спектром в составе сложной смеси, напр, при количеств, определении следов в-в в больших объемах биол. жидкостей (медицина, фармакология, токсикология, допинг-контроль, биохимия). Осуществляют масс- агментофафию на хромато-масс-спектрометрах с использованием спец. устройства - многоионного детектора либо с помощью ЭВМ, к-рая может строить хроматофаммы по одному или неск. ионам. Такая хроматофамма, в отличие опт обычной, содержит пики лишь тех компонентов, в масс-спектрах к-рых есть такие ионы. Анализ проводят с применением внутр. стандарта, в качестве к-рого часто ис- [c.319]

Популярность масс-спектрометров как детекторов для ГХ в перв то очередь вызвана тем, что пспользованпе гибридного метода позволяет получать большое количество специфической информации. По сравнению с другими детекторами масс-спектрометр более универсален, а получаемая с его помощью информация характеризуется большей специфичностью. В отличие от других детекторов, чувствительных лишь к определенным классам соединений (так, электронозахватный детектор чувствителен только к галогенсодержащим соединениям, а пламенно-ионизационный — к углеводородам), масс-спектрометр позволяет детектировать любые органические соединения [10-12]. Различие между масс-спектрометром и другими ГХ-детекторами состоит в том, что в последнем детектирование осуществляется в соответствии с массой, т. е. с тем физическим свойством, которое присуще всем органическим соединениям. [c.82]

Те ионы, которые образовались в области ионизации, выводятся через выходную щель 3 путем наложения небольшого потенциала на выталкивающую пластину 5. Период жизни молекул образца в источнике, несмотря на его относительную газонепроницаемость и постоянную откач ионов, составляет всего доли секунды. Таким образом, в качестве детектора масс-спектрометр имеет очень быструю ответную реакцию, полностью совместимую с быстрыми изменениями концентрации веществ в высокоэффективной хроматографии. [c.130]

На рис. Х.14 приведена хроматограмма азот-фосфор-содержащих гербицидов после их извлечения из воды с помощью методики ТФМЭ [16]. Смесь гербицидов (концентрация 10 ppb) извлекали из воды на кварцевом волокне, покрытом пленкой полиакрилата, в течение 45 мин при перемешивании насыщенного солью раствора. Десорбцию осуществляли при 280°С в течение 8 мин. Рзаделение гербицидов проводили на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с фенилметилсилоксаном при программировании температуры в интервале 70—150—300°С. Высокая степень надежности получаемых результатов определялась применением в качестве детектора масс-спектрометра. [c.572]

Индивидуальный анализ тех бензинов вторичного происхождения, которые содержат лишь насыщенные и ароматические углеводороды, осуществляется проще анализа бензина термокрекинга и требует использования практически тех же методик, что и анализ прямогонных бензинов. Так, Дюрретт и др. [64] анализировали алкилат, содержавший парафины С4—С,, на колонке длиной 60 Л1 со скваланом при программировании температуры от 26 до 100° С, Дорсей и др. [65] анализировали парафины Сд в риформате на колонке длиной 90 м также со скваланом, используя в качестве детектора масс-спектрометр. [c.171]

Вилайт и Холлис [47] разработали газохроматографцческую методику определения возможных компонентов марсианской атмосферы (рис. 8) иа составной колонке порапака (3 и порапака К. Использование в качестве детекторов масс-спектрометра и катаро-метра позволило одновременно с разделением проводить идентификацию компонентов. Авторы отметили, что пористые полимерные сорбенты являются идеальными для проведения измерений в условиях космоса — они не разрушаются от действия вакуума, радиации и температур до 250°. Позднее пористые полимеры были [c.35]

Гришин В.Д.,Галушкин Б.А.,Тальрозе В.Л.-1АХ,1977,32,й6,1061-1065 РЖХим, 1977,20Г52 Сканирующее обогащение при хромато-масс-спектрометрическом анализе. (Разработан сепаратор для отделения газа-носителя от компонентов анализируемой смеси. В качестве детектора масс-спектрометр MX-I3I2. Анализировали смесь н-пентан + бензол + толуол. Сепаратор можно применять с любым ГХ-детектором и хроматомасс-опектрометрическими устройствами.) [c.111]

Получение нитрозаминов длн анализа методом газовой хрог/атог.раоип с прямым вводом пробы. (На примере морфолина, пирролидина, пиперидина, Ме Ш и EtgNH показана возможность получения нитрозаминов путем ввода в колонку с KNO для калибровки хроматографа. НФ хромосорб 103. Температура 220°, детектор масс-спектрометр.) [c.321]

Твердый носитель хроматон n. Температура 220°, детектор масс-спектрометр. Метод пригоден для контроля полного синтеза эстрона и )-гомоэстрона.) [c.331]

Бо.льшие перспективы открывает применение в качестве детекторов масс-спектрометров. Сейчас уже сконструированы и выпускаются жидкостные хроматографы, дающие возможность работать при высоких скоростях, с высоким разрешением, и с достаточно [c.259]

Колонка пирексовая спиральная, 3,7 мХ.4 мм (внутр. диаметр) неподвижная фаза 3% 07-/7 на хромосорбе V ИР, размер частиц 80—100 меш газ-носитель гелий скорость потока 30 мл/мин программирование температуры от 90 до 200 °С со скоростью 3°С1мин детектор масс-спектрометр (температура источника ионов 260 °С энергия электронов 22,5 эВ время съемки одного спектра в диапазоне т/г от О до 410 5 с). Идентифицированы Ы-трифторацетилпроизводные н-бутиловых эфиров следующих аминокислот I — аланина 2 —треонина 3 — серина и глицина 4 — валина 5 — изолейцина и лейцина 6 — пролина 7 — аспарагиновой кислоты 8 — фенилаланина 9 — тирозина 10 — глутаминовой кислоты П — лизина 12 — аргинина. [c.88]

Стеклянная колонка 91 см длиной сорбент порапак температура колонки А) —85 С Б) программирование температуры от 75 до 120°С (8 С/мин) газ-носитель азот (водород) скорость потока не указана в минутах) детекторы масс-спектрометр, кат.арометр атомно-абсорбционный спектрофотометр проба гидриды, получаемые восстановлением ЫаВН4 растворов в соляной кислоте, объем 5 мл. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология