Нафталинсульфокислота Соль

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при размешивании стеклянной палочкой прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина. Колбу закрывают пробкой с термометром и боковым вырезом. Шарик термометра должен быть погружен в реакционную массу. Последнюю нагревают в течение 4 ч на масляной бане при 170—180° С. По окончании реакции массе дают охладиться и постепенно приливают ее в охлаждаемый льдом стакан, содержащий насыщенный раствор поваренной соли (38 г соли в 125 мл воды). Через полчаса натриевую соль р-нафталинсульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают ледяной водой (две порции по 7—8 мл), затем тщательно отжимают. Соль сушат при 100° С. [c.124]

НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТА (НАТРИЕВАЯ СОЛЬ)" [c.254]

Выход натриевой соли 3-нафталинсульфокислоты—около 60 г (66% от теоретического). [c.255]

Натриевая соль 3-нафталинсульфокислоты получается в виде мелких стекловидных пластинок. В смеси с а-изомером кристаллизуется в виде очень мелких блестящих пластинок растворяется в воде в отношении 100 6. [c.255]

Свободная безводная Э-нафталинсульфокислота (т. пл. 91°)—сильно гигроскопичное вещество, которое на воздухе жадно соединяется с водой, разбухает и превращается в кристаллический порошок с т. пл. 83° поэтому ее выделяют в виде натриевой соли—устойчивого соединения, вполне пригодного для дальнейшей переработки. Получение свободной кислоты из натриевой соли представляет значительные трудности, связанные со свойствами кислоты. [c.255]

Нафталинсульфокислоту переводят в ее кальциевую соль для удаления избытка серной кислоты. Кальциевая соль сульфокислоты значительно лучше растворима в воде, чем сульфат кальция. [c.255]

Вместо едкого натра можно взять 60 г едкого кали я Ь мл воды. Натриевую соль -нафталинсульфокислоты прибавляют при температуре 250°, а реакция начинается только при 300°. При этой температуре плав выдерживают 5—10 минут, затем повышают температуру до 310° и нагревают еще в течение 5 минут до окончания реакции. [c.444]

Температура плавления чистой соли З-нафталинсульфокислоты и л-то-луидина 217—218°. [c.144]

Очистка от а-изомера достигается также перекристаллизацией натриевой соли р-сульфокислоты. Присутствие же примеси а-изомера в сырой р-со-ли может быть доказано нагреванием с бромной водой а-нафталинсульфокислота превращается в 1,5-дибромнафталин, выделяющийся в виде белой мути Р-сульфогруппа на бром не замещается и образующаяся 4-бром-нафталин-2-сульфокислота растворима в воде [c.100]

Для получения натриевых солей сульфокислот применяется также обработка сульфомассы сульфитом натрия (при сплавлении). Так, например, получают натриевую соль -нафталинсульфокислоты, бензолсульфокислоты и др. [c.123]

Реакционную массу нагревают в течение 4 час на масляной или песочной бане при 170—180°. По окончании реакции массе дают охладиться до комнатной температуры и переливают ее в капельную воронку. Для получения натриевой соли нафталинсульфокислоты сульфомассу постепенно прикапывают в хорошо охлаждаемый льдом насыщенный на холоду раствор поваренной соли. Последний готовится растворением 38 г хлористого натрия в 2Ъ мл горячей воды в случае надобности раствор соли фильтруют. Раствор соли [c.140]

Для полного выделения сульфосоли массу оставляют на полчаса во льду. Выпавшую натриевую соль нафталинсульфокислоты отфильтровывают на бюхнеровской воронке и дважды промывают небольшим количеством (7—8 мл) ледяной воды. Соль высушивают в сушильном шкафу при 100° [c.141]

Выход сырой соли р-нафталинсульфокислоты около 17 г. [c.141]

Осадок карбоната кальция отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством воды и отбрасывают. Фильтрат, содержащий натриевую соль а-нафталинсульфокислоты, выпаривают в фарфоровой чашке досуха на водяной бане. [c.130]

Натриевая соль а-нафталинсульфокислоты хорошо растворима в воде, ограниченно — в этиловом спирте, не плавится. [c.130]

Реактивы натриевая соль 2-нафталинсульфокислоты — 23 г гидроксид натрия— 20 г серная кислота 50%-ная — 50 мл. [c.244]

Нафторезорцин был получен нагреванием 1-амино-3-окси-4-нафталинсульфокислоты или ее соли в воде или в слегка кислом [c.337]

Для получения этих солей существует несколько методов. Приготовлен ряд солей нафталинсульфокислот смешением горячих водных растворов свободной кислоты или ее калиевой или натриевой соли и солянокислого амина, взятых в равномолекулярных количествах (соль выделялась при охлаждении раствора) [25]. С лучше растворимыми солями можно поступать иначе, Форстер и Кейворт [26] применяли один из следующих четырех методов [c.200]

Соли аминов с 1- и 2-нафталинсульфокислотами [31] также-трудно растворимы в холодной воде наибольшей растворимость (1,58 г в 100 г раствора при 15°) обладает соль аниона. [c.201]

Реакция с цианистыми и железосинеродистыми солями. Более удобным методом превращения сульфокислот в карбоновые кислоты по сравнению с рассмотренным выше методом сплавления с муравьинокислым натрием является перевод сульфокислот в цианиды и омыление последних. Выход цианидов колеблется, начиная со следов (в случае некоторых замещенных сульфокислот) и кончая приблизительно 50% (для нафталинсульфокислот). Большинство авторов, применивших в этой реакций как цианистые соли щелочных металлов, так и железосинеродистый калий, предпочитают последний ввиду полученных с ним более высоких выходов и его малой токсичности. Для успеха реакции необходимо, чтобы реагирующие вещества были хорошо высушены и тщательно перемешаны и чтобы реакция проводилась в таком сосуде, который позволял бы прогревание всей смеси до высокой температуры. Хорошие результаты получены в железной трубе, снабженной необходимой арматурой. Целесообразно применение не менее чем 100%-пого избытка цианида. Получение бензонитрила путем нагревания калиевой соли бензолсульфокислоты с цианистым [434] или с железосинеродистым калием [435] упоминается в литературе, но подробно не исследовано. 3-Хлор [436] и 3-бромбензол-сульфокислоты [437] дают низкие выходы нитрила изофталевой кислоты, тогда как из лара-изомеров [438] получается до 20% нитрила терефталевой кислоты, если перегонять реакционную смесь порциями по 10 г. При нагревании с обратным холодильником калиевой соли. и-нитробензолсульфокислоты [439] с водным раствором цианистого калия образуется сложная смесь сульфированных карбоновых кислот. [c.249]

Реакция с сульфогидратами щелочных металлов. По аналогии можно было ожидать, что сульфогидрат калия будет реагировать с солью сульфокислоты сходно с едким кали. Хотя эта реакция изучена не очень обстоятельно, чсе же видно, что получаемые выходы слишком малы для практического ее использования. По наблюдениям Штадлера [459], при сухой перегонке натриевой соли бензолсульфокислоты с с ульфо гидр атом калия под уменьшенным давлением образуется некоторое количество тиофенола. Если взять насыщенный раствор сульфогидрата и нагревать смесь в течение 3 час. под давлением при 275°, главным продуктом реакции является коричневый краситель [460], а тиофенол образуется лишь в виде следов. Ни в этом случае, ни в случае Л4-бензолди-сульфокислоты основной продукт реакции не идентифицирован. Натриевая соль 2-нафталинсульфокислоты превращена в смесь [c.251]

Нафталин — один из наиболее важных продуктов переработки каменноугольной смолы. До последнего времени около 70% нафталина использовалось в качестве сырья для производства фталевого ангидрида - сырья для производства пластификаторов, лаковых смол (алкидных смол) и связующих для стеклопластиков. В настоящее время главным потребителем нафталина становится производство суперпластификатора для бетона С-3. Последний представляет собой раствор натриевой соли продукта конденсации 2-нафталинсульфокислоты с формальдегидом. Добавление его в цементный раствор позволяет уменьшить количество воды в цементном растворе, сократить расход цемента при одновременном значительном увеличении механической прочности изделий из бетона и железобетона. Кроме того, нафталин используется как сырье для изготовления 2-нафтола щелочным плавлением 2-нафталинсульфокислоты, 1-нафтола—гидрированием в тетра-лин, окислением последнего в тетралол, при каталитическом дегидрировании которого получают чистый 1-нафтол 2-нафтол применяют в производстве красителей, 1-нафтол - в производстве селективных ядохимикатов. Кроме того, и тет-ралин, и тетралол представляют самостоятельную ценность как растворители. Большие и постоянно увеличивающиеся объемы потребности в суперпластификаторах делают необхо-димьш возможно более полное извлечение нафталина. [c.331]

Нитрозо-2-нафтол и 6-гидрокси-5-питрозо-2-нафталинсульфокислота легко образуют с солями переходных металлов комплексные соединения, которые используются в качестве красителей. Предложите способы синтеза названных выще нитрозопроизводных и объясните причину легкости их комплексообразования. [c.101]

К 24 г тонкоизмельченной 4-амино-З-гидрокси-1-нафталинсульфокислоты в 100 мл холодной воды добавляют 2 г сульфата меди в виде концентрированного водного раствора и затем 20 мл 5 н. раствора нитрита натрия. Осадок аминонаф-толсульфокислоты постепенно растворяется. Раствор отфильтровывают от непрореагировавшего продукта, к фильтрату добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и отделяют выпавший осадок. Какое строение имеет продукт реакции Какова роль соли меди [c.251]

Реакция осуществляется путем разложения соли диазония в присутствии соответствующей соли меди(1) (СиС1 или СиВг) по методу Зандмайера. Скорость реакции пропорциональна концентрации соли диазония и соли меди. Соображения о ее механизме приведены выше. Ее используют в промышленности для получения л1-хлортолуола, 8-хлор-1-нафталинсульфокислоты и ряда других [c.256]

В открытой Круглодонной колбе емкостью 500 мл смешивают 50 г (0,4 моля) тщ,ательно измельченного нафталина и 60 г (около 0,6 моля) концентрированной серной кислоты и нагревают 4 часа на масляной бане при температуре 170—180 . Затем смесь охлаждают, постепенно, при перемешивании, выливают в стакан, содержащий 1 л холодной воды, и отделяют осадок непрореагировавшего нафталина, отсасывая его на воронке Бюхнера или отделяя декантацией. Полученный раствор В-наф-талинсульфокислоты (примечание 1) нагревают до кипения в большой чашке и нейтрализуют его 70 г окиси кальция, разведенной водой (примечание 2). Горячую смесь фильтруют через полотняный фильтр и несколько раз промывают осадок горячей водой. Если фильтрат получается мутный, его фильтруют через бумажный фильтр. Полученный разбавленный раствор кальциевой соли р-нафталинсульфокислоты (примечание 3) упаривают в фарфоровой чашке до тех пор, пока капля жидкости не нач- нет кристаллизоваться на стеклянной палочке. Раствор оставляют на ночь для кристаллизации, отсасывают выделившуюся кальциевую соль, промывают ее небольшим количеством воды и сушат на пористой тарелке. [c.255]

Присутствие примеси а-изомера в сырой р-соли может быть доказано нагреванием раствора последней с бромной водой при действии брома а-нафталинсульфокислота превращается в 1,5-дибромнафталин, выпадающий в виде беловатой мути. р-Сульфогруппа бромом не замещается образующаяся бромсульфокислота растворима в воде. [c.141]

Соли диазосоединений получают также действием 1,5- или 1,б-нафталинсульфокислоты. В результате реакции образуется диазоарил сульфонат [c.303]

Нитрил а-нафтойной кислоты был получен из а-нафтиламина по реакции Зандмейера > из а-хлорнафталина или из а-бром-нафталина нагреванием с закисной цианистой медью нагреванием натриевой соли нафталинсульфокислоты с цианистым натрием нагреванием амида а-нафтойной кислоты с пятихлористым фосфором . [c.345]

Р-Нафтойная кислота получается главным образом омылением i-нафтонитрила i. Выход при получении ее из Р-нафтиламина, натриевой соли Р-нафталинсульфокислоты и из кальциевой соли Р-нафталинсульфокислоты равняется (приблизительно) 20, 21 и 50% соответственно Кислота эта была также получена действием углекислого газа на гриньяровский реактив, который получается из менее доступного р-бромпроизводного хлорированием р-метил-нафталина с последующим гидролизом и окислением и по методике, приведенной выше Обзор различных методов получения -нафтойной кислоты приведен в работе Валя, Гедкоопа и Гебер-лейна [c.353]

Чистый р-нафтилпиперидин имеет т. пл. 58—58,5°2 3. помощи той же методики авторы получили Ы-фенилпиперидин (94%) из натриевой соли бензолсульфокислоты и Ы-а-нафтил-пиперидин (23%) из натриевой соли а-нафталинсульфокислоты. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология