Висмут сернистый, получение

Получение сернистого висмута [c.228]

В настоящее время его получают из руд, содержащих окислы, при восстановлении их углем в тигля или пламенных печах (способ восстановления). Сернистые руды либо предварительно окисляют обжигом, либо сплавляют непосредственно с железом для получения висмута (способ вытеснения). [c.727]

Получаемый таким образом висмут большей частью загрязнен различными примесями мышьяком, сурьмой, свинцом, железом, медью и серой. Иногда он содержит также серебро и золото. Последнее мон ао экстрагировать из расплавленного висмута оловом. Для удаления меди предварительно путем окислительной плавки устраняют все остальные примеси, а затем остаток сплавляют с сульфидом натрия, в результате чего выделяется сернистая медь. Если требуется большая чистота висмута, например для фармацевтических препаратов,.то обычно производят еще и рафинирование мокрым путем, например растворением в азотной кислоте и кристаллизацией из нее нитрата. В производстве для получения очень чистого висмута применяют также электролитическое рафинирование. [c.727]

Фильтраты, содержащие нашатырь, выпаривают с соляной кислотой досуха, растворяют в 30 мл воды с 2—3 каплями соляной кислоты и к полученному холодному раствору прибавляют немного сероводородной воды для осаждения сернистой меди. Прокаливанием на воздухе последнюю переводят в окись, которую и взвешивают. Затем ее обрабатывают разбавленной азотной кислотой. Нерастворимая часть состоит из благородных металлов — родия или незначительных количеств золота. В растворе находятся медь, а в известных случах также висмут, свинец и т. д. кроме того, еще немного родия. После отделения меди в виде роданистой (стр. 332, ср. также т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 357) родий определяют путем обработки фильтрата сероводородом или цинком. [c.342]

Для испытания готовят следующий раствор препарата. 5 г основного азотнокислого висмута нагревают в фарфоровой чашке с 2 мл серной кислоты до выделения паров последней. После охлаждения приливают 5 мл воды. Нагревают еще раз до выделения паров серной кислоты и охлажденный остаток растворяют в 10 мл соляной кислоты, содержащей хлористое олово, и 20 мл воды. Из этого раствора отгоняют 20 мл. К отгону приливают немного раствора брома для окисления небольшого количества сернистой кислоты, избыток брома удаляют, прибавляя несколько капель раствора хлористого олова, и разбавляют 40 мл горячей воды. С полученным таким образом раствором и производят вышеописанное испытание. [c.333]

Вредные примеси. Как и в кислых, в цианистых электролитах вредными являются примеси электроположительных металлов меди, серебра, мышьяка, висмута, сурьмы, олова и др. Для удаления их в электролит добавляют сернистый натрий. Примеси в цианистых электролитах цинкования оказывают гораздо меньшее влияние на качество осадков, чем в кислых. Это различие обусловлено тем, что в цианистых электролитах эти примеси, образуя комплексную соль в растворе, выделяются электролитически совместно с цинком без губчатых образований, т. е. не ухудшая внешний вид полученных осадков. Однако наличие этих металлов в составе цинковых покрытий все же нежелательно, так как они заметно снижают коррозионную устойчивость покрытия. [c.160]

Осадок, полученный ио описанному выше методу, может соде р-жать немного сурьмы и висмута, а также все золото, первоначально присутствовавшее в растворе. Соосаждение сурьмы предупреждают добавлением перед обработкой сернистым газом винной кислоты последняя не мешает осаждению селена и теллура. Если содержание висмута велико, то он может быть предварительно удален в большей или меньшей степени в виде оксихлорида частичной нейтрализацией и разбавлением раствора. Сурьма и висмут могут быть отделены от осажденных селена и теллура повторным осаждением для этого промытый осадок растворяют в соляной кислоте, содержащей бром, как описано в Н (4) полученный раствор разбавляют в 2—3 раза водой и вновь насыщают сернистым газом. Об отделении золота см. Е. Отделение селена от теллура см. О. [c.276]

Малые количества селена и теллура в форме природных селенидов и теллуридов отделяются от больших количеств нелетучих веществ (силикаты и т. д.) хлорированием. Измельченное вещество нагревают в трубке для сожжения в токе сухого хлора, температуру постепенно повышают до темно-красного каления и на этом уровне поддерживают в течение получаса. Трубку соединяют с приемником, содержащим для улавливания летучих хлоридов разбавленную (1 2) соляную кислоту. Мышьяк, сурьма, ртуть и висмут, в случае их присутствия, также отгоняются в.месте с небольшими количествами железа. Полученный раст-во]) обрабатывают сернистым газом (см. Д). [c.277]

В одну из пробирок с полученным сульфидом висмута добавить 3—4 капли сернистого аммония. Результат опыта сравнить с результатом соответствующего опыта с сульфидом сурьмы. Отметить различие в свойствах сульфида сурьмы и сульфида висмута по отношению к избытку сульфида аммония. Чем объяснить это различие [c.173]

Содержание Аз, ЗЬ и В1 в земной коре невелико этр элементы встречаются преимущественно в виде сульфи дов РеАзЗ — арсенопирит, АзгЗз — аурипигмент, АзЗ — реальгар, ЗЬдЗз — антимонит, В123з — висмутин. В сво бодном состоянии мышьяк, сурьму и висмут получаю из сернистых руд прокаливанием на воздухе с последую щим восстановлением полученных оксидов углем [c.334]

В природе висмут встречается в самородном состоянии, в виде окиси и сернпсгого соединения висмута с другими сернистыми металлами. Для получения лекарственных препаратов обычно исходят из металлического висмута, который получают нагревай нем висмутовой руды при этом металл, плавящийся при 271 , стекает и отделяется от примесей. Руды также подвергают обжигу и полученную окись висмута BijOg прокаливают с углем. Для очистки металла его растворяют в азотной кислоте, осаждают водой в виде основной азотновисмутовои сопи и прокаливают с углем. [c.55]

Спурге [1243, 1244] определял висмут в рудах с его высоким содержанием. Навеску тонкоизмельченной руды (0,05 г при содержании висмута выше 3% и 0,5 г — при содержании висмута ниже 3%) кипятят с 25 мл HNO3 и 75 мл воды 10 мин. и после охлаждения разбавляют до 500 мл в мерной колбе. К аликвотной части профильтрованного раствора прибавляют 1 г KJ в 10 мл воды и 3 капли раствора сернистого газа. Интенсивность окраски полученного раствора сравнивают с окраской одинаково приготовленного раствора с известным содержанием висмута. Метод дает такую же точность, как и при определении в виде BlO l. [c.200]

Хлориды висмута, сурьмы и четырехвалеитного олова при разбавлении водой П регфащаются е нерастворимые основные соли. Сй адки их могут быть отфильтрованы и растворены на фильтре в небольшом количестве 2/V соляной кислоты. Так как полученный таким образом раствор содержит хлористый свинец, то лучше выпарить его приблизительно до 1 мл, разбавить 25 мл воды и осадить сернистым водородом, не обращая внимания на образование основной соли при разбавлении такие основные соли путем обменного разложения с сернистым водородом переходят в менее растворимые сульфиды- [c.134]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Галогениды полония. Фториды. Полоний растворяется в плавиковой кислоте с образованием предположительно фторополонита или тетрафторида полония. При восстановлении раствора сернистым газом осадка не получается, что говорит об отсутствии образования нерастворимого по аналогии с висмутом трифторида полония и образования растворимого дифторида. При действии разбавленной плавиковой кислоты на гидроокись полония(IV) или на тетрахлорид образуется белое вещество, по-видимому, тетрафторид полония. Гексафторид полония не получен. [c.368]

Содержание Аз, 5Ь и В1 в земной коре невелико этп элементы встречаются преимущественно в виде сульфидов АвгЗз — аурипигмент, ЗЬгЗз — сурьмяный блеск, В125з — висмутовый блеск. В свободном состоянии мышьяк, сурьму и висмут получают из сернистых руд прокаливанием на воздухе с последующим восстановлением полученных оксидов углем [c.265]

Для исследования берут около 0,5 г вещества или соответственное количество раствора, разбавляют до 150 мл водой и титруют, как указано на стр. 26, 0,1 н. раствором серебра. 1 мл 0,1 н. раствора серебра = 0,01302 (lg = 0,11461—2) г K N. Если присутствуют сернистые соли, то раствор перед титрованием следует обессерить либо гидратом окиси висмута (полученного обработкой основной соли азотнокислой окиси висмута едким натром с последующей промывкой), либо прибавлением к раствору свежеосажденного углекислого или сернокислого свинца. Самые незначительные количества серы в цианистом [c.32]

Freri hs и Ri k предложили для обнаруживания присутствия щелочей следующий упрощенный метод 0,5 г основного азотнокислого висмута встряхивают с 5 мл воды, прибавляют 5 мл раствора сернистого аммония и после сильного встряхивания постепенно приливают 10 мл разведенной уксусной кислоты, нагревают до кипения и фильтруют. 10 мл фильтрата выпаривают, остаток после смачивания каплей серной кислоты прокаливают. Вес полученного прокаленного остатка не должен превышать 4 мг (ок. 1,6°/ ). [c.331]

Сгущение в жидкость или сжижение газов, произведенное в первой половине прошлого столетия Фарадэем (см. аммиак, стр. 179), показало, что всякие почти вещества, как вода, способны принимать все три физические (аггрегатные) состояния и что между парами и газами нет существенной разности все различие лишь в том, что температура кипения (или та, при которой упругость = 760 мм) жидкостей выше обыкновенной, а у сжиженных газов — ниже, и следовательно газ есть перегретый пар, или пар, нагретый выше температуры кипения, или удаленный от насыщения, разреженный, имеющий упругость меньшую, чем та наибольшая, которая свойственна данной температуре и определенному веществу. Приводим для нескольких жидкостей и газов данные О наибольшей упругости при равных температурах, потому что ими можно пользоваться для получения постоянных температур, — изменяя давление, при котором происходит кипение или образование насыщенных паров. Пред знаком равенства поставлены температуры (по воздушному термометру), а после него — упругости в миллиметрах столба ртути (при 0°) Сернистый углерод S 0° = 127,9 10° = 198,5 20° = 298,1 30" = 431,6 40° = 617,5 50° = 875,1. Анилин №N 150° = 283,7 160° = 387,0 170° = 515,6 180° = 677,2 185° = 771.5. Ртуть- Hg 300° = = 246,8 310° = 304,9 320° = 373,7 330° = 454,4 340° = 548,6 350° = 658,0 339° = 770,9. Сера 395° = 300 423° = 500 443° = 700 452° = 800 459° = = 900. Числа эти дали Рамзай и Юнг. Прибавим,-что при 760 мм давления температуры кипения (по газовому термометру Коллендар и Гриффитс, 1891) суть анилин 184°,13 нафталин 217°,94 бензофенон 305°,82 ртуть 356°,76 сера 444°,53. а температура плавления олова 231°,68 висмута 269°,22 свинца 327°,79 и цинка 417°,57, чем также можно пользоваться для получения постоянных температур и для проверки термометров. Для сжиженных газов выражаем упругости в атмосферах. Сернистый газ SO- — 30° = 0,4 [c.423]

В природе виснут встречается в немногих местностях и в малых количествах, чаще в самородном состоянии, реже в виде окиси и в виде сернистого соединения висмута с другими сернистыми металлами иногда в рудах золота. Извлекается он из руды самородного металла простым выплавлива-нием в печах. Для этого в печь вмазывают наклонную железную реторту, в верхний конец которой вводят руду, а из нижнего вытекает расплавившийся металл. Для очищения его переплавляют, а для получения чистого достаточно растворить его в азотной кислоте и полученную соль разложить водою, а осадок раскислить накаливанием с углем. Висмут представляет металл, отлично-хорошо кристаллизующийся из расплавленного состояния, уд. вес 9,8. Он плавится при 269°, и если его расплавить в тигле и дать ему медленно охладиться, а потом пробить кору и вылить оставшийся жидким металл, то на стенках получаются отличные ромбоэдрические кристаллы висмута. Он хрупок, в изломе серого цвета с красноватым отливом, твердость его незначительна, тягучесть и ковкость [c.186]

Ход определения. Отбирают порцию 10—20 мл анализируемого раствора, содержащего 5—50 мкг висмута, прибавляют серную кислоту до 1—2 н. ее концентрации, 0,1 мл раствора сернистой кислоты, 1 мл раствора фосфорноватистой кислоты, 3 мл раствора иодида и разбавляют водой до 25 мл. Измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при X = = 465 ммк. Можно также проводить измерение оптической плотности в ультрафиолетовой части спектра при X = 337 ммк. [c.737]

Сырьем для по.лучения металлического висмута служат природный впсмут, концентраты сернистых руд висмута, отходы производства свинца и меди. Минералы, содержаш,ие кислородные соединения висмута, применяются для получения металлического висмута в незначительных количествах, так как они очень мало распространены в зе.мной коре. [c.509]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология