Родан, титрованный раствор

В конце титрования некоторый избыток ионов родана образует окрашенный комплекс с ионами железа. Эта окраска иногда бывает неустойчива и исчезает при встряхивании, так как осадок роданистого серебра содержит обычно некоторое количество адсорбированных ионов серебра поэтому необходимо титровать до появления устойчивой красной окраски. Однако в это же время может протекать указанное выше взаимодействие ионов родана с осадком хлористого серебра таким образом, трудно точно определить точку эквивалентности. Чтобы избежать ошибки, можно предварительно отфильтровать осадок хлористого серебра, а затем фильтрат, вместе с промывными водами, титровать раствором роданистого калия. [c.419]

Такого рода титрования по Фольгарду производили с точностью, какая требуется при нахождении атомных весов Применяя очищенный роданид калия и такой же чистоты серебро (или нитрат серебра), получали эффективную концентрацию роданида калия в пределах от 100,01 до 100,05%, в среднем 100,02%. Отклонения от теоретических значений так малы, что в большинстве случаев ими можно пренебречь. Поэтому рекомендуется в тех случаях, когда не требуется точность, превышающая 0,05%, устанавливать титр растворов нитрата серебра по чистому роданиду калия. [c.317]

Раствор родана должен быть совершенно бесцветен и прозрачен. Его сохраняют в темноте вследствие склонности родана к полимеризации. Для установки титра раствора родана к пробе этого раствора прибавляют избыток раствора КЛ и титруют тиосульфатом. [c.343]

Для определения титра дитизона в делительную воронку с помощью микропипетки отбирают последовательно 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 мл типового водного раствора нитрата серебра (слегка подкисленного азотной кислотой), содержащего 10 мкг серебра в 1 мл раствора, добавляют 10 тл воды, 2 мл 15% -но й азотной кислоты, и каждую порцию типового раствора титруют 0,005%-ны м раствором дитизона до появления зеленой окраски четыреххлористого угле рода. Титр дитизона необходимо устанавливать в день анализа. [c.82]

Если известен потенциал перегиба, то титрование можно произвести потенциометрическим методом, второго, более специального, рода, а именно титрующий раствор прибавляют до тех гюр, пока электрод не покажет как раз потенциал перегиба. При титровании серебра можно, следовательно, прибавлять соляную кислоту по каплям до тех пор, пока серебряная проволока не покажет напряжения в 510 милливольт, и затем произвести отсчет по бюретке. Преимущества этого второго метода по сравнению с определением скачка, требующего больше времени, очевидны. Однако, применение его требует соблюдения некоторых условий. Потенциал перегиба можно вычислить только в простейших случаях (например, при титровании серебра), в большинстве же случаев его нужно определить опытным путем, построив кривую титрования. Правда, этого нельзя произвести точно, потому что именно в точке эквивалентности потенциал весьма чувствителен к минимальным количествам реагента но это, однако, не вредит, потому что довольно значительная ошибка в определении потенциала перегиба по той же простой причине вызовет лишь минимальную ошибку в титровании. Чем меньше скачок, тем с большей точностью нужно знать потенциал перегиба. [c.478]

Ход анализа. К раствору хлорида палладия, содержащему 0,01—1,0 мг палладия, прибавляют 5 мл соляной кислоты ( =1,16). 5. л воды и 1 мл раствора хлорида олова(И). После появления окраски прибавляют 5 мл бензола и титруют раствором диэтилдитиокарбамата из микробюретки. После добавления каждой порции реагента пробирку закрывают резиновой пробкой и встряхивают. Продолжают титрование до тех пор, пока водный слой не станет почти бесцветным. Затем приливают 5 капель 0 01%-иого раствора хлорида ртути(П). Встряхивают пробирку до появления красно-коричневой окраски и продолжают титрование до обесцвечивания водного слоя. При анализе более разбавленных растворов палладия (0,001—0,01 мг Рс1) прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл роды, 2 капли хлорида олова(II) и 1 каплю раствора хлорида ртути(II), после чего титруют разбавленным (1 10) раствором диэтилдитиокарбамата. [c.111]

При проведении контрольных опытов, один из которых делается в начале определения, второй—в конце, также применяют 20 мл раствора родана. Титр не должен меняться в течение 24 час. [c.21]

Для определения титра раствора родана 20. л его сливают из бюретки в тщательно высушенную колбу для определения йодного числа, прибавляют из мерного цилиндра 20 мл 10%-ного раствора иодида калия, хорошо взбалтывают, разбавляют 40 мл воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Параллельно ставят две контрольные пробы — одну титруют в начале, другую — в конце основного опыта и для вычисления поправки используют среднюю величину из результатов этих двух титрований. Для каждой контрольной пробы так же, как и для основного определения, применяют по 20 мл раствора родана. [c.293]

Реагент Фишера. Для приготовления реагента 254 г иода растворяют в 790 г пиридина и прибавляют 5 л безводного метилового спирта. Полученный раствор насыщают 192 г двуокиси серы при охлаждении льдом. 1 мл раствора соответствует 7,2 мг воды. Титр раствора устанавливают по искусственным смесям метилового спирта и роды, которые готовят из безводного метилового спирта и взвешенных количеств воды. Смеси с незначительным содержанием воды (около 0,1%) получают разбавлением исходной смеси метиловым спиртом. [c.794]

Друго косвенный метод связан с титрованием определяемых примесей. Например, при определении концентрации радикала SO в растворе производится осаждение сульфата избытком хлористого бария. После осаждения спектрально определяется содержание бария в растворе, что дает возможность (по разности добавленного и определенного количества бария) установить содержание сульфата. Аналогично можно определить хлор, титруя раствор избытком азотнокислого серебра. Очевидно, что чувствительность такого рода приемов, связанных с титрованием, значительно меньше чувствительности прямых спектральных методов. [c.175]

Для установки титра в тщательно высушенную колбу с притертой пробкой из бюретки с ценой деления 0,05 мл вливают 20 мл раствора родана. Затем из широкого мерного цилиндра прибавляют в один прием 20 мл 10%-ного раствора иодида калия, тщательно перемешивают, добавляют 40 мл воды и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. При проведении контрольных опытов (одного — в начале, а другого — в конце определения) также применяют по 20 мл раствора родана. Титр не должен изменяться в течение 24 ч. [c.22]

В автоматических и полуавтоматических лабораторных и промышленных титрующих анализаторах растворов часто используют различного рода электродные системы, включающи [c.123]

Раствор при этом окрашивается в интенсивный сине-фиоле-товый цвет. Реакцию проводят без нагревания, так как при повышении температуры равновесие смещается влево. В растворах сульфата родия, содержащих не более 10% (по объему) свободной серной кислоты, реакция протекает примерно за 1—1,5 часа. Образовавшийся родий (V) титруют солью Мора. [c.142]

Фильтрат, окрашенный в интенсивный сине-фиолетовый цвет, титруют 0,01 N раствором соли Мора до значительного ослабления окраски, после чего прибавляют 2—3 капли индикатора (0,04%-ного раствора фенилантраниловой кислоты в 0,1 %-ном растворе карбоната натрия). Через 1—2 мин. раствор окрашивается в интенсивный вишнево-фиолетовый цвет. Титрование ведут до четкого перехода окраски от вишнево-фиолетовой дО слабой желто-зеленой. В конце титрования реактив прибавляют медленно, выжидая перед добавлением следуюш,ей капли 15— 20 сек., так как реакция вследствие сильного разбавления раствора замедляется. Ошибка определения для количества родия порядка 1—12 мг не превышает 5%. [c.143]

Весьма важное значение имеет правильное вычисление результатов титриметрического анализа. Все вычисления рекомендуется выполнять со всей тщательностью и внимательно, так как правильные результаты титрования из-за ошибок в расчетах дают неверный результат. Всякое определение включает два рода ошибок ошибку в концентрации титрующего раствора и ошибки титрования определяемого вещества. Эти ошибки компенсируются в том случае, если концентрация титруюшего раствора установлена в тех же условиях, что и титрование анализируемого образца. Влияние случайных ошибок можно устранить, повторяя титрование несколько раз. Отклонение от среднего результата не должно превышать 0,3% относительных. Поэтому отсчеты объемов по бюретке необходимо вести с точностью до 0,02— 0,03 мл. Например, три последовательных титрования дают 25,06 25,03 25,03 мл. Средний результат титрования должен быть записан в виде 25,04 мл. Если отклонения превышают допустимую величину, то такие результаты титрования не должны приниматься во внимание при вычислении среднего результата. Для повышения точности измерения объема применяют бюретки малого диаметра или весовые бюретки. [c.351]

Магний можно титровать раствором фосфата калия с электродом второго рода цинк — фосфат цинка [141]. Цинкфосфатный электрод является индикаторным электродом на фосфат-ионы. Его готовят электролитическим фосфатированиом металлпчсстсого цинка током 20—30 ма в течение 4—5 час. в разбавленном растворе NagP04 и выдерживанием в том же растворе в течение суток. При титровании магния с этим электродом получается резкий скачок потенциала в эквивалентной точке (рис. 1). Хорошие результаты получаются для больших количеств магния при содержании 7—43 мг Mg относительная ошибка колеблется в пределах 0,3-2,1%. [c.104]

Холостой опыт проводят следующим образом. В колбу Эрленмейера емкостью 500 мл пипеткой вносят 50,0 мл 0,20 М раствора ацетата ртути. Прибавляют 50 мл насыщенного раствора хлорида натрия, 25 мл четыреххлористого уг-Л1 рода и 150 мл воды. Раствор хорошо перемешивают. Прибавляют 20 капель пли более раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи таким же образом, как описано выше. Не следует допускать перетитровываиия. [c.341]

Титр раствора пиперидиндитиокарбамината натрия устанавливают по раствору родия с известным содержанием металла он не изменяется в течение 5—б дней. [c.144]

Пользуясь этой реакцией, можно устанавливать титры растворов нитрата ртути по роданиду и пронззодить роданометрические определения соединений ртути. Таким образом, это определение может быть отнесено как к родано-, так и к меркуриметрии. [c.336]

Д ля установки титра раствора Н (МОз)г его определенный объем титруют раствором рода кита в помсутствия раствора железо-а.ммонийных квасцов до появтения буровато-красного окрашивания раствора, не исчезающего при взбалтывании. При высоких концентрациях Hg++-иoнa в титруемом растворе, [c.336]

Титр раствора хлористого олова следует проверять каждые пять-шесть дней. Раствор хранится в склянке с тубусом в атмосфере водо рода или под слоем толуола. Для приготовления раствора 50 г хлористого олова растворяют в 500 мл концентрированной соляной кислоты, дают отстояться, прозрачную жидкость сливают и разбавляют водой до 3 л. Для установки и проверки титра 20 мл раствора вливают в колбочку, наполненную углекислотой, прибавляют раствор крахмала в качестве индикатора, 5 мл Ю /д-го раствора иодистого калия и титруют 0,1 н. раствором КаСгдО . Ошибка не превышает 1°/о. [c.372]

Третий метод [3] основан на осаждении родия(III) солями бария в шелочном растворе. Состав осадка отвечает отношению Rh Ba=2 3, формула его Ваз[КЬ(ОН)б]2- Титруют на платиновом электроде при ф = +0,4 В (Нас. КЭ), на фоне 0,5—2 М NaOH, по току окисления родия(III). Определяемое количество родия 0,2—4 мг. Титруют раствором хлорида или нитрата бария. [c.237]

С—емкость сопротивления сосуда для измерения электропроводности Если условия опыта возьмем таким образом, чтобы от прибавления титре ванного раствора объем нашего опытного раствора изменялся незначи тельно, и если рассматриваемый род ионов реагирует количественно, т. е одинаковый объем титрованного раствора всегда потребляет или образуе-одинаковое количество этих ионов, то очевидно, что изменение концентра ции нашего рода ионов, вследствие одинакового количества титруемого рас твора, будет всегда одинаково. Согласно вышеприведенного уравнения, уча стие ионов этого рода в общей проводимости изменяется линейно с объемом прибавленного титрованного раствора. Те ионы, которые не содержатся в титрующем растворе, а только в исследуемом растворе, и вовсе не входят в реакцию, также принимают участие в общей электропроводности, ири чем соответствующая им электропроводность в продолжение всего титрования остается без изменения- Таким образом при соблюдении указанных условий всегда участие в электропроводности ионов одного рода ка диаграмме титрования можно представить в виде прямой. Так как, вдлее, измеренная электропроводность представляет собою сумму электропроводностей всех отдельных родов ионов, то отсюда получим следующее эсновное положение для практики кондуктометрических титрований [c.451]

За последнее время было потрачено много труда для конструирования таких з становок, в которых вспомогательный электрод погружен в самую титруемую жидкость. Например, можно воспользоваться двумя одинаковыми электродами, но> каким-либо способом затруднить диффузию раствора к одному из них ( отстающий электрод) так, чтобы непосредственно соприкасающийся с электродом слой раствора не изменял своего состава во время титрования или изменял бы его весьма медленно, и чтобы, вследствие этого, потенциал этого электрода оставался бы почти постоянным. Вместо того, чтобы постоянно тормозить один из этих двух одинаковых электродов в титруемом растворе, можно также после каждого измерения потенциала на короткое время вынимать диффузионный тормоз , вследствие чего ЭДС каждый раз снова понижается до нуля тогда новая порция титрующего раствора вызывает снова разность потенциалов и т. д., так что по этому методу можно непосредственно измерить изменение потенциала на каждую каплю титрующего раствора (дифференциальное титрование), которое в обычном способе получается в виде разницы двух следующих одна за другой величин потенциала (ЭДС). Иногда можно воспользоваться двумя электродами из двух различных металлов в исследуемом растворе, если один из них не вполне строго отзывается на концентрацию определяемого рода ионов. Того же эффекта можно достигнуть с двумя электродами из одинакового металла, если пропустить через них слабый ток, так что один из них поляризуется катодно, а другой — анодно (биметаллическая система электродов и метод полной остановки— Dead-Stop Method ). [c.483]

Для определения родия предложено мало надежных титриметрических методов. Сырокомский и Прошенкова [479] после выпаривания растворов с серной кислотой окисляли родий вис-мутатом натрия и, отфильтровав осадок, титровали родий(V) раствором соли Мора. Конечную точку определяли по переходу окраски индикатора (фенилантраниловой кислоты) в желто-зеленую. [c.93]

К раствору род11я(1П) добавляют 5 ма кониентрнровапной серной кислоты, выпаривают и нагревают до появления густых паров серной кислоты. Желтый раствор охлаждают и разбавляют водой до 125 м.1. Добавляют 1 г внсму-тата натрия и выдерживают смесь несколько часов. Отфильтровывают коричневый осадок и хорошо промываю его 3,5 н. серной кислотой. Белый цвет осадка указывает на то, что прибавленное количество висмутата натрия недостаточно. Сине-фиолетовый фильтрат титруют 0,01 н. раствором соли ДАора до исчезновения окраски. Затем добавляют 2—3 капли индикатора (0,04%-ного водного раствора фенилантраниловой кислоты) и оставляют на несколько минут. Заканчивают титрование стандартным раствором соли Мора до перехода вишнево-красной окраски в желто-зеленую. Последнее титрование следует проводить медленно. Титр раствора соли Мора устанавливают по раствору родия известной концентрации. [c.94]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Для перевода иридия в четырехвалентное состояние в качестве окислителя применяют хлор. После удаления его избытка иридий (IV) титруют потенциометрически. Титр раствора гидрохинона обычно устанавливают по навеске чистой соли иридия. Родий и платина не мещают определению. Титрование можно проводить на воздухе. [c.96]

Первый титриметрический метод определения палладия описал, видимо, Керстинг [492], который титровал раствор палладия непосредственно иодидом калия до исчезновения коричневой окраски иодида в отстоявшейся жидкости. Этот метод, несомненно, может привести к значительным ошибкам. Пшеницын и Гинзбург [493, 494] титровали палладий иодидом калия потен циометрически. Предварительное прибавление гидрохинона в качестве восстановителя устраняет мешающее действие платины (IV), родия(III) и иридия(IV). Влияние платины(IV) можно устранить также добавлением ионов калия, осаждающих платину в виде гексахлороплатината(IV) калия. [c.101]

Стандартный раствор родия. Стандартный раствор получают растворением соответствующей навески хлорородата натрия в 10 мл концентрированной соляной кислоты н разбавлением водой ло 1 л. Титр раствора устанавливают гравиметрическим методом при помощи тиобарбитуровой кислоты (методика 82). [c.195]

Водород. Для определения водорода в органических фтористых соединениях, содержащих не менее одного галоида на каждый атом водорода, навеску вещества разлагают в платиновой трубке при 1300° в атмосфере азота [40]. Образующийся галоидоводород, обычно фтористый водород, поглощают родой и титруют раствором едкого натра. Если в растворе будет обнаружен свободный хлор, то его определяют в аликвотной части, в то время как в другой аликвотной части хлор превращают в хлористый водород, действуя перекисью водорода, и затем титруют сумму кислот. Количество кислоты, соответствующее содержанию водорода в навеске, вычисляют по разности. Этот метод был использован лишь для определения соединений, которые содержали меньше 2% водорода, но, вероятно, он пригоден и для других случаев. [c.19]

Определение ведут по методу остатков. К испытуемому раствору приливают избыток рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра, а затем остаток серебра титруют роданистым калием (нли аммонием). В качестве индикатора применяют раствор азотнокислого железа или железных квасцов. После точки эквивалентности появляется избыток ионов родана, которые образуют с ионами трехвалентного железа окрашенный в красный цвет комплекс [FeS N] + +. [c.419]

Способ А. Точную навеску пробы хлорангидрида, содержащую не более 0,001 моль хлористого водорода, растворяют в смеси эфира и хлорбензола (1 1) и титруют потенциометрически 0,1 н, раствором трипропиламина в хлорбензоле, пользуясь бюреткой емкостью 10 мл. Титруется только хлористый водо род, и перегиб на кривой титрования наблюдается между 350 и 150 мВ <рис. 3.21). [c.182]

Раствор органической кислоты титруют в тех же условиях, в каких устанавливалась нормальность раствора NaOH. Щавелевая и винная кислоты содержатся в различного рода биологическом материале. [c.273]

Платину (IV) рекомевдуют также восстанавливать до двухвалентного состояния определенным количеством железа (II), а избыток последнего титровать NH4V0з в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. Концентрацию ионов железа (III) в растворе понижают введением фосфата йли фторида. Предложен метод, в котором родий (III) в виде сульфата окисляют до пятивалентного состояния вис-мутатом натрия и затем восстанавливают солью Мора. [c.422]

К 20 мл анализируемого раствора добавляют 10жл20%-ного раствора гидроокиси натрия, перемешивают и медленно нагревают до кипения. При этом выделяется желтый осадок гидрата окиси родия. В горячий раствор вводят 20 мл 2 М раствора гипохлорита натрия, перемешивают, выпаривают при кипячении до 30 мл затем прекращают нагревание, добавляют ТОО мл холодной воды и 5 мг хлористого аммония, перемешивают до растворения последнего и вводят 10 мл раствора крахмала (5 г/л) и 2гЮ- После растворения иодистого калия смесь осторожно вливают в 20 мл 50%-ной НС1 и сразу же титруют выделившийся иод 0,05 N раствором гипосульфита натрия. Метод позволяет определять до 2,0 мг мл родия. Определению мешают элементы, способные окислить 3- до Лг (Ре, N1, Со, Си, РЬ, Мп), а также все платиновые металлы. [c.143]