Полуторные окислы аммиаком

Разделение металлов начинают обычно с осаждения полуторных окислов аммиаком. Затем осадок полуторных окислов растворяют в слабой соляной кислоте и определяют последовательно комплексонометрическим методом Т1, А1, Ре в среде с pH = 4,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым [222]. Титан в малых [c.112]

Комплексонометрические методы. Широко применяется метод титрования магния комплексоном III после осаждения полуторных окислов аммиаком. Карбонатные породы содержат сравнительно небольшие количества Fe, AI, Сг и Мп, поэтому заметной ошибки из-за соосаждения магния осадком гидроокисей не наблюдается. [c.201]

Навеску около 1 г помещают в стакан емкостью 100—150 мл и, прикрыв часовым стеклом, доливают 40—50 мл соляной кислоты. Как только прекратится выделение пузырьков газа, ставят стакан на плитку п выдерживают при слабом кипении 10—15 мин. Не отфильтровывая нерастворимый остаток, осаждают в этом же стакане полуторные окислы аммиаком, как было указано на стр. 58. После этого полуторные окислы вместе с нерастворимым осадком отфильтровывают. [c.66]

Потерь по первым двум причинам можно легко избежать. Выпадение кальция в виде фосфата во время осаждения аммиаком зависит от соотношения между содержанием фосфат-ионов и содержанием ионов железа (III) и алюминия в растворе. Если железо находится в значительном избытке, то кальций не выпадает если преобладают кальций и фосфат-ионы, что имеет место при анализе фосфатных пород, то практически весь кальций переходит в осадок. Опыты показали, что при двукратном осаждении железа или алюминия добавлением аммиака в небольшом избытке к раствору, содержащему 0,05 г окиси кальция, 0,005 з пятиокиси фосфора и десятикратное количество окиси железа или окиси алюминия по отношению к Са , выделяющийся осадок не содержит кальция. Эти опыты, воспроизводящие обычные з словия анализа горных пород, показывают, что в таких условиях потеря кальция при осаждении полуторных окислов аммиаком не произойдет. Если фосфор преобладает и желают определить только один кальций, то аналитик имеет для этого несколько способов, из которых, однако, ни один не свободен от воз ражений. [c.704]

При систематическом ходе анализа силикатов и горных пород ванадий при операции обезвоживания кремнекислоты восстанавливается до четырехвалентного и остается в растворе вместе с другими металлами. При осаждении полуторных окислов аммиаком ванадий осаждается вместе с ними, образуя соответствующие соединения с железом (и, в меньшей степени, с алюминием), которое в щелочном растворе окисляет четырехвалентный ванадий до пятивалентного. При обработке кислых растворов, содержащих тяжелые металлы и ванадий, сероводородом ванадий восстанавливается до четырехвалентного и остается в растворе. При действии сернистого аммония на такие [c.126]

Методы определения никеля в этих объектах описаны в ряде монографий по анализу минерального сырья, руд и продуктов металлургического производства [8, 39, 273, 327, 328, 391]. Никель содержится в горных породах в небольших количествах, его определяют всегда из отдельной навески, после разложения породы серной и фтористоводородной кислотами [8]. При осаждении полуторных окислов аммиаком никель переходит в фильтрат. Если содержание никеля в породе (и особенно в руде) велико, полуторные окислы осаждают пиридином или бензоатом аммония [273]. [c.149]

Если определение ведут из отдельной навески, то удаляют кремневую кислоту, полуторные окислы и кальций. Для этого навеску 1 г обрабатывают так же, как и для определения кремневой кислоты, но последнюю не отфильтровывают, а тут же осаждают полуторные окислы аммиаком, как обычно. Осадок отфильтровывают и 2 раза промывают. К горячему фильтрату с промывными водами прибавляют раствор 2,5 г щавелевой кислоты. [c.258]

В тигель прибавляют 2—3 капли горячей воды, обмывая стенки, 1 каплю метилового красного и осаждают полуторные окислы аммиаком , прибавляя его по каплям, при помешивании стеклянной палочкой, до перехода окраски индикатора из красной в желтую. [c.101]

При осаждении полуторных окислов аммиаком или пиридином титан количественно осаждается вместе с гидроокисями железа, алюминия и других элементов. [c.139]

При анализе минералов и горных пород, после осаждения полуторных окислов аммиаком никель переходит в фильтрат и при определении магния может быть обнаружен в осадке фосфата магния. Подобно марганцу, перед определением кальция и магния его выделяют сульфидом аммония (см. стр. 169). [c.196]

Ход анализа. Навеску руды 0,5 г—1 г растворяют в 15—20 мл царской водки. После разложения пробы раствор выпаривают досуха, остаток смачивают 5 мл крепкой соляной кислоты (уд. в. 1,19) и раствор выпаривают до 1—2 мл. Затем приливают 10 мл горячего раствора хлористого аммония, насыщенного при комнатной температуре, и пробу нагревают до растворения солей. Осаждают полуторные окислы аммиаком, приливаемым до характерного аммиачного запаха. Раствор вместе с осадком переносят при помощи хлоридно-аммиачного фона в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки тем же фоном и спустя 30—40 мин полярографируют в указанных выше пределах напряжения поляризации. [c.252]

Предварительно отделяют полуторные окислы аммиаком, а затем определяют магний в присутствии кальция, как указано в п. б . [c.307]

В присутствии щавелевокислого аммония полуторные окислы в большей своей части удерживаются в растворе. Поэтому перед осаждением кальция щавелевокислым аммонием лучше предварительно выделить полуторные окислы аммиаком]. [c.333]

Осадок смывают с фильтра в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, растворяют в 4 жл соляной кислоты при нагревании. Полученный раствор охлаждают и осаждают в нем полуторные окислы аммиаком, добавляя его по каплям вводят избыток в 3 капли. В тот же стакан приливают 30 мл раствора сульфита, при этом образуется осадок сульфита кальция. Жидкость с осадком сульфита кальция переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр. [c.32]

Так как при осаждении полуторных окислов аммиаком из раствора выделяются Т1, Р, Сг, V, 5п, 2г, Ве, 1п и другие элементы, выражение сумма полуторных окислов или осадок полуторных окислов следует считать условным. Лучше называть этот осадок смешанным осадком окислов. [c.190]

Как указано, при осаждении полуторных окислов аммиаком, кроме алюминия, железа, титана и фосфора, составляющих основную массу осадка, из раствора выделяется ряд других элементов. Содержание их не превышает сотых долей процента, т. е. находится в пределах точности весового анализа. Поэтому указанные элементы рассматривают как примеси и их не учитывают в обычном анализе почв [c.207]

ВЫДЕЛЕНИЕ СУММЫ ПОЛУТОРНЫХ ОКИСЛОВ АММИАКОМ [c.8]

Опробовалась методика определения кальция в карбидных остатках с отделением полуторных окислов. Для этого навеску пробы около 1 г обрабатывают дистиллированной водой в стакане емкостью 250 мл, добавляя последнюю небольшими порциями. Раствор с осадком нагревают до кипения, добавляют 15 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят почти до полного удаления запаха, свойственного карбиду (30—40 мин). Затем осаждают полуторные окислы аммиаком, раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают, объем в колбе доводят до метки водой и содержимое колбы перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, берут аликвотную часть пробы и разбавляют ее в 10 раз, после чего фотометрируют. Содержание кальция в пробе устанавливают по градуировочному графику, построенному по стандартам, приготовленным из карбидного остатка, причем исходный эталон обрабатывают также, как пробу концентрацию кальция в нем определяют оксалатным методом. [c.230]

Следует иметь в виду, что отделение ванадия от хрома можно произвести также в общем ходе анализа при осаждении элементов группы полуторных окислов аммиаком, окислив хром до шестивалентного персульфатом аммония в кислом раство- [c.82]

Отделить ванадий от хрома можно также осаждением ванадия купфероном (хром при этом должен быть предварительно восстановлен до трехвалентного, см. стр. 16) в общем ходе анализа — при осаждении элементов группы полуторных окислов аммиаком. [c.101]

При наличии значительного количества меди или в случае необходимости особо точного ее определения медь должна быть выделена из кислого раствора сероводородом илн электролизом перед осаждением полуторных окислов аммиаком . [c.256]

Для определения железа берут в стакан 20 мл фильтрата, разбавляют раствор до 100 мл, осаждают полуторные окислы аммиаком в присутствии индикатора метилового красного, нагревают раствор, кипятят 1—2 мин и фильтруют в горячем [c.126]

Отбирают пипеткой 100 мл фильтрата после выделения 3i02 в стакан емкостью 300 400 мл, нагревают до кипения и производят в нем осаждение полуторных окислов аммиаком, добавляя его до неисчезающего слабого запаха. Осадок полу- [c.265]

Комплексонометрические методы. Широко применяется титрование после осаждения полуторных окислов аммиаком и марганца в виде MnOj [34, 182, 583]. [c.202]

Какой бы раствор ни был взят, производят окисление железа азотной кислотой, употребляя ее в первом случаев количестве 2—3 капель, во втором—в количестве 0,5—1 мл HNO3 уд. веса 1,4. Кипятят и осаждают полуторные окислы аммиаком так же, как и при определении полуторных окислов. Фильтруют, промывают [c.259]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

В присутствии фторидов осаждение полуторных окислов аммиаком проходит не количественно, а поэтому при значительном содержанли в растворе фтора его следует предварительно уда- лить двукратным выпариванием с серной или хлорной кислотой, а затем с водой. [c.99]

Фосфор осаждают молибдатом аммония и определяют, как описано в разделе Фосфор (см. стр. 288). Осадок II, содержащий фосфор, высушивают и взвешивают. Из фильтрата II осаждают полуторные окислы аммиаком следующим путем. К холодному раствору добавляют 25%-ный раствор аммиака до появления запаха. Затем стакан нагревают на кипящей водяной бане до коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через трубочку с бумажной массой и промывают несколько раз 2%-ным раствором нитрата аммония, к которому добавлена капля аммиака. Осадок растворяют в горячей соляной кислоте (пл. 1,12). Раствор переносят во взвешенный платиновый тигель и осаждают полуторные окислы из горячего раствора аммиаком (см. стр. 100). Осадок III прокаливают и взвешивают сумму полуторных окислов до постоянного веса. Затем сплавляют с K2S2O7 или Nag Og, растворяют в серной или соляной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и отдельные элементы определяют, как описано в соответсгвующих разделах. [c.374]

Пробы разлагают азотной, серной и фтористоводородной кислотами и осаждают индий вместе с полуторными окислами аммиаком. Осадок растворяют в бромистоводородной кислоте, из этого раствора индий извлекают бутилацетатом, дважды реэкстрагируют из органической фазы соляной кислотой и упаривают полученный раствор с серной кислотой. Остаток растворяют в 15 н. серной кислоте, восстанавливают порошком металлического железа, к аликвотной части прибавляют сульфат трехвалентного титана, затем родамин 6Ж, бензол, бромид, встряхивают и флуориметрируют экстракт индиевого комплекса после 20-минутного отстаивания. [c.223]

Фильтрат и промывные воды собирают в химический стакан емкостью 100 мл и осаждают полуторные окислы аммиаком. Осадок. полуторных окислов отфильтровывают через рыхлый беззольный фильтр, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбочку емкостью 100 мл. Фильтр С осадком (если требуется) сжигают и взвешивают. Берут из колбочки 25—50 мл раствора для определения S0 весовым или комплексонометрическим методом. Оставшийся в колбе раствор используют для определения кальция и магния. По другому варианту растворяют прокаленный осадок в НС1, отфильтровывают в мерную колбу и определяют SO4 , Са + и Mg2+ комплексометрически. Определение Са + и Mg2+ проводят без выделения R(OH)s в присутствии триэтаноламина. [c.414]

Перед определением кальция выделяют полуторные окислы Е ммиачным методом. Берут в стакан 50 мл фильтрата от ЗЮа, выпаривают на песочной бане до небольшого объема, а затем на водной бане — досуха. Осадок солей растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 капли метилового красного и осаждают полуторные окислы аммиаком, приливая его по каплям и тщательно перемешивая до изменения окраски в желтую. Осадок полуторных окислов фильтруют через рыхлый фильтр и промывают горячим 1 %-ным раствором NH4NOз до отрицательной реакции на Са и Мд по хромогену черному. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу на 100—2()0 мл, доводят объем до метки и берут пробу в 25—50 мл на определение Са. Пробу помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 1—2 капли 1 %-ного раствора [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология