Дихлорметан гидролиз

Дихлорметан, по-видимому, устойчив по отношению к обычным реактивам, применяемым в лаборатории. Он медленно реагирует с кислородом, и его следует хранить в темном сосуде, защищающем от прямого света (см. раздел, посвященный хлороформу). Заметного гидролиза дихлорметана под действием растворенной в нем воды не происходит, однако избыток воды может привести к гидролизу, скорость которого при умеренных температурах довольно высока. Дихлорметан образует при низкой температуре гидрат, который устойчив до 2° [1042]. [c.389]

Получение. О. получают димеризацией гексахлорциклопентадиена в присутствии оксида серы(У1) или безводного хлорида алюминия в дихлорметане или четыреххлористом углероде и последующим гидролизом продукта конденсации в водном растворе гидроксида натрия. [c.569]

Многие комплексы борана с аминами выпускаются промышленностью, ряд их характеристик приведен в табл. 14.2.4. Все эти комплексы растворимы в эфире, ТГФ, диглиме, бензоле, толуоле и дихлорметане, некоторые комплексы растворимы в воде или циклогексане (см. табл. 14.2.4). Время полного гидролиза характеризует в первом приближении реакционную способность таких комплексов [36]. Исследованы ИК- и Раман-спектры комплексов борана с триметиламином и триэтиламином, определены силовые константы и обсуждены предшествующие литературные данные [37]. [c.243]

Белое кристаллическое вещество, т. пл. 75 °С. Практически не растворим в воде, плохо растворим в алкановых углеводородах и метаноле. Хорошо растворим в ацетоне, диметилформамиде, дихлорметане и хлороформе, а также в ароматических углеводородах и их галогенпроизводных. Устойчив в нейтральной среде, в щелочной среде быстро гидролизуется. [c.68]

Гидролиз разбавленной серной кислотой приводит к 1-ал-кил-1-фенилгидразону Е. Соединения типа Р алкилируются в системе дихлорметан/15%-ный водный раствор гидроксида натрия с бензилтриметиламмониевым катализатором (8 ч, комнатная температура) [273]. Эти соединения распадаются под действием конц. ЫаОН/Вц4ЫС1 в отсутствие алкилирующего агента и дают диазосоединения [308]. В условиях МФК можно также проалкилировать диазоаминосоединения (1,3-диарилтриазены [1062]). [c.162]

МФК С катализом на поверхности [1720]. Частичный гидролиз нитрилов до амидов был осуществлен в системах пиридин/вода/ /гидроксид калия/Ви4ЫВг [1501] или дихлорметан/вода/гидрок-сид натрия/30%-ный Н202/Ви4ЫН504 [1232]. [c.246]

Из тетрафторборатов диазония в системе твердый цианид калия/18-краун-6 в дихлорметане были получены арендиазо-цианиды, п-Х—Аг—N2—СМ. Эти соединения при гидролизе образуют Аг—М = М—СОННг кроме того, их можно использовать в качестве 2л -компонентов в реакции [4+2]-циклоприсоедннеиия [1206]. [c.282]

По охлаждении до комн. температуры реакционную смесь экстрагируют дихлорметаном (3 х 100 мл), объединенные органические фазы высушивают над Na2S04. После отгонки растворителя в вакууме остающийся в виде масла продукт гидролиза закристаллизовывают путем растирания с 50 мл н-пентана, что приводит к получению 12,7 г (74%) кетоэфира в виде желтых кристаллов с т. пл. 73-74 С, однородного по ТСХ (силикагель, H2 I2). [c.312]

Свойства. Бесцветный, кристаллический порошок при 210 °С изменяется не расплавляясь. Растворим в жидком аммиаке (6 г/100 мл) и в воде, в которой он при нагревании быстро гидролизуется до P0(NH2)a. При быстрой работе удается осадить катион тетрааминофосфония из водных растворов в виде рейнеката или тетрафенилбората. С трииодидом висмута или сулемой в дихлорметане образует светло-красный [P(NH2)JBil4 или желтый iP(NH2)4]2Hgl4. [c.607]

По охлаждении до комн. температуры реакционную смесь экстрагируют дихлорметаном (3 х 100 мл), обьединенные оргаиические фазм высушивают над ЫазЗО . После отгоики растворителя в вакууме остающийся в виде масла продукт гидролиза закристаллизовывают [c.312]

Хлористый метилен (дихлорметан) Ho L представляет собой бесцветную жидкость хлороформенного запаха, кипящую при 41° и имеющую = 1,337. Он является важны.м продуктом регулированного хлорирования метана и хлористого. метила, но кроме того может быть легко получен с выходо.м в 70% при воссгановлении четыреххлористого углерода теореп ческим количеством щелочной соли закиси железа - . Его можно отделить от хлористого метила фрак-[1И0НН0Й перегО Нкой или гидролизом последнего с по.мощью извести [c.767]

В качестве примера модели фермента, показывающей стереоселективность в катализе, которая могла бы объясняться с точки зрения преобладающего соответствия гость-хозяин, можно привести гидролиз энантиомерных п-нитрофениловых эфиров а-аминокислот в присутствии циклического дитиола (114, К — СНгЗН) [183]. В случае солей -эфира в этаноле-дихлорметане освобождается п-нитрофенол, предположительно с образованием в качестве промежуточного соединения тиоэфнра, причем в присутствии циклического (5)-дитиола процесс идет быстрее, чем в присутствии циклического ( )-дитнола. Энантиомерная дифференциация, отмеченная для данной реакции, улучшается с увеличением объема групп, присоединенных к а-атому углерода молекулы гостя. [c.423]

Трифторуксусный ангидрид ацилирует индол [95] в растворе диметилформамида по С-3, а в дихлорметане — преимущественно по азоту. Слабощелочной гидролиз 3-трифторацетилиндолов является хорошим методом получения индолкарбоновых-3 кислот. [c.517]

Опубликованные данные по изучению реакции оксиранов с триалкилалкинилборатами противоречивы [62, 63]. Вначале утверждалось, что реакция протекает стереоспецифично. Позднее было показано [64], что в дихлорметане получается смесь (2)- и ( )-изомеров в соотношении 72 28, в ТГФ это соотношение составляет 40 60, т. е. реакция не стереоспецифична. При пиролизе продуктов реакции в ТГФ единственным продуктом служит (Е)-изомер. Гидролиз дает р-гидроксиалкены, при окислении получают у-гидроксикетоны схема (42) . [c.489]

Сульфирование нафталина 96%-й серной кислотой при 35— 75 С с целью получения нафталин-1-сульфокислоты (16) сопровождается образованием 15—20% 2-изомера (17) [413]. При сульфировании действием 80з или Н80зС1 в инертном растворителе (дихлорэтан, дихлорметан) при 5—40 С выход 1-сульфокислоты (16) достигает 90% [1, 388]. Для получения нафта-лин-2-сульфокислоты (17) нагревают нафталин с 96%-й Н2804 взятой с 107о-м избытком, 2—3 ч при 160 С, добавляют некоторое количество воды и продолжают нагревать при 150 °С для гидролиза нафталин-1-сульфокислоты. После нейтрализации гидроксидом и сульфитом натрия (отход производства нафтола-2) нафталин отгоняют С паром и после охлаждения отфильтровывают нафталин-2-сульфонат натрия выход 88—90% [414]. Его используют главным образом для производства нафтола 2 (щелочным плавлением) и поверхностно-активных веществ (конденсацией с формальдегидом). [c.186]

На холоду в щелочных растворах гидролиз идет до конца, но при добавлении концентрированной соляной кислоты гидролиа обратим. Безводная соль Т4ЫЬ С1 может быть получена реакцией пентахлорида ниобия с трополоном в смеси дихлорметан—этиловый эфир. Из раствора это соединение осаждается в виде ярко-оранжевых кристаллов (/ 302- 305° С) и его можно перекристалли-зовать из ацетонитрила. Обменными реакциями в ацетонитриле из этой соли можно получить другие соли. Соответствующая танталовая соль Т4Та" С1 может быть получена в виде желтых кристаллов [c.55]

Галакрийат (ЦГА 30599) — 7-бро.мо-5-хлорхинолин-8-ил акрилат. Прозрачные коричневые криста,ллы, температура плавления 100—101 С, давление пара 6-10 мм рт, ст, при 20 С, В воде при 20 С растворимость 0,0001 о, в метаноле 27%, бензоле 37%, дихлорметане 61 %, Относительно стабилен в нейтральной или слабокислой среде, но постепенно гидролизуется в щелочной. Контактный защитный и лечащий фунгицид, предназначен для борьбы с мучнистой росой злаковых. Норма расхода препарата 500 — 700 г д, в, на га. Выпускается в комбинации с каптафолом (тилт). [c.96]

Анодное окисление алкилароматических соединений в условиях, приводящих к трифторацетоксилированию, дает продукты замещения в боковую цепь, которые при гидролизе по общепринятой методике способны давать бензильные спирты. Например, при электроокислении толуола, как описано выше [реакция (5-80)], процессы замещения в боковую цепь и ароматическое ядро конкурируют. При препаративном электроокислении гексаметилбензола в трифторуксусной кислоте или смеси дихлорметан — трифторуксусная кислота (9 1) удается добиться практически количественного выхода продукта первоначального окисления — пентаметилбензилтрифторацетата [220]. [c.256]

Вотиз и Чатторай [131] применили ГХ для количественного определения эстрогенов, разделенных методом ТСХ. При тонкослойном хроматографировании они использовали три растворяющие системы. Первая из них, смесь бензол—этилацетат (1 1), применялась для разделения смесей эстрогенов на четыре различные группы однако если в пробах содержались большие количества андрогенов, то для извлечения этих соединений использовали смесь петролейный эфир—дихлорметан— этанол (10 9 1). Третий растворитель — смесь петролейного эфира и метанола (9 1) использовали в тех случаях, когда нужно было очистить пробу до введения ее в газовый хроматограф. Пластинки для ТСХ покрывали слоем силикагеля G и сушили 3 ч при комнатной температуре. Затем, чтобы удалить примеси из силикагеля, в частности железо, их предварительно элюировали смесью метанол—концентрированная соляная кислота (9 1). После такой обработки пластинки активировали при 105°С. Пробы мочи гидролизовали кислотой, после чего по методу Брауна [132] разделяли на фенольную и нефенольную фракции. Пятна соединений эстрогеновой фракции после разделения элюировали этанолом, растворитель удаляли, а остаток ацетилировали, растворяя его в смеси пяти частей уксусного ангидрида и одной части пиридина. Эту смесь выдерживали час при 68°С, после чего добавляли к ней 5 мл дистиллированной воды, интенсивно перемешивая стеклянной палочкой . Ацетилированный продукт тщательно экстрагировали петролейным эфиром и промывали полученный экстракт сначала 8 %-ным раствором бикарбоната натрия, а затем водой. После этого петролейный эфир выпаривали досуха, прибавляли свежий петролейный эфир в таком количестве, чтобы можно было перенести полученный раствор в пробирки емкостью по [c.310]

Светло-желтая жидкость без запаха, т. юш. 170 С при 6,7 Па (0,5 мм рт. ст.) 1,21. Растворимость в воде (20° С) 2 мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, мстаноле, гексане, дихлорметане, циклогексаноне. Устойчив 6 мес прн 37° С. Быстро гидролизуется прн pH > 9. [c.169]

Твердое кристаллическое вещество, т. пл. 144,6° С. Растворимость (20 С) в воде 18 (pH 2,5) и 82 мг/л (pH 5), 3,7 г/л (pH 7) в дихлорметане 95, диметилсульфоксиде 320 гЛсг слаборастворим в большинстве органических растворителей, pA j 4,5. Разлагается при температуре выше т. пл., не гидролизуется при pH 7—10 гидролизуется при pH 3 и pH 5. Т в почве =20 дн. [c.506]

Наиболее распространенный метод определения остатков карбамата—колориметрический , основанный на экстракции инсектицида из растительного материала хлороформом, щелочном гидролизе севина с последующим колориметрированием продукта сочетания выделившегося 1-нафтола с фторборатом м-нитробен-золдиазония при длине волны 590 т А. Область определения 5— 40 ie севина в образце. Этим методом определяли остатки севина на лимонах и апельсинах. Для экстракции растительных образцов использовали дихлорметан, очистку экстракта производили на хроматографической колонке с флоризилом. [c.108]

Разработан колориметрический метод определения севина в яблоках без гидролиза до образования 1-нафтола. Карбамат непосредственно сочетают с диазотированным сульфониламидом и образовавшееся окрашенное соединение определяют колориметрически при длине волны 520 Остатки севина извлекают дихлорметаном с последующей очисткой экстрагированием ацетонитрилом, петролейным эфиром и щелочью. Все методы очень просты и обладают примерно равной чувствительностью, но предпочтение следует отдать второму методу из-за большой доступности -нитроанилина. [c.108]

Признано, что анализ тканей животных на присутствие в них инсектицидов, являющихся производными карбаминовой кислоты., представляет собой более трудную задачу, чем анализ образцов растительного происхождения, почвы и воды, поскольку, как полагают, в тканях происходит ферментативный гидролиз исходных соединений [22]. Маунт и Оэме [24] описали метод определения микроколичеств карбарила (1-нафтилметил-карбамата) в крови и в тканях животных, отравленных этим инсектицидом. Для приготовления образцов ткани экстрагировали дихлорметаном и ацетоном в шаровой мельнице, липиды удаляли вымораживанием и при помощи микроколоночной хроматографии на флорисиле в системе этилацетат — гексан (1 4). Карбарил ацилировали гептафтормасляным ангидридом в присутствии триметиламина, полученную смесь хроматографировали на колонке, содержащей 3% 0У-17, для определения гептафторбутирильного производного использовали ДЭЗ. Предел обнаружения карбарила составлял 2-10 % в образцах [c.278]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология