Эпихлоргидрин в воде

Эпихлоргидрин извлекают из водного слоя путем разгонки в ректификационной колонне 4 с последующей конденсацией паров азеотропной смеси эпихлоргидрин — вода в конденсаторе 5, а затем его отделяют декантацией от воды и соединяют с эпихлоргид-рином-сырцом. [c.201]

Эпихлоргидрин вода Са 0Н)2 примеси глицерин, дихлоргидрины глицерина [c.215]

Эпихлоргидрин вода примеси дихлоргидрины глицерина дихлор-пропан хлористый аллил трихлорпропан [c.216]

Верхняя часть Эпихлоргидрин вода [c.216]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 114 г (0,5 моль) 2,2-бис-(п-оксифенил)-пропана и 120,2 г (1,3 моль) эпихлоргидрина (см. прим. 1, 2). Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения дифенилолпропана по каплям добавляют 30%-ный раствор едкого натра. Первую порцию раствора (100 мл) вводят в течение 2,5 ч. На этом этапе реакция имеет экзотермический характер и для поддержания температуры конденсации 75 2°С колбу охлаждают холодной водой. После введения первой порции раствора едкого натра непрореагировавший эпихлоргидрин отгоняют под вакуумом. Для этого вместо обратного холодильника и мещалки к прибору присоединяют капилляр и насадку с холодильником Либиха, связанным с вакуумной системой. Азеотроп эпихлоргидрин— вода отгоняется при 50—60 °С (температура жидкости в колбе) при остаточном давлении 80—120 мм рт. ст. После того как начинается отгонка прозрачной однородной жидкости, собирают дополнительно около 30 мл дистиллята и прекращают отгонку. Затем вновь переоборудуют прибор, снабдив его обратным холодильником и мешалкой. Содержимое колбы нагревают до 75 °С, добавляют 50 мл воды и вторую порцию 34 г (0,25 моль) 30%-ного раствора едкого натра. Щелочь вводят в один прием, затем перемешивают компоненты при 75 2°С в течение 2 ч до окончания конденсации. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до pH = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник вливают 300 г толуола. Состав перемешивают в течение 20 мин при 60—70 °С и затем выдерживают при этой же температуре до расслаивания. [c.189]

Из двух дихлоргидринов глицерина в 150 раз быстрее превращается в эпихлоргидрин тот изомер, у которого более реакционноспособные атомы хлора находятся у первичных атомов углерода. Азеотроп эпихлоргидрин — вода уходит сверху реактора. [c.184]

Образующийся эпихлоргидрин вместе с парами выводится сверху из реактора, конденсируется в конденсаторе 3 и разделяется в фазоразделителе 4. Вода, содержащая до 6% эпихлоргидрина,, возвращается после фазоразделителя на орошение верхней части реактора. Эпихлоргидрин (85—90%-ный) из фазоразделителя 4 поступает в колонну 5, где производится азеотропная осушка эпихлоргидрина. Вода вместе с низкокипящими примесями, в основном хлористый аллил и 2,3-дихлорпропен, отделяется в виде дистиллята и выводится из системы как отходы. [c.249]

О растворимости воды в эпихлоргидрине см. в работе [40], об азеотропных смесях с различными растворителями — в работе [41]. [c.188]

Дихлоргидрин глицерина полностью превращается в эпихлоргидрин. Последний отгоняется в виде азеотропа острым паром при атмосферном давлении, отделяется во флорентийском сосуде от воды и подвергается ректификации. Чистота получаемого эпихлоргидрина—98%. [c.324]

В реактор сначала загружают эпихлоргидрин из мерника 2 и постепенно при перемешивании вводят аммиачную воду из мерника 3. [c.93]

На рис. 5.10 показана конструкция двухкамерного вихревого сепаратора, предназначенного для извлечения эпихлоргидрина (ЭХГ) из сточной воды производства эпоксидной смолы 2, 6 — входная и выходная камеры 7 — сменная разделяющая шайба с отверстием (сопло) 1,4 — входной и выходной тангенциальные каналы [c.270]

Рис. 5.14. Технологическая схема установки для извлечения эпихлоргидрина из сточной воды с помощью вихревого сепаратора. 1 — сепаратор 2 — манометр 3 — пробоотборник 4 — расходомер

Проведенные исследования открывают путь для создания мощного, отвечающего современным экологическим требованиям производственного комплекса по получению эпихлоргидрина, глицерина, окиси пропилена и сопутствующих продуктов (2,3-, 1,3-дихлоргидрины глицерина, полиглицерины, пропиленгликоли, трихлорпропан, хлорекс и др.) с замкнутым циклом по хлору, натрию и воде. При оснащении этого комплекса плазмохимической установкой он не будет иметь хлорорганических отходов, т. е. будет полностью безотходным по технологическим потокам. [c.145]

Отщепление хлористого водорода с образованием эпихлоргидрина (б) и глицидола (г) производили действием разбавленных водных растворов щелочей на холоду получающиеся эпоксисоединения отгоняли в вакууме. Гидратацию эпихлоргидрина в монохлоргидрин глицерина (в) и глицидола в глицерин (д) осуществляли нагреванием с водой до 90—100° в присутствии следов серной кислоты. [c.178]

Реакцию проводят при 35—40°С в течение 3,5 ч. Реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре (хлорид калия) промывают эпихлоргидрином, для чего (при отключенной воронке) заливают осадок так, чтобы жидкость покрыла всю поверхность соли. Осадок с фильтра выбрасывают. Фильтрат снова помещают в трехгорлую колбу и при остаточном давлении 690— 700 мм рт. ст. отгоняют эпихлоргидрин до тех пор, пока температура в колбе не повысится до 110°С. Остаток в колбе промывают при перемешивании бензолом и водой. Сначала наливают 390 мл бензола, перемешивают 15 мин, затем наливают 130 мл воды и снова перемешивают 10 мин. После отстаивания в течение 30 мин образуются два слоя. Нижний, водный слой сливается. Верхний органический слой вакуумируют при 640—670 мм рт. ст. до повышения температуры в колбе до 110°С, затем вакуум увеличивают до 730 мм рт. ст., повышают температуру до 125 °С и выдерживают при работающей мешалке в течение 30 мин. Вакуум сбрасывают смолу охлаждают. [c.85]

Линии I — дифенилолпропан II — пар III — вода IV — конденсат У — эпихлоргидрин VI — смола [c.738]

А. Эпихлоргидрин. В 5-литровую круглодонную колбу помещают 1350 г (988 мл, 10,5 мол.) а,у-дихлоргидрина глицерина Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 213), 840 г (10 мол.) хорошо измельченной технической гашеной извести (88%-ной) н 840 мл воды <20°) и все это энергично взбалтывают в течение 15 мин. (примечание 1). При этом вначале образуется густая паста, но вскоре затем эпихлоргидрин отделяется от солей кальция в виде подвижной жидкости. Колбу закрывают резиновой пробкой с широкой отводной трубкой и смесь перегоняют с водяной бани вначале при давлении 40—50 мм. Затем давление понижают до 10 мм н температуру постепенно повышают до 95—100 (примечание 2). Для того, чтобы обеспечить максимальный выход, необходимо хорошо охлаждать приемник смесью льда и соли до —5° или даже ниже. Дестиллат переносят в делительную воронку, отделяют водный (верхний) слой, сливают его обратно в колбу и повторяют перегонку. Третья перегонка, проведенная аналогичным образом, дает еще небольшое количество эпихлоргидрина (примечание 3). Нижние слои, получаемые при всех этих перегонках, соединяют вместе и подвергают перегонке с дефлегматором при пониженном давлении. Фракцию эпихлоргидрина собирают до 75750 мм, а остаток (около 160—180 мл), содержащий большое количество дихлоргидрина, сливают обратно в реакционную колбу, куда прибавляют еще 150 мл воды. После новой перегонки в вакууме, как это описано [c.573]

Акролеин может быть получен нагреванием глицерина с сульфатами магния или щелочных металлов при различных условиях нагреванием глицерина с отбеливающей землей , взятой в качестве катализатора из глицерина с фосфатами железа и лития в качестве катализаторов нагреванием эпихлоргидрина с водой и минеральной кислотой и из пропилена с водным раствором серной кислоты и сернокислой ртути [c.20]

Например, 3-азидо-1,2-пропандиол получают путем обработ ки эпихлоргидрина водой в кислой среде и последующим взаимо действием раствора с МаМз. Полученный продукт обладает хоро ШО выраженными мутагенными свойствами и пригоден для селек ции промышленных микроорганизмов и при выведении сортов растений [364]. Хиральные (2К)-3-арилокси-1,2-пропандиолы могут быть получены на основе реакции нуклеофильного присо единения замещенных фенолов КСбН40Н к глицидолу в присут ствии триэтиламина в качестве катализатора [365]. [c.82]

Отгоняемые пары смеси эпихлоргидрин — вода, содержащие некоторое количество хлористого аллила, дихлоргидринов глицерина и трихлорпропана, сжижаются в дефлегматорах 2. Полученный конденсат разделяется в сосуде 3 на два слоя верхний — водный раствор эпихлоргидрина и нижний—эпихлоргидрин-сырец. [c.201]

Технологическая схема промышленного метода получения эпихлоргидрина из аллилхлорида изображена на рис. 46. Для получе-нпя дихлоргидрина аллихлорид вводят в реакцию обмена с хлорноватистой кислотой в водной фазе. Поскольку аллилхлорид плохо растворяется в воде (при 20 °С в воде растворяется только 0,36 вес. % аллилхлорида), необходимо принимать особые меры, чтобы воспрепятствовать прямому контакту хлора и аллилхлорида. В противном случае в результате присоединения хлора образуется слишком большое количество трихлорпропана. [c.186]

Так, в производстве эпихлоргидрина в результате разгерметизации конденсатора эпихлоргидрнн попал в охлаждающую воду, которая сливалась в канализацию. Это привело к образованию в канализацпонном колодце взрывоопасной смеси паров эпихлоргидрина с воздухом, которая взорвалась от искры электросварки, проводимой вблизи колодца. При взрыве был разрушен канализационный колодец, а крышка люка была отброшена на расстояние 10 м. [c.254]

Усложненным, но практически важным примером рассматриваемых процессов является гидролиз эпихлоргидрина. Это вещество содержит атом галогена и трехчленный эпоксидный цикл. Последней гидролизуется водой при катализе ЫазСОз в первую очередь, после чего замещается и атом хлора, образуя глицерин [c.180]

Имеются и растворимые в воде эпоксидные смолы. Их по-пучают поликонденсацией эпихлоргидрина и л-фенилендиамина. [c.196]

В колбу помещают 23,3 г (0,1 моль) дифенилолпропана и 7,5 г (0,18 л(олб) едкого натра в виде 10%-ного водного раствора (75 мл). Колбу со смесью нагревают на водяной бане до 45 °е, включают мешалку и быстро добавляют 14 5 г (0,157 Л10Л6) эпихлоргидрина. Затем температуру поднимают до 95 °С и поддерживают ее до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя (1,5 ч). Конденсацию заканчивают, смеси дают остыть до 60—70 С и выливают в чашку. Водный слой сливают, а нижний смоляной слой промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус. Смолу при промывке., перемешивают стеклянной палочкой, высушивают, следя за тем, чтобы ее температура не поднималась выше 130 °С. Лучше сушить смолу в сушильном шкафу. [c.197]

В этом реакторе достигается практически полное превращение дихлоргидринов в эпихлоргидрин. Для очистки продукт подвергается двухстадийной ректификации. На первой колонне 5 эпихлоргидрин отгоняется при атмосферном давлении острым паром в виде водного азеотропа, который также содержит небольшое количество непрореагировавшего дихлоргидрина. После отделения эпихлоргидрина от воды в флорентинском сосуде 15 оп поступает в ректификационную колонну 6. При окончательной очистке на ректификационной колонне 6 получается 98%-ный эпихлоргидрин, который собирается в приемнике 7. [c.284]

Реакция между хлористым аллилом, хлором и водой дает а- и Р-дихлор-гидрины глицерина, перерабатываемые затем с известковым молоком или раствором N8011 в эпихлоргидрин [c.388]

Жидк. раств. в воде (а- и -Г.д. 14 и 11% соотв.), орг. р-рителях. Получ. присоед. НСЮ к аллнлхлориду взаимод. НС1 с глицерином или эпихлоргидрином. Прпмен. в произ-ве эпихлоргидрина, глицерина, эфиров глицерина р-ритель для лаков. ПДК 5 мг/м . Мировое произ-во 550 тыс. т/год (1975). [c.138]

ГЛИЦЕРИНА ХЛОРГИДРИН (З-хлорпропандиол-1,2) С1СН2СН(0Н)СН20Н, жидк. Г п 213 °С d] 1,326 смешивается с водой и орг. р-рителями. Получ. гидролизом эпихлоргидрина. Побочный продукт при получ. глицерина иэ эпихлоргидрина. [c.138]

ДИАНОВЫЕ ЭПОКСИДНЫЕ СМОЛЫ, вязкие жидк. (т) 1—100 Па-с, 40 С мол. м. 350—750) или твердые хрупкие в-ва (мол. м. до 3500, (разм 50—100 °С, плотн. ок. 1,14 г/см ). Раств. в толуоле, ксилоле, кетонах, их смесях со спиртами. Для продуктов отверждения Ораст 40—90 МПа, Осж 100—200 МПа, Оизг 80—140 МПа, ударная вязкость по Шарпи 5—25 кДж/м , относит, удлинение 0,5—6%, теплостойкость по Мартенсу 60—180 °С, ро 10 —10 Ом-см, tgS 0,01—0,03 (20 °С), е 3,5—5 стойки в воде, водных р-рах солей, к-т и щелочей, к радиоактивному облучению. Получ. конденсацией бисфенола А с эпихлоргидрином в присут. NaOH. Примен. пленкообразующие лаков, основа клеев, заливочных и пропиточных компаундов, герметиков, связующие для армиров. пластиков в произ-ве пенопластов модифицирующие агенты для др. олигомеров и полимеров. Вызывают дерматиты токсичность уменьшается с увеличением мол. массы. [c.160]

В 1-литровой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной мешалкой с затвором, термометром, капельной воронкой и эффективным холодильником, верхний конец которого защищен хлоркальциевой трубкой, растворяют 23 г (1 грамматом) блестящего металлического натрия (примечание 1) в 400 мл абсолютного этилового спирта (примечание 2). Для этого натрий нарезают примерно на 25 кусочков, и все это количество вносят в спирт сразу. Если реакция будет протекать бурно, то может оказаться необходимым охлаждение колбы в бане с холодной водой. Когда весь натрий растворится, раствор охлаждают до 50° и по каплям прибавляют к нему 130 г (127 мл, 1 моль) ацетоуксусного эфира (примечание 3), поддерживая температуру между 45 и 50°. Полученный раствор охлаждают примерно до 35°, а затем в течение 20 мин. при перемешивании прибавляют к нему по каплям 92,5 г (78,4 мл, 1 моль) эпихлоргидрина (примечание 4). Затем температуру раствора [c.80]

Б. Эпибромгидрин. В 5-лнтровой круглодонной колбе суспендируют 2140 г (1 л, 9,8 мол.) а, --дибромгидрина глицерина (стр. 183) в 1,5 л воды, после чего в течение 15 мин. при взбалтывании постепенно прибавляют 400 г измельченной технической гашеной извести (88%-НОЙ). Затем сразу добавляют еще 400 г гашеной извести (всего 9,5 мол.) и эпибромгидрин отгоняют в вакууме так, как это описано для эпихлоргидрина (примечание 2). Нижние слои от двух таких перегонок (около 750 мл) соединяют вместе, сушат безводным сернокислым натрием и подвергают дробной перегонке при атмосферном или пониженном давлении. Выход эпибромгидрина с т. кип. 134-136° или 61—627 50 мм составляет 1130—1200 г (84—89% теоретич.). [c.574]

Г. содержится в прир. жирах и маслах в виде смешанных триглицеридов карбоновых к-т. В пром-сти его получают омылением пищ. жиров, расщепляющихся на Г. и жирные к-ты в присут, разл. катализаторов (к-т, щелочей, ферментов). Все большее значение приобретают синтетич. методы, один из к-рых (хлоргидринный) получил пром, применение. Он включает 4 стадии, высокотемпературное хлорирование пропилена до аллилхлорида взаимод. последнего с хлорноватистой к-той НОС1 с получением водных р-ров ди-хлоргидринов глицерина дегидрохлорирование днхлоргид-ринов до эпихлоргидрина щелочной гидролиз последнего до Г. Метод характеризуется большим кол-вом загрязненных сточных вод (до 60 м на 1 т Г.) и непроизводительным расходом хлора. На произ-во 1 т Г. идет до 0,8-1 т пропилена и до 2,8 т lj. [c.585]

Осн. применение С. и. с.-извлечение металлов (гл. обр. тяжелых) из р-ров пром. сточных вод. В извлечении Сг наиб, селективны сополимеры эпихлоргидрина с пиридином. Со и Ni-смолы на основе полиаминов, Сг, Zn и Ti-аминофосфоновые смолы на основе эфиров фосфорной к-ты, амжнов и формальдегида. Аминокарбоновые смолы на основе стирола обладают наиб, селективностью гл. обр. к металлам II группы порядок селективности [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология