Непосредственное разделение

Таким образом, наиболее эффективной частью синтезированного деэмульгатора являются оксиэтилированные изосоединения (соединения, не дающие комплекса с мочевиной), входящие в их состав оксисоединения и компоненты с непредельными связями. Данный вывод подтверждается результатами исследований, проведенных во ВНИИ НП (Д. Н. Левченко и Н. М. Николаевой), а также непосредственным разделением кубового остатка СЖК на составные части при помощи мочевины. Часть кубового остатка, не дающая комплекса с мочевиной, дает при оксиэтилировании высокоэффективный деэмульгатор. Из соединений, образующих комплекс с мочевиной, получен малоэффективный деэмульгатор. [c.105]

Ко второй группе относятся методы, в которых не производится непосредственного разделения дисперсной системы на фракции. Седиментационный анализ, в котором не осуще ствляется непосредственное разделение дисперсной системы на отдельные фракции, можно проводить, наблюдая за изменением одной из следующих величин 1) объема осадка, 2) концентра-, ции суспензии, 3) плотности суспензии, 4) гидростатического давления столба суспензии и 5) веса осадка (весовой метод). Дисперсионный анализ суспензий в поле центробежной силы может проводиться также с разделением и без непосредственного разделения системы на фракции. [c.12]

Вплоть до недавнего времени в ГХ и ЖХ применялись практически только ахиральные фазы, т. е. их основу составляли оптически неактивные соединения. Следовательно, непосредственное разделение энантиомеров хроматографическими методами не представлялось возможным. Вследствие этого хроматографические разделения, ставившие своей целью определение энантиомерного состава, были ограничены разделением диастереомерных производных, полученных взаимодействием с оптически чистым реагентом (схема 3.1). [c.38]

Таблица 7.1. Классификация основных методов непосредственного разделения оптических изомеров с помощью ЖХ

Далее мы рассмотрим, какие свойства хиральных сорбентов наиболее важны для непосредственного разделения оптических изомеров в действительно препаративном масштабе, какие сорбенты более пригодны для использования в лаборатории и каковы достоинства и недостатки последних. [c.227]

Третий способ синтеза состоит в непосредственном разделении Полимера. Естественно, такое разделение возможно лишь в случае рацемической смеси изотактических макромолекул, которые образуются на металлоорганических катализаторах. Полимеры подобного [c.261]

Все массообменные процессы можно разделить на две большие группы, К первой из них следует отнести процессы, в которых осуществляется непосредственное разделение смесей в отсутствие каких-либо добавочных веществ, например растворителей [c.15]

Экстракцию можно использовать вместо методов непосредственного разделения смесей (например, вместо ректификации), если последние стоят дороже. Сюда относятся [c.17]

Экстракцию можно применять для разделения смесей в тех случаях, когда методы непосредственного разделения компонентов оказываются непригодными [c.17]

Мы получили линейную систему первого порядка, аналогичную системе (3), за исключением первых двух уравнений, решение которых не вызывает труда. Первое решается непосредственно разделением переменных, а второе — путем подстановки вместо ух и [г/Хг значений, найденных из решения последующих уравнений системы (31) и разделения переменных, которое становится возможным после этой подстановки. Решение системы (31) имеет вид [c.46]

Реакция в потоке должна проходить быстрее, может быть использована более простая аппаратура. Однако в этом случае необходимо обращать особое внимание на полноту конверсии исходной пробы. Если процесс превращения длителен (например, при поступлении пробы в зону реакции в течение продолжительного времени) или если количество образующихся продуктов велико, непосредственное разделение соединений на хроматографической колонке невозможно из-за низкой эффективности разделения. В этом случае необходимо перед хроматографическим разделением провести концентрирование продуктов (например, путем конденсации их в охлаждаемой ловушке) и затем быстро ввести их в колонку для разделения. Иногда для улучшения разделения образовавшиеся продукты подвергают новому превращению. Например, ранее при определении водорода вместо воды анализировали ацетилен, который количественно образуется при реакции воды с карбидом кальция. Однако введение дополнительной стадии связано с введением источника дополнительных ошибок, в частности в настоящее время карбид кальция для превращения воды в ацетилен не используют, так как было показано, что в результате образования слоя твердого продукта на поверхности реагента реакция не является строго количественной [c.190]

Другое направление предусматривает непосредственное разделение ароматических углеводородов и сернистых соединений методом адсорбционной хроматографии. Были сделаны лишь единичные попытки решения вопроса в этом направлении [7, 8]. [c.125]

Аналогичные результаты могут быть получены при непосредственном разделении смеси моноциклических ароматических углеводородов и сернистых соединений, предварительно выделенной из масляной фракции при помощи силикагеля. На рис. 6 даны результаты такого разделения. [c.135]

Ректификация служит для разделения смеси веществ, имеющих различные температуры кипения. Установка для ректификации (рис. 5) обычно состоит из куба 1, предназначенного для испарения смеси, ректификационной колонны 2, в которой производится непосредственное разделение смеси на. [c.53]

Специализация производства — это процесс ограничения номенклатуры продукции, выпускаемой отдельной отраслью промышленности, предприятием или цехом. Специализация представляет собой непосредственное разделение труда между отраслями промышленности, предприятиями и подразделениями внутри предприятий. Одновременно она ведет к сосредоточению производства однородной продукции в конкретных производственных единицах. [c.178]

Определение состава суспензий осуществляется с помощью различных методов седиментационного анализа. Наибольшее распространение получили методы, в которых проводится разделение дисперсной фазы на отдельные фракции (в покоящейся жидкости или в движущейся струе). При использовании весового метода анализа не осуществляется непосредственного разделения дисперсной фазы на фракции. Для анализа тонкодисперсных систем применяют методы разделения в центробежном поле. [c.136]

Существует несколько принципов седиментационного анализа. К первой группе относятся методы, в которых анализ проводится с разделением дисперсной фазы на отдельные фракции это может происходить в спокойной жидкости, а также в текущей струе жидкости. Во вторую группу входят методы, в которых не производится непосредственное разделение дисперсной системы на фракции к иим относится гравиметрический (весовой) метод анализа. В последнем случае по результатам непрерьшнего определения массы седиментационного остатка строят седимен-тационную кривую—зависимость массы седиментационного осадка т от времени оседания ( (рис. V. ). В реальных полидисперсных системах кривые оседания имеют плавный ход. Затем экспериментальную седиментационную кривую обрабатывают либо графическим способом (путем построе-ния касательных в точках кривой, соответствующих разным значениям 1) и получают данные для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения, либо пользуются аналитическим методом расчета кривых распределения. [c.93]

Хроматография без газа-носителя . Непосредственное разделение компонентов смеси в отсутствие газа-носителя создает ряд преимуществ по сравнению с проявительным способом, где анализируемая проба разбавляется газом-носителем, а затем размывается в колонке, что осложняет определение микропримесей. При помощи этого метода удается решать задачи концентрирования в изотермическом режиме, определения количественного состава смеси по характеристикам удерживания, повышения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов. Хроматография без газа-носителя позволяет коренным способом упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с дозированием. [c.21]

Ректификация служит для разделения смеси веществ, имеющих различные температуры кипения. Установка для ректификации (рис. 5) обычно состоит нз куба /, предназначенного для и пape lия смеси, ректификационной колонны 2, в которой производится непосредственное разделение смеси на отдельные компоненты, и холодильника 3 для конденсации выходящих из колонны паров. [c.63]

Хроматографическое разделение оптических изомеров обусловлено диастереомерной ассоциацией хиральной среды, созданной в колонке, и энантиомерных сорбатов. Разнообразие экспериментальных условий, при которых наблюдалось непосредственное разделение оптических изомеров, также свидетельствует о том, что необходимое различие в ассоциации может быть следствием различия в типах молекулярных взаимодействий. Ассоциация, которую количественно можно выразить через константу равновесия, является функцией как связывающих, так и отталкивающих взаимодействий, вовлеченных в этот процесс. Отталкивание обычно можно рассматривать как следствие стерических взаимодействий, но оно может вызываться и диполь-дипольными взаимодействиями, тогда как связывающие взаимодействия могут иметь самую различную природу. Это и водородная связь, и электростатическое или диполь-дипольное притяжение, и взаимодействия с переносом заряда, и гидрофобные взаимодействия (в водных системах). Как мы увидим в дальнейшем, уже одного типа связывающих взаимодействий может оказаться достаточным для разделения энантиомеров. Например, соверщенно очевидно, что для разделения энантиомеров в некоторых видах как ГХ, так и ЖХ достаточно даже удерживания, обусловленного образованием всего лишь водородной связи. Тот факт, что энантиомерные сорбаты, несущие только один заместитель, способный к образованию водородных связей, можно разделить в этих условиях, указывает, что для проявления хиральной дискриминации в этом виде хроматографии необходим только один тип удерживающих сил. [c.73]

Если принять во внимание подобные реакции рацемизации в связи с хроматографическими методами непосредственного разделения оптических изомеров, станет очевидным, что во многих случаях условия хроматографического разделения играют важную роль. В обшем можно сказать, что если хроматографические условия выбраны таким образом, что скорость рацемизации существенна в хроматографической шкале времени, результаты разделения отличаются от обычных. Элюирующийся первым энантиомер во время прохождения по колонке частично превратится в энантиомер, который элюируется последним. Этот процесс приведет к размыванию заднего фронта ( хвостованию ) первого пика. Соответственно энантиомер, элюирующийся последним, с той же самой скоростью превращается в свой антипод. Это вызовет размывание переднего фронта у второго пика. Суммарный результат этого процесса — усиление перекрьшания пиков, так что разделение до нулевой линии не достигается. Если же рацемизация идет- достаточно быстро в сравнении с хроматографическим процессом, то произойдет полное [c.83]

СКОЛЬКИХ лет служила материалом для упаковки колонок, и на ней впервые удалось почти полностью разделить энантиомеры. (В 1944 г. было опубликовано сообщение о том, что основание Тре-гера разделено на колонке с лактозой длиной 0,9 м [2].) Разделяющая способность полисахаридов, в частности целлюлозы, была впервые обнаружена при попытке разделить рацемические аминокислоты методом бумажной хроматографии [3—5]. При этом выяснилось, что эти соединения в некоторых случаях дают два пятна на бумажной хроматограмме. Далглищ развил свою теорию трехточечного взаимодействия в 1952 г. на базе данных о бумажной хроматографии рацемических аминокислот [6]. Известны и другие ранние работы по непосредственному разделению энантиомеров аминокислот посредством бумажной хроматографии [7] и тонкослойной хроматографии на целлюлозе (ТСХ) [8]. Все это способствовало использованию целлюлозы и ее производных, а также крахмала и циклодекстринов в хиральной ЖХ. В настоящее время в качестве потенциальных хиральных сорбентов изучается ряд природных полисахаридов. [c.108]

Определение энантиомерного состава, или энантиомерной чистоты, малых количеств веществ возможно только хроматографическими методами. Наиболее достоверные результаты дает непосредственное разделение энантиомеров с помощью хиральной хроматографии без какой-либо хиральной дериватизации, предшествующей разделению (см. разд. 4.3). Поэтому данная глава посвящена главным образом аналитическому применению хроматографических методов, описанных в разд. 6 и 7. [c.173]

Моносахариды нелетучи и непосредственное разделение их смесей методом газожидкостной хроматографии невозможно. Сахара могут быть хроматографически разделены в виде летучих производных — простых и сложных эфиров. Широко распространен метод анализа в виде триметил-силильных (ТМС) производных моносахаридов. Последние являются летучими гликозидами простых 0-триметилсилиловых эфиров углеводов, образующихся в результате полного замещения гидроксильных групп моносахаридов при их силировании. [c.137]

Как правило, ГХ анализ оптически активных соединении из биологических образцов может быть осуществлен двумя путя ми получением производных чистого энантиомера реакцией с оптически активным реагентом и последующим разделением образующихся диастереоизомеров на нехиральной неподвижной фазе либо непосредственным разделением энантиомеров на хи ральной неподвижной фазе [153] [c.95]

Аналитический контроль за процессом ра леиня высокомолекулярных пептидов осуществляется с гомощью электрофореза в полиекрилвмидном геле. Электрофорез проводится в присутствии додецилсульфата натрия, который образует мицеллы с разделяемым веществом, нивелируя его электрический заряд, в результате чего разделение происходит исключительно по мо.1екулярной массе. Метод имеет большую чувствительность и высокую разрешающую способность. Электро форез используют н для непосредственного разделения небольших количеств пептидов. [c.55]

Метод газовой хроматографии подробно описан во многих руководствах (см., например, [92]). Первоначально при непосредственном разделении содержащих воду смесей методами газоадсорбционной или газо-жидкостной хроматографии получали широкие и несимметричные пики. Чувствительность, воспроизводимость и правильность определения были гораздо ниже, чем при анализе других соединений. Марти и сотр. [193] показали, что форма пика воды определяется несколькими факторами, в том числе количеством определяемой влаги. Для определения площади пика воды были предложены два метода а) измерение ширины пика на определенной доле его высоты (для несимметричных пиков) б) хронометрический метод (для симметричных пиков). Первый способ предусматривает измерение ширины пика W) на высотах, равных 10, 50 и 90% полной высоты пика (Л). Далее площади вычисляют по формуле [c.297]

Хроматографическую систему, в которой предколонка располагается непосредственно перед разделительной, можно собрать, пользуясь краном-переключателем Н6 У На рис 3-3 изображена такая система, состоящая из двух насосов, трех кранов-переключателей, двух предколонок, разделительной колонки и детектора Если система содержит две предколонки, на одной из них можно осуществлять концентрирование, а на другой - непосредственно разделение Чтобы уменьшить размывание полосы пробы на участке между предколонкой и разделительной колонками, для присоединения крана-переключателя следует применять трубки с каналом достаточно малого диаметра Система с раздельным подключением предколонки и разделительной колонок также приемлема для микро-ВЭЖХ, хотя в этом случае процедура усложняется [c.50]

Несмотря на термодинамические достоинства, процессы неа-диабатическон ректификации сравнительно редко применяются в промышленности для непосредственного разделения газовой смеси. [c.250]

Массообменные процессы первой группы, в которых осуществляется непосредственное разделение компонентов раствора, обладают определенными преимуществами по сравнению с массообменнымн процессами второй группы. Присутствие дополнительного вещества, например избирательного растворителя (экстрагента) при жидкостной экстракции, приводит к усложнению процесса. Растворитель должен быть химически инертным и не вызывать коррозии аппаратов это затрудняет выбор конструкционных материалов для экстракционной аппаратуры.. Иногда приходится считаться с необходимостью иметь в распоряжении значительные количества растворителя, что связано с относительно большими затратами нужно также возмещать неизбежные потери растворителя в процессе. После экстракции извлекаемый компонент снова находится в растворе, и для его выделения необходима та или иная система регенерации экстрагента. Все это увеличивает стоимость процесса разделения. Кроме того, при разделении смесей с помощью массообменных процессов второй группы увеличивается вероятность загрязнения получаемых продуктов посторонними примесями. [c.16]

Процесс превращения анализируемого вещества в простые, < элементарные продукты может проводиться как в стационарных условиях, так и в проточном реакторе. Реакция в потоке должна проходить быстрее, может быть использована более простая аппаратура. Однако в этом случае необходимо обращать особое внимание на полноту конверсии исходной пробы. Еслти процесс превращения длителен (например, при поступлении пробы в зону реакции в течение продолжительного времени) или если количество образующихся продуктов велико, непосредственное разделение соединений на хроматографической колонке невозможно из-за низкой эффективности разделения (см., например, [5]). В этом случае необходимо перед хроматографическим разделением провести концентрирование продуктов (например, путем конденсации их в охлаждаемой ловушке [6]) и затем быстро ввести их в колонку для разделения. [c.133]

Величина центробежной силн принята постоянной, так как зазор, в которсжя происходит непосредственное разделение газожидкостной смеси, имеет размер значительно меньший, чей диаметр аппарата. [c.42]

При решении этой задачи с помош,ью газо-жидкостной хроматографии можно выделить два самостоятельных, хотя и взаимосвязанных аспекта. Первый — непосредственное разделение диа-стереомерных аминокислот и пептидов, что само по себе представляет достаточно сложную и часто трудно решимую задачу. Второй — определение конфигурации различных диастереомеров. [c.269]

Гидриды некоторых металлов летучи в такой степени, что возможно их непосредственное разделение. Газовая хроматография была использована для изучения механизма образования диборанов [2—4], исследования продуктов их пиролиза [5] и окисления [6]. Смеси гидридов германия были проанализированы хроматографическим методом с иримепением силиконового масла в качестве неподвижной фазы [7—9]. Изучена также смесь гидридов кремния и германия [10]. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология