Проявительный анализ

Проявительный метод — наиболее распространенный метод газовой хроматографии. Поэтому в дальнейшем рассматривается преимущественно проявительный анализ. Существенным его достоинством является возможность практически полного разделения на составляющие компоненты. Недостаток метода состоит в том, что вследствие разбавления компонентов смеси газом-носителем значительно уменьшается концентрация веществ после вымывания их из колонки. Однако это компенсируется применением высокочувствительных детекторов. [c.11]

В проявительном анализе для промывания колонки после введения пробы применяется газ-носитель, который практически совсем не адсорбируется или обычно адсорбируется слабее компонентов введенной пробы. Можно, наоборот, для промывания колонки после введения пробы применить поток вещества, которое адсорбируется сильнее всех компонентов пробы. Это вещество, очевидно, будет вытеснять из колонки компоненты введенной пробы. У выхода из колонки появится сначала наименее адсорбируемый компонент, затем его смесь со следующим по адсорбируемости компонентом, затем этот следующий компонент и т. п. вплоть до появления чистого вытеснителя. Этот третий метод разделения называется вытеснительным анализом. Он уступает проявитель-ному методу в том отношении, что при проявительном анализе выходящие из колонки компоненты пробы, как правило, разделены зонами чистого газа-носителя. [c.545]

Растворители. После того, как подобран тип адсорбента и в соответствии с максимальной емкостью стандартизирована его активность, существенное значение имеет правильный выбор жидкой фазы (растворителя), особенно для анализа промыванием (проявительного анализа). [c.58]

Рис. 3. Проявительный анализ двух веществ

В лабораторной практике для разделения сложных смесей чаще всего применяют проявительный анализ. [c.18]

Названными выше преимуществами фронтального анализа обладает также недавно предложенный Жуховицким и Туркельтаубом (19626) вариант проявительного анализа, называемый ступенчатой хроматографией. При этом в колонку вводится, а затем элюируется проба большого объема, так что возникают не типичные для проявительной хроматографии острые пики, а отдельные ступеньки (трапеции). Таким образом, на некотором участке-зоны вещества на выходе из колонки еще сохраняется его исходная концентрация. Однако этот метод применим только для анализа смесей, содержащих небольшое число сильно различающихся по сорбируемости компонентов. [c.430]

Фронтальный анализ можно проводить на обычных хроматографах без исиользования дозирующего устройства. Если определяемые компоненты в анализируемой смеси в достаточной степени разбавлены инертным газом, то смесь может непосредственно подаваться на колонку. В этом случае в отличие от проявительного анализа отсутствуют ошибки, связанные с дозированием. Однако в большинстве случаев такое условие не выполняется и требуется специальное приспособление для разбавления анализируемой смеси газом-носителем. Если имеется непрерывный поток анализируемой смеси, что часто бывает при контроле производственных процессов, то такое разбавление не вызывает затруднений. Оно достигается соответствующей регулировкой скоростей потоков анализируемой смеси и газа-носителя, поступающих в смеситель. Значительно более сложные устройства требуются при наличии жидких проб. В этом случае применение фронтального метода едва ли сулит какие-либо преимущества. [c.430]

Условия, отвечающие проявительному анализу, в чистом виде осуществляются в методе, теоретически описанном Гиддингсом (1962), по на практике еще не испытанном. Метод отличается от описанного тем, что сорбент движется не навстречу потоку газа-носителя, а перпендикулярно ему. [c.442]

Рис. 13. Схема проявительного анализа

Целесообразно рассмотреть более подробно выходную хроматографическую кривую проявительного анализа. На рис. 2 изображена типичная выходная кривая проявительного анализа одного компонента. [c.8]

Для каждой пробы определяют показатель преломления. Полученные данные записывают в таблицу и наносят на график в координатах объем раствора — показатель преломления. Получают выходную хроматографическую кривую проявительного анализа. [c.48]

Сущность работы. В теоретической части настоящей главы были рассмотрены некоторые методы построения изотермы адсорбции по хроматографическим данным. В этой работе предлагается еще одИн метод, позволяющий построить изотерму адсорбции по данным проявительного анализа. [c.206]

Уравнение (168) позволяет рассчитать изотерму адсорбции пО экспериментальной хроматографической кривой проявительного анализа. При этом значение с выражают через величины, связанные с показателями детектора, а именно [c.207]

Проявительный анализ можно проводить как при постоянной температуре (изотермическая хроматография), так и при изменении температуры сорбента в процессе анализа по заданной программе (хроматография с программированием температуры). В последнем случае изменяется сорбционная емкость сорбента. [c.7]

В случае проявительного анализа исследуемая смесь продвигается через слой сорбента в колонке с помощью тока газа-носителя. Распределение компонентов смеси по всей длине колонки происходит в зависимости от различной степени сорби-руемости. [c.30]

Метод хроматермографии сочетает в себе термическую десорбцию и проявительный анализ. [c.30]

Цель хроматографии — разделение растворенных веществ внутри колонки — достигается путем проявления хроматограммы. Для осуществления этого обычно применяют один из следующих трех методов проявительный анализ, вытеснительное проявление и фронтальный анализ. [c.307]

Р и с. 147. Проявительный анализ смеси аминокислот [127]. [c.307]

Хроматография на ионообменных смолах возникла сравнительно недавно отчасти из-за того, что промышленное производство подходящих смол нельзя было начать, пока не были определены требования, предъявляемые к свойствам таких смол. В настоящее время доступен целый ряд смол это катионообменные смолы с сильно- или слабокислыми свойствами и анионообменные смолы с сильно- или слабоосновными свойствами. Областью их применения является вытеснительное проявление или проявительный анализ. Большинство смол применяют в виде шариков одинакового размера. Если смола не имеет форму шариков, то необходимо просеять ее, чтобы получить фракцию, содержащую частицы желательного размера. Перед набивкой в колонку смолу рекомендуется подвергать циклированию , т. е. последовательной обработке в стакане кислотой и щелочью. Набитую колонку необходимо регенерировать перед употреблением. Количество регенерирующей жидкости всегда зависит от скорости течения и от используемой смолы [16]. Для всех смол регенерирующая жидкость должна быть вытеснена из колонки прежде, чем начнется разделение. Для этого достаточно небольшого количества дистиллированной воды за промывкой можно следить по индикаторной бумаге. При работе со смолами основного характера должна отсутствовать двуокись углерода. Поскольку колонки ведут себя как фильтры, любое вещество, выделяющееся из раствора, будет осаждаться на колонке, ухудшая или даже останавливая течение жидкости. [c.313]

В настоящее время в газовой хроматографии используется в основном метод проявительного анализа. Небольшой образец летучей смеси, предназначенной для разделения, наносят на передний конец колонки. Колонку поддерживают при определенной температуре и через нее пропускают постоянный ток инертного газа. Этот газ является проявителем — он переносит компоненты смеси в виде паров через колонку. Разделение компонентов достигается в результате непрерывного перераспределения равновесия между подвижной и неподвижной фазами. Изменением природы неподвижной фазы, длины и температуры колонки можно достичь почти любой степени разделения. Компоненты смеси выходят из колонки в виде отдельных [c.315]

Увеличение величины анализируемой пробы. В условиях проявительного анализа в хроматографической колонке происходит непрерывное размывание хроматографических зон, приводящее к уменьшению концентрации в максимуме зоны примесей. Это ограничивает чувствительность газо-хроматографического определения анализируемых соединений, так как примесный компонент может быть зафиксирован концентрационным детектором только при условии, что концентрация (или поток) вещества в максимуме зоны больше минимально определяемой величины для используемого в данном приборе детектора. [c.59]

Как указывалось вьппе, одним из недостатков проявительного анализа в газо-адсорбционной хроматографии является размывание задней границы выходной кривой почти у всех веш еств, за исключением низкокипящих. Размывание полосы создает большие трудности при разделении. Оно не может быть устранено увеличением длины разделительных колонок и является причиной того, что требования к адсорбенту значительно повышаются. [c.167]

Можно вывести следующие соотношения между характеристиками хроматермографического и проведенного при характеристической температуре проявительного анализа [c.167]

В настоящее время широко принято наиболее простое применение термического фактора — проведение проявительного анализа при различных температурах. При этом достигаются варьирование свойств сорбента и возможность разделять на одном сорбенте смеси, компоненты которых резко отличаются по своим физико-химическим свойствам. Повышение температуры сорбента во времени приводит к десорбции и, следовательно, позволяет повышать концентрации в газовой фазе. Применение движущегося градиента температуры должно привести к сокращению ширины полосы ( л). [c.253]

Хромареография — новый вариант проявительного анализа, в котором процесс разделения проводится при воздействии постоянного или движущегося градиента скорости потока газа-носителя по слою сорбента. Постоянное поле скоростей обеспечивает концентрирование слабо сорбирующихся компонентов анализируемой смеси, тогда как движущееся поле скоростей приводит к концентрированию сильно удерживаемых компонентов. Хромареография особенно эффективна для обогащения и анализа легких примесей в газах, например гелия, кислорода, азота в углеродных природных газах. [c.22]

Успех проявительного анализа также связан с формой и взаимным расположением изотерм адсорбции компонентов анализируемой смеси. Рассмотрим движение в колонке одного растворенного вещества в случае проявительного анализа. На рис. 8 изображено распределение вещества в первичной полосе I, образующейся после введения в колонку с адсорбентом порции анализируемого раствора. По всей ширине полосы содержащийся в ней раствор имеет постоянную концентрацию Со, соответствующую равновесной. Количество вещества, адсорбированного из этого раствора единицей длины адсорбента, равно МЦсо), где М — масса адсорбента, содержащегося в единице длины, а /(с ,) — величина удельной адсорбции при концентрации с . У переднего нижнего края полосы концентрация круто падает до нуля. [c.18]

Проявительный (элюационный) метод заключается в том, что сорбаты переносятся через сорбционный слой потоком вещества (элюен-та), сорбирующегося хуже любого из сорбатов. В ходе проявительного анализа разделенные компоненты анализируемой смеси выходят из хроматографической колонки в потоке элюента отдельными зонами, между которыми (при достаточно четком разделении) из колонки выходит чистый элюент. [c.7]

Градиентное проявление представляет особый тип проявительного анализа. Этот метод, предложенный в 1952 г. Альмом, Вильямсом и Тизели-усом [2], состоит в использовании растворяющей среды, состав которой непрерывно изменяется. Это осуществляют, добавляя с известной скоростью растворитель с более высокой элюирующей способностью к известному первоначальному объему второго растворителя с более низкой элюирующей [c.307]

Бомен и Уэстланд [15] описали методику применения дауэкса-2. Они приводят приблизительные данные для проявительного анализа девятнадцати белков. [c.332]

Имеется ряд детальных обзоров, охватывающих применение хроматографии для анализа аминокислот, извлеченных из белков гидролитическими методами [89, 127, 134]. Читатель может найти в этих обзорах сведения об анализе отдельных белков. Достаточно указать на то, что в настоящее время количественно наиболее точным является метод, разработанный Муром и Стейном [93]. В этом методе применен градиентный проявительный анализ на ионообменных колонках из сульфированного полистирола. На рис. 165 показан типичный пример [62] превосходного разделения, осуществленного этим методом. Если применение сложной аппаратуры нецелесообразно, то хроматография на бумаге вполне применима для анализа белковых гидролизатов [7, 10, 30, 80]. [c.336]

Так как лучше сорбирующийся компонент находится ири более высокой температуре, то р>аостояние между компонентами при хроматер-мо графичеоком анализе меньше, чем при проявительном анализе. Кроме того, увеличение длины слоя сорбента при постоянной длине печи не приведет к увеличению степени разделения. [c.257]