Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Капилляры для навесок

    Навески твердых веществ берут в лодочку или кварцевую пробирку, жидких — в кварцевые капилляры. Навеску (обычно 5— [c.137]

    Прибор для определения содержания серы методом двойного сожжения (рис. XV. 17) состоит из диоксановой горелки, лампового стекла, поглотительного сосуда, предохранительной воронки, кварцевого стаканчика, в который помещается навеска анализируемого продукта, и кварцевого капилляра. Кроме того, для проведения анализа необходимы газометр с кислородом или воздухом, бюретки на 20—25 мл, бюретки па 10 л(л с делениями на 0,02 мл. [c.419]


    Ламповые стекла (рис. XV. 19) можно делать из любого жаростойкого стекла. Чтобы увеличить турбулентность газов в зоне сожжения низ стекла сужен. Внутренний диаметр этого сужения должен находиться в пределах от 4 до 4,5 мм. Верхняя часть фитиля диоксановой горелки должна быть расположена примерно на 10 мм ниже самой узкой части лампового стекла. Чтобы предотвратить отклонение пламени от стекла при колебании воздуха (которое может привести к заниженным результатам анализа), нижняя часть стекла перед сужением сделана в виде воронки с прорезями для ввода стаканчика с навеской и кварцевого капилляра, через который пропускается кислород для выжигания остающегося в стаканчике кокса. [c.421]

    Навеску продукта (для дизельного топлива — 10%-ного остатка) около 4 г помещают во взвешенный тигель, который опускают в гнездо электропечи, нагретой до 520 °С. Выделяющиеся из капилляра пары поджигают и по окончании горения отверстия гнезд закрывают крышками. Остаток прокаливают и после охлаждения взвешивают до постоянной массы. По привесу тигля рассчитывают коксуемость в % по отношению к навеске. [c.66]

    Тщательно ополаскивают воронку струей воды перед тем, как вынуть ее из мерной колбы если навеска забьет трубку воронки, то ее прочищают запаянным стеклянным капилляром диаметром 1,5 — 2 мм, который затем также ополаскивают водой. Доливают воду до /4 объема колбы. [c.138]

    Последовательность выполнения работы. Рабочую пробирку 2 с холодным свежеприготовленным раствором мочевины (навеску мочевины рассчитать на 3 мл серной кислоты пл. 1,84) установить в термостат 1 при заданной температуре. За начало реакции считать момент, когда раствор примет температуру термостата. Температура определяется термометром 3. В этот момент включить секундомер и не выключать его до конца опыта. Газ из пробирки 2 пропускать для осушки и охлаждения через барботер 4 с серной кислотой, далее охладить и освободить его от капель кислоты в трубке 5 со стеклянной ватой, и направить в сосуд 6, из которого газ выпускают в атмосферу через калиброванный капилляр, защищенный снизу стеклянной ватой 7. [c.393]

    Одновременно в отдельную пробирку помещают навеску высушенного до постоянного веса при 110° С порошка. После наступления равновесия и повторного определения температурного хода порошок быстро высыпают в пробирку с жидкостью, произ водя перемешивание мешалкой и наблюдая каждые 30 сек за поднятием жидкости в капилляре. Наблюдения производят до тех пор, пока жидкость в капилляре не начнет равномерно опускаться. [c.151]

    Для этого через отверстие 1 (рис. 111) левого колена высушенного вискозиметра вводят навеску ртути т в капилляр 2 и, переводя прибор в горизонтальное положение, измеряют длину I в капилляре при помощи металлической линейки. Измерения повторяют 2—3 раза с разными навесками. Вычисляют радиус капилляра г  [c.266]


    В одну полумикропробирку поместить навеску камфоры, во вторую 1,5 г камфоры 4-0,15 г нафталина, в третью 1,5 г камфоры -Ь0,15 г испытуемого вещества. Навеску камфоры взять с точностью 0,001, а нафталина и испытуемого вещества — с точностью до 0,0001 г. Пробирки пометить. Опустить в них проволочные мешалки. Поместить в стакан с вазелиновым маслом или глицерином. Нагреть баню до полного расплавления веществ. Расплав тщательно перемешать. Приготовить 6 капилляров диаметром [c.52]

    Ход определения. Навеску испытуемого продукта поместить в колбу аппарата. Прибавить 50—100 мл растворителя. Содержимое колбы тщательно перемешать и внести для равномерного кипения длинные капилляры, или кусочки неглазурованного фарфора, [c.32]

    Для работы требуется Приборы (см. рис. 34,5, Г и рис. 35). — Штатив с пробирками. — Цилиндр мерный емк. 250 мл. — Цилиндр мерный емк. 10 мл,— Стакан на 200 мл с мещалкой. — Воронка. — Термометр на 100 °С. — Термометр комнатный. — Барометр. — Ареометр (отн. плотность 0,8—1,0). — Кольца резиновые для прикрепления капилляров к термометру. — Тиосульфат натрия в порошке. — Набор веществ для определения температуры плавления. — Четыреххлористый углерод. — Поваренная соль, насыщенный раствор. — Серная кислота (1 3).Сульфат меди, 0,5 н. раствор. — Цинковая пыль. — Аммиак, 25%-ный раствор. — Хлорид бария, 10%-ный раствор. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Уксусная кислота, 10%-ный раствор. —Иод, 0,01 н. раствор. — Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Известковая вода. — Бумага лакмусовая (красная и синяя). — Бумага папиросная. — Линейка миллиметровая. — Навески карбида кальция. [c.59]

    Полученные кристаллы иода измельчают в фарфоровой ступке. Погружая в порошок запаянный с одной стороны капилляр, набивают его иодом. Для уплотнения набивки капилляр периодически сбрасывают на горизонтальную поверхность через вертикально поставленную стеклянную трубку длиной около 0,5 м. Операцию повторяют до тех пор, пока капилляр примерно на V, не будет заполнен иодом. Затем свободный конец капилляра осторожно запаивают в пламени горелки. Массу взятой навески иода определяют по разности веса заполненного и пустого капилляра. Если количество иода в одном капилляре недостаточно для проведения процесса, то в ампулу можно поместить несколько капилляров. После загрузки компонентов и носителя на открытом. конце ампулы делают перетяжку с оливкой. Ампулу вакуумируют до остаточного давления ЫО мм рт. ст. и отпаивают. [c.81]

    В колбу наливают 15 мл спирта в качестве растворителя и вносят туда бюкс или ампулу с навеской. Крышку бюкса слегка приоткрывают и осторожными движениями обмывают бюкс спиртом, имеющимся в колбе. Если навеска взята в ампулу, то ее разбивают стеклянной палочкой с наплавленной утолщенной головкой, следя при этом, чтобы и капилляр ампулы был измельчен. После этого палочку и стенки колбы обмывают 10 мл спирта. К спиртовому раствору в колбу (или склянку) приливают из бюретки 25 мл спиртового раствора иода и плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором иодистого калия, во избежание больших потерь иода. Колбу осторожно встряхивают. Затем добавляют 150 мл дистиллированной воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают в течение 5 мин и оставляют в покое еще на 5 мин. После этого промывают стенки колбы и пробку дистиллированной водой и оттитровывают избыток иода тиосульфатом натрия. Вначале титрование ведут до соломенно-желтого цвета, а затем, после добавления 1—2 мл крахмала — до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. [c.158]

    Навеску вещества в пределах от 0,1 до 0,2 г, в зависимости от ожидаемого содержания галоида, помещают в маленькую пробирку длиной около 5 см я диаметром 6—8 мм. При взвешивании пробирку помещают или в маленький легкий стаканчик, или в специальную подставку из алюминиевой проволоки. Пробирку осторожно опускают в трубку так, чтобы она скользила по ней и прилипла к стенке нижней части трубки, смоченной азотной кислотой следят, чтобы азотная кислота не попала внутрь пробирки. После этого трубку запаивают, как было описано на стр. 14. Запаянную трубку вставляют в печь, поставленную слегка наклонно (капилляр запаянной трубки должен быть направлен вверх), и постепенно нагревают до 250—260°. Нагревание регулируют таким образом, чтобы указанная температура [c.232]

    Пробу масла хорошо перемешивают в течение о шн путем встряхивания ее в склянке, заполненной более чем на /4 емкости. Вязкие масла предварительно нагревают до 40—50 °С.. Из перемешанной пробы масла отвешивают в предварительно промытую и хорошо просушенную в сушильном шкафу металлическую или стеклянную колбу емкостью 500 мл (рис. 7-8) навеску масла 100 0,1 г. Прибавляют в колбу 100 мл обезвоженного и профильтрованного растворителя, тщательно перемешивают содержимое колбы и помещают в нее несколько кусочков неглазурованного фаянса или пемзы или несколько капилляров. Маловязкие масла можно отмеривать в колбу по объему. В этом случае отмеривают цилиндром 100 мл масла, выливают его в колбу и, не промывая цилиндр, отмеривают им 100 мл растворителя. Взятая навеска масла при этом равна его плотности, умноженной на 100. Если масло содержит более 10% воды, навеску берут с таким расчетом, чтобы из нее отгонялось не [c.209]


    Жидкие продукты вносят в стаканчик капилляром. Навески жидких органических соединений, кипящих до 150°, а также все меркаптаны рекомендуется брать в стаканчик с притертой пробкой, в который предварительно помещают силикагель марки АСК, обеспечивающий более спокойное горение. Силикагель предварительно необходимо тшдтельно промыть горячей дистиллированной водой, просушить и прокалить в тех же условиях, при которых проводится анализ (хранить силикагель надо в склянке с притертой пробкой). [c.421]

    Способ L Синтез Pu la в рентгеновском капилляре (навески порядка микрограммов). [c.1390]

    Навески твердых веществ берут при помощи микро-шпателя, который легко сделать самому, расплющив молотком кончик алюминиевой или медной проволоки диаметром 2—3 мм. Устойчивые на воздухе высококипя-щие жидкости берут при помощи стеклянного, открытого с обоих концов капилляра, который опускают в вещество, а затем прикасаются им ко дну лодочки или пробирки. При взятии навесок вязких жидкостей пользуются стеклянными пипетками. Навески летучих жидкостей, кипящих при температуре выше 70° С, берут в капилляр (см. рис. 15). Для этого нагревают расширенную часть каппилляра и затем опускают его кончик в жидкость. По мере охлаждения жидкость заполняет капилляр. Когда вещества набралось достаточно, капилляр вынимают, переворачивают открытым концом вверх, протирают его кончик замшей и, слегка постукивая, перемещают жидкость в расширенную часть капилляра. Навески более летучих веществ берут при помощи сухой двуокиси углерода. Для этого конец капилляра опускают в вещество, затем прикасаются к расширенной части кусочком твердой двуокиси углерода и, когда достаточно жидкости войдет в капилляр, его переворачивают, не снимая двуокиси углерода, и перемещают жидкость в расширенную часть. Эту операцию очень удобно проводить при помощи специальных щипцов (см. рис. 12), концы которых наполняют твердой двуокисью углерода и зажимают в них расширенную часть капилляра. [c.43]

    Для анализа твердых соединений или нелетучих жидкостей берут навеску 3—12 мг в кварцевую пробирку длиной 80—90 мм и диаметром 7—8 мм. Навески летучих жидкостей берут, как обычно, в капилляры. Навеска должна быть внесена осторожно на дно пробирки. Если вещество попадет па стенки пробирки, возможны потери кремния при сожжении. После того как навеска взята и массы пробирок пустой и с навеской записаны, добавляют катализатор, наполняя им пробирку приблизительно на 3, и снова взвешивают. Катализатор (100— 200 мг) должен лежать неплотным слоем. Если навеска взята в капилляр, его вставляют в пробирку с катализатором и, если капилляр был заплавлен, ломают его, [c.61]

    В стаканчик для взвешивания помещают 0,7—0,8 г анализи-руемо О топлива и взвешивают навеску с точностью до 0,0002 г. Стаканчик устанавливают под электроды, вводят в него стеклянный капилляр, соединенный резиновой трубкой с емкостью для азота, и осторожно в течение нескольких минут продувают азот пад продуктом. После этого уменьшают струю азота, осторожно налив( 1ют в стаканчик 25—35 мл щелочного растворителя, погружают злектроды в жидкость па 5 мм и включают мешалку (магнитную), вращающуюся со скоростью — 200 об1мин. [c.318]

    Сыпучие продукты помещают в стаканчик при помощи узкого шпателька или же многократным погружением кончика стаканчика в продукт, вязкие продукты — узким шпательком парафинистые продукты перед взятием навески рекомендуется либо тщательно перемешать стеклянной палочкой и брать шпательком, либо нагревать и вносить в стаканчик капилляром. [c.421]

Рис. 2. Дилатометр для исследования порошковых материалов /—капсула для навески 2—перемычка 3 — пружина 4 — платиноиридневая проволока 5 — капилляр 6 — головка 7 — контакты — коническая трубка-капилляр 9 — пробка-стаканчик Рис. 2. Дилатометр для <a href="/info/1652086">исследования порошковых</a> материалов /—капсула для навески 2—перемычка 3 — пружина 4 — платиноиридневая проволока 5 — капилляр 6 — головка 7 — контакты — <a href="/info/13497">коническая трубка</a>-капилляр 9 — пробка-стаканчик
    Выполнение работы. Перед началом измерений установку от-качивак т, проверяют на герметичность и откалибровывают (см. рис. 35). В микробюретку вводят исследуемую жидкость, а в ампулу — навеску адсорбента [13]. Приступая к измерениям, ампулу с адсорбентом и капилляр с жидкостью термостатируют погружают в сосуды Дьюара с водой, имеющей заданную температуру (например 20° С). Определяют положение мениска жидкости (этилового спирта) в капилляре 2 катетометром (записывают показание). Открывают краны 4, 5 и дают жидкости в микробюретке испариться до предварительно намеченного уровня. Закрывают кран 5. Измеряют новое положение мениска катетометром. Выдерживают систему пар — адсорбент до того момента, когда перестанет снижаться давление. Следят за этим по манометру 3 с помощью второго катетометра. Убеждаются в достижении равновесия, получаГя данные о постоянстве уровня мениска ртути в манометре для двух-трех последовательных измерений, проводимых через 10—15 мин. Записывают равновесное давление. [c.133]

    Рассчитанную навеску КОН (взятую на технических весах) растворяют при нафевании в небольшом объеме смеси ацетона и этиленгликоля, охлаждают раствор до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки смешанным растворителем с помошью капилляра с каучуковым наконечником. [c.266]

    Отсчетные капилляры, на которые нанесены деления, предварительно градуируют для определения цены деления в единицах объема (см ). Такую градуировку легко произвести с помощью ртути. Для этого в тихательно вымытый и высушенный капилляр втягивают небольшое количество ртути. Замечают, скольким делениям на капилляре отвечает данная навеска. Затем столбик ртути осторожно перемещают по длине капилляра и делают ряд отсчетов. Из полученных значений берут среднюю величину. Ртуть переносят в бюкс и взвешивают. Объем капил- [c.184]

    Методика работы. Для измерения осмотического давления предварительно готовят растворы полимера четырех концентраций. В четыре мерные колбы емкостью 100 мл последовательно помещают навески 0,05, 0,075,, 0,100 и 0,125 г переосажденного и высушенного до постоянной массы исследуемого полимера и приливают по 50 мл растворителя. После полного растворения навесок раствор полимера с помощью шприца вводят в ячейку 1 (см. рис. 11.3) через капилляр 6. После заполнения ячейки стержень 4 вводят в капилляр и в расширение капилляра 6 наливают ртуть. Заполненный осмометр переносят в сосуд, показанный на рис. 11.4. В сосуд наливают растворитель так, чтобы его уровень был на 1 см выше нижнего конца капилляра сравнения 3. Сосуд закрывают крышкой, помещают в термостат и термостатируют 30 мин при 30 0,01 °С. После этого с помощью стержня 4 устанавливают уровень раствора в капилляре 2 на высоте уровня растворителя в капилляре 3 или, еще лучше, на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Этот момент принимают за начало измерений. Разность уровней А/г регистрируют через каждый час, пока АЯ не установится постоянной. Это равновесное значение Ыг не должно изменяться в течение 3—4 ч. [c.170]

    Аммиак из аммониевой соли выделяют в приборе (рис. 71). Точную навеску 0,2—2 г аммониевой соли, например NH4 или (NH4)2S04, высушенной в эксикаторе над серной кислотой, растворяют в 100 мл воды и количественно переносят в дистилляционную круглодонную колбу на 0,5—1 л. Туда же помещают 20—40 мл 15%-ного раствора NaOH или КОН. Нижний конец алонжа 4 погружен в титрованный раствор кислоты, помещенный в коническую колбу-приемник 5 на 200—300 мл. Во избежание толчков при кипячении в дистилляционную колбу помещают тонкие стеклянные капилляры. В приемник заранее наливают отмеренное количество кислоты известной концент- [c.384]


Смотреть страницы где упоминается термин Капилляры для навесок: [c.43]    [c.302]    [c.305]    [c.307]    [c.87]    [c.547]    [c.90]    [c.142]    [c.146]    [c.232]    [c.235]    [c.133]    [c.80]    [c.81]    [c.47]    [c.49]    [c.17]    [c.17]    [c.27]    [c.160]    [c.83]   
Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.122 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.122 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Капилляры

Навеска



© 2025 chem21.info Реклама на сайте