Пиридин сушка

Физер [4] приводит следуюш,ий метод сушки пиридина [c.613]

В 1-литровый стакан помещают 100 г (0,47 мол.) бензоина ( Синт, орг. преп. , сб. 1, стр. 95) и 50 г (57 мл) пиридина. Смесь нагревают до получения однородного раствора и затем охлаждают льдом до тех пор, пока она не застынет. Застывшую массу растирают (не очень мелко) и к ней медленно приливают при энергичном перемешивании и охлаждении водой 75 г (46 мл 0,63 мол.) хлористого тионила. После каждого прибавления хлористого тионила реакционная смесь сильно разогревается, и выделяются значительные количества сернистого газа и хлористого водорода. Масса сначала размягчается, но вскоре застывает, причем получается твердый продукт, окрашенный в светложелтый цвет. Примерно через 1 час прибавляют воды, твердую массу растирают и отсасывают. Затем продукт еще дважды хорошо растирают с водой, отсасывают и как можно - лучше отжимают. Полученный белый порошок сушат до постоянного веса над серной кислотой или хлористым кальцием. Выход сырого продукта около 125 г. Полученное соединение растворяют в 450 мл кипящего 95%-ного спирта (примечание 1), раствор фильтруют и фильтрат охлаждают водопроводной водой. Получают 77 г бесцветных кристаллов, которые после сушки на воздухе плавятся при 66—67°. Охлаждая маточный раствор смесью льда с солью, получают еще 9 г кристаллов ст. пл. 65—бб . Дальнейшее охлаждение фильтрата уже не дает больше кристаллов. Общий выход 80—86 г (74—79% теоретич. примечания 2 и 3). [c.559]

Выход 21,8 г (76,5 7о). После перекристаллизации из воды (1 16) с обработкой горячего раствора активным углем и последующим горячим фильтрованием получают 15,5 г (47%) чистого продукта сульфаниловая кислота кристаллизуется с двумя молекулами воды, которые отщепляются при сушке на воздухе Rf 0,67 на силуфоле (бутилацетат пиридин вода = 30 45 25). [c.209]

Пиридин (соответствующий ГОСТ 2747—67) сушат едким кали (из расчета 50 г КОН на 1 л пиридина) в течение суток После сушки перегоняют в приборе, защищенном от попадания влаги воздуха. Отбирают фракцию с температурой кипения 114— 116°С при давлении 760 мм рт. ст. [c.126]

Известно несколько методов определения В. полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105 3 °С) или с помощью инфракрасного нагревателя. В. жидких и низкоплавких полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропа с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. Наиболее точные результаты дает определение влаги с помощью реактива Фишера (иод-пиридин-метанольный р-р, в состав которого входит SO2 в присутствии влаги выделяется молекулярный иод). Этот метод неприменим при наличии в полимере меркаптанов, перекисей, карбоновых к-т, тиосульфатов и др. кроме того, он более сложен. [c.242]

РАСТВОРИТЕЛЯМИ (СУШКА В ТЕЧЕНИЕ 2 СУТОК В ВЫСОКОМ ВАКУУМЕ ПРИ 100°). РЕАКЦИОННАЯ СПОСОБНОСТЬ ИНКЛЮДИРОВАННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ В РЕАКЦИИ АЦЕТИЛИРОВАНИЯ СМЕСЬЮ УКСУСНОГО АНГИДРИДА И ПИРИДИНА (ПО ШТАУДИНГЕРУ И ДЕЛЕ) [c.90]

Химическую имидизацию можно проводить и в растворе полиамидокислоты в диметилформамиде [ ], добавляя к нему уксусный ангидрид и пиридин. Раствор через некоторое время выделяет полиимидный гель, который после сушки подвергают термической обработке. [c.21]

Регенерация пиридина после упаривания и сушки с помощью азеотропной перегонки с бензолом существенно влияет на экономику процесса. Общие потери пиридина составляют 15% летом и 7% зимой. Попытки заменить пиридин более дешевыми третичными основаниями до сих пор не увенчались успехом. [c.1203]

Метиловый эфир 3-(а-хлорацетил)амино-5,6-диметоксииндол-2-карбоновой кислоты (2). К раствору 25 г (0.1 моль) 3-амино-2-карбометокси-5,6-диметокси-индола 1 в 100 мл сухого хлороформа прибавляют 7.9 г (0.1 моль) пиридина, затем при перемешивании и температуре не выше 40°С приливают 11.3 г (0.1 моль) хлорацетилхлорида. Реакционную массу перемешивают 1 ч и выливают в 500 мл воды. Отгоняют хлороформ, осадок отфильтровывают. После сушки и перекристаллизации из этанола получают 27.8 г (85%) продукта 2, 167-168°С. [c.592]

Проникновение воды в структуру целлюлозы приводит к ее набуханию. Другие растворители также могут адсорбироваться и связываться Н-связями с целлюлозой, например диметилсульфоксид (SOj-группы) и пиридин (NH-группы). Такие растворители приводят к набуханию, зависящему от температуры. Растворители иного типа, такие, как диоксан, бензол, не могут связываться Н-связями. Эти растворители только оказываются инклюдироваи-ными в структуре целлюлозы и вызывают набухание, не зависящее от температуры [23, 168] (рис. 4.10). Присутствие неполярных растворителей в целлюлозе при ее последующей сушке препятствует образованию межмолекулярных Н-связей. Такие растворители, как циклогексан, бензол, нельзя полностью удалить сушкой даже в высоком вакууме. Полагают, что молекулы таких растворителей заклиниваются между поверхностями целлюлозы [168, 188]. Целлюлоза, содержащая остатки неполярного растворителя, имеет высокую реакционную способность, например легко ацетилируется. [c.66]

Иодпиридиновый раствор. Готовят из метилового спирта, пиридина, иода я сернистого ангидрида следующим образом в хорошо высушенную склянку коричневого стекла емкостью 1 л вводят 250 мл обезвоженного метилового спирта, 200 мл обезвоженного пиридина и тщательно перемещивают. Затем осторожно добавляют 76 г кристаллического иода и снова перемешивают до полного растворения иода. Наливают метиловый спирт до объема 800—850 мл и плотно закрывают склянку резиновой пробкой с двумя трубками одна трубка до1Ходит до дна склянки, а вторая (короткая) трубка служит для отвода газа. Взвешивают склянку на технических весах и присоединяют ее к прибору для насыщения приготовленного раствора сернистым ангидридом. Для насыщения используют сжатый сернистый ангидрид из баллона или получают сернистый ангидрид разложением сульфита натрия концентрированной серной кислотой. В обоих случаях газ пропускают сначала для сушки через две поглотительные склянки с концентрированной серной кислотой, а затем через склянку с приготовленным иодпиридиновым раствором, помещенным в сосуд со льдом. Склянку периодически взвешивают, асыщение ведут до тех пор, пока привес не составит 60 г. Затем [c.77]

Катализатор — палладий, нанесенный на асбест — активи-руют водородом-Нз in situ при атмосферном давлении и 240° в течение 4 час. После этого понижают до 225° температуру сосуда, в котором проводят изотопный обмен, и пропускают над катализатором смесь пиридина и водяных паров из перегонной колбы, содержащей 5 г пиридина и 6 г воды-HL Выходящие пары конденсируют и возвращают в колбу для повторного пропускания над катализатором (примечание 1). После достижения равновесия смесь извлекают из установки и удаляют большую часть воды безводным поташом. Активируют новую порцию катализатора (как описано выше) и осуществляют новый цикл обмена. В результате проведения восьми обменных циклов в продукте остается не более 1 ат. % водорода (примечание 2). После сушки над окисью бария и двукратной перегонки на микроколонке для фракционирования получают 3.5 мл (—55%) конечного продукта. [c.199]

Для определения фузита берут пробы угля, измельченного до 0,06 MAI (2O0 меш). Четыре навески по 1 г каждая кипятят с обратным холодильником со 100 мл 8 н. HNO.j в течение 1,2, 3 и 4 час., затем быстро отсасывают через взвешенный фарфоровый тигель Г уча, дважды промывают водой, переносят осадок в литровый стеклянный стакан, прибавляют 40 мл 1 н. NaOH, разбавляют водой до 250 м.л, нагревают до 80—90 ", разбавляют водой до 900 мл и оставляют стоять на ночь. На следуюш,пй день большую часть коричневого отстоявшегося раствора отсасывают ири помощи погружаемого фильтра, переносят остаток в стакан (емкостью 250 мл) для центрифугирования и заливают водой почти доверху. Центрифугируют 15 мин. при скорости 1500об/мин ненова отсасывают верхний слой. Если жидкость еще окрашена в коричневый цвет, центрифугируют вторично. Осадок отфильтровывают через тигель, дважды промывают водой, затем два раза 1 и. НС1 и, наконец, водой до отрицательной реакции на СГ. После сушки в течение 1 часа ири 105° и взвешивания остаток озоляют в тигле и еще раз взвешивают. Разность между этими весами соответствует весу остатка после окисления. Результаты, выраженные в процентах в пересчете на сухой беззольный уголь, наносят на диаграмму в зависимости от продолжительности окисления. Последние две или три точки соединяют вместе и экстраполяцией полученной прямой на нулевую точку устанавливают содержание фузита. В некоторых случаях для получения прямой линии окисление необходимо вести в течение 5—6 час. Иногда щелочные растворы гумата с трудом фильтруются и даже получаются мутными. В таких случаях к раствору гумата прибавляют 10—20 м.л пиридина и осадок также промывают вначале пиридином, а затем водой, соляной кислотой и снова водой. Это [c.46]

Очистка и сушка пиридина. Пиридин ставят по крайней мере на 3 дня в темно-коричневой склянке над кусочками чистой окиси бария, встряхивая время от времени, после чего мути гидрата окиси бария дают спокойно отстояться (1—2 дня). Можно осторожно брать пипеткой пиридин, стоящий над окиЛю бария. Пробку иторло склянки смазывают чистым вазелином. Нагревание не ускоряет процесса. Лучшие результаты дало встряхивание на машине. [c.462]

Обширный материал был получен при определении количества воды, содержащейся в ионообменных смолах, с помощью реактива Фишера. Ранее применявпшеся для этой цели методы сушки или азеотронной отгонки длительны и не всегда надежны. Кроме того, они неприменимы для нестабильных и теплочувствительных продуктов. Поэтому из чисто практических соображений были предприняты попытки проверить возможность применения реактива Фишера на целом ряде катионитов и анионитов различных марок. Методика анализа, в принципе, одинакова почти во всех случаях [142] навеску продукта помещают в титровальную колбу, содержащую оттитрованный пиридин или метанол, и влагу титруют реактивом Фишера визуально или электрометрически. Как показывают результаты, полученные на образцах катионита Амберлит-15 в Н-форме, методы Фишера и азеотронной отгонки с ксилолом дают близкие результаты. [c.68]

В условиях щелочной среды скорость конденсации выше скорости гидролиза. Процесс образования продукга растянут во времени и приводит к формированию жестко связанных ахрегатов, плохо поддающихся деформациям при сушке. Гидролиз в щелочной среде для тетраэтоксисилана требует присутствия относительно больших количеств щелочи. При использовании аммиака в качестве катализатора для реакции гидролиза тетраэтоксисилана можно контролировать как морфологию, так и размер частиц получаемого продукга. Аммиак и пиридин катализируют реакцию только в том случае, если он присутствует в значительных количествах, причем в аммиачных растворах происходит немедленная [c.259]

Ангидрид 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирролидин-1-акси-ла [7]. К суспензии 0,186 г 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирроли-дин-1-оксила в 3 мл сухого бензола при перемешивании и охлаждении прибавляют 0,2 мл сухого пиридина и затем 0,05 мл хлористого тионила. Через 1 ч реакционную массу выливают на лед, органический слой отделяют, промывают разбавленной соляной кислотой, водой, разбавленной щелочью, и снова водой. После сушки над безводным сульфато.м натрия раствор упаривают в вакууме и получают 0,064 г (36%) ярко-желтых кристаллов, которые дважды перекристаллизовывают из безводного четыреххлористого углерода, т. пл. 179—179,5 X (разл.). [c.187]

Пиперидид 2,2,5,5-тетраметил-3-карбоксипирролидин-1-ок-сила 18]. К раствору 0,186 г 2,2,5,5-тетраметил-З-карбоксипирро-лидин-1-оксила в смеси 3 мл сухого бензола и 0,2 мл сухого пиридина последовательно добавляют 0,09 мл хлористого тионила и через 15 мин 0,2 мл сухого пиперидина. Через 30 мин реакционную массу выливают в 20 мл воды, органический слой отделяют, промывают его 5%-ной соляной кислотой, водой, б о-пым водным раствором едкого кали и снова водой. После сушки над плавленым хлористым кальцием растворитель испаряют в вакууме. Получают 0,181 г (71,5 о) вещества желтого цвета, которое хорошо кристаллизуется из гексана т. пл. ИЗ—114 С. [c.188]

Тетрапиридинаргентаперренат [Ад(СдН5К)4]Ке04 выделяется в виде масла из смеси водного раствора азотнокислого серебра, пиридина и рениевой кислоты. При охлаждении это масло затвердевает в массу игольчатых кристаллов. При сушке над твердым едким натром соль теряет пиридин даже в атмосфере пиридиновых паров. [c.63]

Растворяют в бензоле 4-(п-нитробензил)-пиридин и К-фенилбензиламин и смешивают раствор с сульфатом бария. Количество бензола подбирают так, чтобы весь раствор был поглощен сульфатом бария и последний был полностью им смочен (на 100 г смеси берут 60—80 мл бензола). Бензол испаряют или лучше отгоняют в вакууме, после чего смесь тщательно растирают с водным раствором карбоната натрия. Необходимое количество воды определяют предварительно. Для этого к 1 г смеси из градуированной пипетки постепенно прибавляют воду до тех пор, пока она вся не впитается в смесь. К остальной части смеси прибавляют воду по расчету, предварительно растворив в ней карбонат натрия. Перед прессованием воду удаляют сушкой в вакууме. Срок хранения — [c.226]

Аморфин очищают перекристаллизацией из метанола, затем дважды из горячей воды и, наконец, еще раз из метанола. Полученный в количестве около 1 г чистый аморфин после сушки в вакууме при 100—105° имеет температуру плавления 151—152° —67° (в пиридине) (примечание 4). [c.119]

Низкозамещенные виниловые эфиры су — 8—10 растворимы в медноаммиачном растворе. Виниловые эфиры целлюлозы с Y = 200—230 хорошо растворимы в пиридине, ограниченно — в этилацетате, диоксане, хлороформе, ацетоне, набухают в бензоле, ксилоле, ССЦ, не растворяются в воде, спиртах, гексане, медноаммиачном растворе. Растворимость эфиров падает после повторных переосаждений и сушки. [c.389]

Так, если через бензольный раствор каучука пропускать окислы азота, полученные действием мышьяковистого ангидрида на азотную кислоту (в этом случае они состоят, главным образом, из №Оз с небольши.м содержанием N0), то вскоре образуется светлозеленый аморфный осадок. Этот осадок после промывки и сушки в вакуум-эксикаторе легко растирается в тонкий порошок. Порошок совершенно нерастворим в уксугно-этиловом эфире, ацетоне, спирте и эфире и почти нераствори.м в бензоле в пиридине и анилине растворим с некоторым разло- [c.128]

Билески и Тернер [89] использовали смешанный слой целлюлозы и силикагеля (12,5 5 или 5 2) для разделения двумерным методом электрофорез — ТСХ. Экстракт растительной ткани наносили вблизи одного из углов пластинки в виде полоски в 2,5 см. После этого опрыскивали слой буфером pH 2,0 (17 мл 90 %-ной муравьиной кислоты-1-57 мл уксусной кислоты в 1 л), смачивая исходный край в последнюю очередь. После того как избыток буферного раствора стекал по каплям, слой соединили тампонами с электродными камерами и проводили электрофорез при 12—18°С в течение 20 мин при 1000 В(55 В/см) и 20— 30 мА. Пластинку затем сушили 15 мин при 40°С в интенсивном потоке воздуха в атмосфере, освобожденной от аммиака. Пластинки погружали в воду под прямым углом к направлению электрофореза, следя за тем, чтобы вода покрывала всю пластинку, но не доходила на 1 см до края электрофоретических полос. Через 5 мин подымающаяся вода перемещает полосы в компактно расположенные пятна у края пластинки. (При наличии в пробе аргинина или других основных аминокислот воду заменяют на 1 %-ную уксусную кислоту.) После сушки пластинку вновь элюируют, но уже в другом направлении смесью метилэтилкетон—пиридин—вода—уксусная кислота (70 15 15 2), чтобы разделить треонин и глутаминовую кислоту, а также удалить посторонние примеси. Второе разделение проводят смесью н-пропанол—вода—н-пропилацетат—уксусная кислота—пиридин (120 60 20 4 1). [c.494]

Смотреть страницы где упоминается термин Пиридин сушка: [c.195] [c.90] [c.90] [c.393] [c.215] [c.239] [c.239] [c.237] [c.114] [c.331] [c.37] [c.427] [c.187] [c.188] [c.536] [c.135] [c.104] [c.104] [c.21] [c.511] [c.561] [c.60]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология