Железо восстановление спектрофотометрическое

Кинетика восстановления Pu (VI) двухвалентным железом исследована Ньютоном и Бекером [88] спектрофотометрическим методом в хлорнокислом растворе. [c.167]

Восстановление сульфатов до сульфидов с последующим определением сульфидов уже обсуждено ранее. Начальные стадии определения сульфатов, основанного на этой процедуре, протекают вполне удовлетворительно. Однако следующее за восстановлением и отделением H2S спектрофотометрическое окончание обладает рядом недостатков. Поэтому предложено [138] заменить эту стадию восстановлением железа (III) сероводородом в присутствии [c.542]

Железо (III) образует красные комплексные соединения, которые можно разрушить добавлением бифторида аммония или пирофосфата или же восстановлением аскорбиновой кислотой. Можно также в присутствии железа (III) проводить спектрофотометрическое измерение при двух различных длинах волн, 425 ммк и 525 ммк. [c.839]

Спектрофотометрическому определению силиката в виде желтой кремнемолибденовой кислоты мешают ионы железа(П1) и фосфат-анионы, которые образуют гетерополикислоты. Синее восстановленное соединение кремнемолибденовых комплексов окрашено более интенсивно, но при его использовании мешают хлориды и нитраты. Андерсон [45] удалял примеси, пропуская раствор силиката через колонку с дауэксом 50-Х8 в Н -форме, а затем через колонку с амберлитом 1Н-4В в ОН -форме. Так как кремневая кислота — очень слабая кислота, она не сорбируется слабоосновной смолой. [c.102]

Прямое спектрофотометрическое определение свободной серы основано на измерении оптической плотности раствора серы в м-гексане при 276 нм [23] или в хлороформе при 290 нм [24]. Однако, по данным [25], лучшие результаты получены при экстракции свободной серы трихлорэтиленом и измерении оптической плотности раствора при 264, 310 и 330 нм. Свободную серу определяют также с помощью ацетата таллия(I) [26], металлической ртути [27] или по реакции образования роданида при взаимодействии с цианидом 3] и последующем определении роданида с помощью железа (III. Широкое распространение получили косвенные методы, которые основаны на окислении серы до сернокислого ангидрида или восстановлении до сероводорода с последующим фотометрическим определением. [c.196]

В работе [65] спектрофотометрическим методом изучено восстановление Re(VII) железом (И) в 18 М H2SO4. При молярном соотношении Ве(УП) Ге(П)>1 1 установлено образование малинового раствора Re(VI) с Хша% 520 нм, а при избытке Ге(П) — образование голубого раствора Re(V) с Хтах = 570 нм. Спектры све--топоглощенпя этих растворов приведены на рпс. 23. Более глубокого восстановления рения в этпх условиях па наблюдается. Голубые растворы сульфатного комплекса рения(У)используются при спектрофотометрнческом определении рення. [c.63]

Разработан быстрый и точный спектрофотометрический метод определения 2—30 мкг мл Мо при помощи азокрасителя солохромового фиолетового R [951. Мешают шестивалентный вольфрам и трехвалентное железо. Не мешают небольшие количества двухвалентного железа, получаемого восстановлением при помощи аскорбиновой кислоты, Th, Al, Zn, d, щелочные и щелочноземельные металлы, F , небольшие количества ионов S04 . Мешают большие количества окрашенных ионов (Си, Сг , Ni и т. д.). Очень сильно мешают ионы Р04 . Оптическую плотность растворов измеряют при 565 ммк (максимум светопоглощения) в кюветах с толщиной слоя 1 см относительно раствора красителя и друпих реагентов одинаковой концентра- [c.229]

Кривые, изображенные на рис. 76, б, в, могут получаться, если излучение будут поглощать только соединения АБУ или А У. Например, в объемном анализе для определения содержания Ее " в исследуемом растворе обычно его предварительно восстанавливают до Fe " , а затем титруют перманганатом калия. Методом спектрофотометрического титрования это определение можно провести значительно быстрее без предварительного восстановления железа (III). Салициловая кислота и Fe + образуют интенсивно окрашенный комплекс, максимум поглощения которого находится примерно при Я = 525 нм [235]. Этот комплекс при pH 2,4 значительна менее устойчив, чем комплекс Fe " с ЭДТА. Поэтому, номере титрования салицилата железа раствором ЭДТА наблюдается постепенное обесцвечивание раствора, которое в точке эквивалентности полностыо заканчивается. При визуальном титровании это изменение наблюдается недостаточно ясно, зато при спектрофотометрическом титровании конечная точка определяется совершенно четко при Я = 525 нм (рис. 76, в). [c.171]

Анализируемые вещества определяют в элюатах спектрофотометрически (при 246 и 292 нм) до или после восстановления боргидридом калия [24, 26] или колориметрически (при 520 нм) после реакции с реактивом хлорид железа (III)—дипиридил [24, 25]. [c.182]

В кислых средах для отделения вольфраматов и молибдатов от других ионов удобно пользоваться лимонной кислотой, образующей с молибдат- и вольфрамат-ионами прочные комплексы. Клемент [53] изучал отделение молибдат-ионов от таких металлов, как медь, свинец, никель, железо, хром и ванадий (IV), которые в лимоннокислой среде при pH 1 могут быть поглощены катионитами в Н-форме. Как показали И. П. Алимарин и А. М. Медведева [3], при более высоких значениях pH поглощение катионов затрудняется вследствие образования цитратных комплексов. Методика Клемента была тщательно проверена и слегка видоизменена Уоткинсопом [118 ], который установил, что она пригодна также для удаления элементов (железа, меди, олова и ванадия), мешающих спектрофотометрическому определению вольфрама (вольфрам и молибден оказываются в вытекающем растворе). Метод применялся для определения этих элементов, а также ванадия, в почвах и растениях. Аналогичный метод использовался для удаления иопов, мешающих полярографическому и снектрофотометрическому определению молибдена в сталях [17. 84] и минералах [51]. Если в растворе присутствует ванадий в виде ванадата, то перед катионообменным отделением от молибдата он должен быть восстановлен двуокисью серы [56]. [c.352]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

При использовании этой реакции для количественного спектрофотометрического определения тория было установлено , что церий (IV) ослабляет образующуюся окраску и должен быть восстановлен до церия (III) перед введением в раствор торона. Влиянием редкоземельных элементов можно пренебречь, если содержание их в растворе не превышает 5 мг, за исключением тех случаев, когда требуется особо точное определение. Щелочные металлы, аммоний и кальций понижают интенсивность окраски комплексного соединения тория с тороном. Барий не влияет на реакцию при его содержании до 2 мг1мл. При более высокой его концентрации образуется оранжево-красный осадок. Железо, даже двухвалентное, заметно влияет на светопоглощение раствора и поэтому его присутствия следует избегать. Олово, независимо от валентности, и уран (IV) должны отсутствовать. Влияние ионов иОг" незначительно. В условиях колориметрического определения при концентрации урана (VI) порядка 50 мг в 100 мл его действие эквивалентно 0,2 мг тория. [c.557]

Образование таких промежуточных соединений, как [Fe X] +, при восстановлении железом(П) нескольких комплексов [Со Х] ", где X — галогенид, оксалат, азид [158], позволяет предположить, что для восстановителей Fe(II) более свойственно осуществление реакций по внутрисферному механизму. Это предположение находится в согласии с положительным значением АF+, полученным для восстановителей Fe(II) (стр. 170). Аналогично в процессе взаимодействия [Сг1 (ОН2)б(8СХ)] + и г ис-[Со еп2 (Хз)2] с вана-дием(П) [156, 157] удается спектрофотометрически наблюдать образование и разложение [V N S] +. [c.161]

Удобным методом количественного определения муравьиной кислоты в смеси, позволяющим следить за ходом окисления, является спектрофотометрия. Приводимый ниже метод [12], в основу которого положена проба Уоррена на N-ацетилнонулозаминовые кислоты [13], заключается в количественном определении хромофора, образующегося при нагревании муравьиной кислоты (О—5 мкмоль) с тиобарбитуровой кислотой в кислой среде. Другой спектрофотометрический метод основан на восстановлении муравьиной кислоты и последующем определении формальдегида хромотроповой кислотой [14]. Метод отличается высокой чувствительностью, но требует строгой стандартизации условий, поскольку восстановление протекает не количественно и проводится в сильнокислой среде, что может привести к образованию дополнительного количества муравьиной кислоты, не являющейся продуктом периодатного окисления. Метод, основанный на спектрофотометрическом определении комплекса перхлората железа(III) с формогидроксамовой кислотой [15], которая образуется при обработке этилового эфира муравьиной кислоты гидроксиламином, обладает меньшей чувствительностью, и одна из стадий его включает перегонку. [c.79]

Адсорбция дибензилсульфоксида на меди и никеле была изучена Смяловским и Склярской-Смяловской [190] с применением спектрофотометрического метода. Альдегиды, непредельные углеводороды тоже подвергаются восстановлению под действием водорода, выделяющегося при катодной поляризации и при стационарном потенциале [191]. Спирты, образующиеся при восстановлении альдегидов, хуже адсорбируются на поверхности металлов, что приводит к постепенному понижению ингибирующего действия альдегидов. В литературе имеются указания на то, что этиленовые производные наряду с процессами восстановления склонны к реакциям полимеризации (акрилонитрил на железе) [150]. [c.227]