Анализ серусодержащих

АНАЛИЗ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИИ НЕФТИ С ПОМОЩЬЮ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ [c.200]

В работе (85) был осуществлен анализ серусодержащих соединений в природных объектах методом ГХ-ЭВМ- Идентификация представляла собой сложную задачу, так как количество серусодержащих веществ в пробах было крайне мало (10 " —%), состав весьма неоднороден, а функциональные группы обладают малой специфичностью. Смеси анализировались по индексам удерживания на трех неподвижных фазах различной полярности с использованием трех различных вариантов идентификации. В первом случае моделировался процесс ручной расшифровки (сравнение с имеющимися данными в информационном банке), во втором — производилось автоматическое изменение допустимых отклонений параметров удерживания. Расшифровку проводили в несколько этапов. Третий вариант в общих чертах совпадал со вторым, но были учтены дополнительно результаты газохроматографического анализа отдельных фракций на различных неподвижных фазах. В первом случае было расшифровано 16 соединений из 23, во втором — резко сократилось число ошибок, а нерасшифрованные компоненты составили от общего числа 11 %. В третьем варианте было опознано 22 соединения из 23. [c.254]

Одной из часто встречающихся задач хроматографического разделения является анализ серусодержащих газов OS, H2S, SO2, S2, особенно в присутствии СО и Oj. Адсорбенты типа угля или силикагеля легко могут быть отравлены серусодержащими соединениями. Поэтому пористые полимерные сорбенты являются лучшими для разделения такого типа смесей [39—41]. [c.111]

Березкина, Бутаева и др. [25, 44, 45] разработали методики анализа серусодержащих газов с использованием в качестве сорбента полисорба-1. Для определения SOg авторы применили термическое обогащение анализируемой пробы в колонке с полисорбом. Методика позволяет определять SO2 в пределах концентраций 10 —10 объемн. % с ошибкой Ч-10 отн.%. Разделение воздуха, воды, сероводорода, других серусодержащих газов выполнено также в работах [46, 47]. [c.111]

Бродский E. ., Гольберг Ю.М., Парфенова М.А. Анализ серусодержащих соединений нефти с помощью масс-спектрометрии. — В кн. Химия и физика нефти и нефтехимический синтез. Уфа, БФ АН СССР, [c.116]

Представляла интерес разработка хроматографического метода анализа серусодержащих газовых смесей или их примесей в углеводородных газах и в воздухе. В качестве первого этапа этого исследования были определены величины относительных удерживаемых объемов индивидуальных серусодержащих соединений на различных жидких фазах, а также проанализированы смеси этих газов. [c.459]

АНАЛИЗ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.273]

АНАЛИЗ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИИ [c.273]

Анализ серусодержащих соединений [c.242]

Окись меди довольно долго сама регенерируется в процессе сожжения, хромат свинца используется лишь при анализе серусодержащих веществ, поэтому, чтобы сберечь хромат свинца, мы не смешиваем оба эти вещества, а располагаем их двумя отдельными соприкасающимися слоями [28]. [c.50]

Воспроизводимость результатов анализов серусодержащих веществ 13Т [c.137]

ОЦЕНКА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗОВ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ [c.137]

Сульфит часто образуется как промежуточное соединение при анализе серусодержащих материалов, например, при определении серы в нефти [1] или пищевых продуктах [2] после сожжения в кислороде. При этих анализах образующийся сульфит окисляют, обычно пероксидом водорода, и получающийся сульфат определяют титрованием перхлоратом бария. Окисление до сульфата с последующим определением последнего часто используют для определения сульфита. Подходящим окислителем является, например, водный раствор брома. Этот метод зачастую применяют, если сульфит находится в смеси с другими серусодержащими анионами. [c.581]

Для анализа серусодержащих соединений оба электрода изготовляют из платины, электрод сравнения помещают в иод. Электролит представляет собой водный раствор ледяной уксусной кислоты (0,4%) я иодида калия (0,04—0,06%). Образовавшийся при сгорании органического соединения диоксид серы окисляется до 50з свободным иодом [c.465]

Для анализа серусодержащих неорганических газов применяют коррозионностойкую аппаратуру, а в качестве сорбентов в последнее время особенно успешно используют пористые полимеры [193—196], хотя они и не являются полностью инертными по отношению к SO2 и H2S [81]. Окислы серы, H2S, S2 и OS детектируются как правило, с помощью катарометра или плотномера. [c.95]

Наличие в угольном контакте платины (50%) или никеля (20—50%) значительно снижает оптимальную температуру конверсии. Так, если для чистого угля она составляет 1120°С, то для платинированного и никелированного угля она составляет 900 °С. Применение таких контактов подавляет нежелательные реакции кварца трубки с углем и его сорбционную активность по отнощению к целевым продуктам. Особенно эти положительные качества ощутимы при динамических методах анализа с газохроматографическим разделением продуктов реакции. Как оптимальную можно рекомендовать температуру 1050 °С и для чистого угля, и для катализированных контактов. При этой температуре наступает полная диссоциация метана, могущего образовываться в ходе разложения. Метан, как известно, осложняет разделение конечной газообразной смеси и снижает точность определения, если по ходу анализа осуществляется дополнительное окисление оксида в диоксид углерода. При анализе серусодержащих соединений образуются С5г, OS и H2S, которые необходимо удалять из реакционной смеси. Для этого после контакта по ходу газа-носителя располагают слой меди, на котором при 900 °С проходят реакции [c.21]

Если анализируют соединения, содержащие окисленную серу, то восстановление SO2 достигается разложением вещества в графитовой капсуле (выточенной из графитового электрода), вставленной в кварцевый контейнер [220, 221]. При соблюдении описанных условий анализ серусодержащих веществ не представляет затруднений. [c.138]

Одним из детекторов подобного типа является кулонометрический детектор, наиболее чувствительный к соединениям серы и галогенов и не требующий калибровки — количество анализируемого вещества определяют по закону Фарадея. С применением кулонометрического детектора анализировали смеси хлора и брома [184], микропримеси сероводорода, меркаптанов, органических сульфидов, сероуглерода и тиофена с порогом чувствительности 1 10 (объемн.) [185]. Вообще анализ серусодержащих соединений более целесообразно проводить с помощью ПФД, хотя порог чувствительности кулонометрического детектора к соединениям, содержащим серу, может достигать Ы0 %, а хлор — [c.89]

Для очистки перегоняющегося иодистого алкила его пропускают через поглотители, в которых задерживаются загрязняющие его иод и иодистоводородная кислота. Можно применять как жидкие, так и твердые поглотители, например водный раствор тиосульфата натрия или его смесь с раствором сульфата кадмия, гидразин, гидро-ксиламин на кизельгуре, аскарит и ряд других веществ. Применение твердых поглотителей для задерживания загрязняющих веществ позволяет избежать ошибки, получающейся при использовании водных поглотительных растворов вследствие растворимости в воде метилиодида и этилиодида. Одним из таких поглотителей является аскарит. Оп значительно более эффективен чем применявшиеся жидкие поглотители. Аскарит полностью задерживает иод, иодистоводородную кислоту и сероводород, который может получаться при анализе серусодержащих веществ. Поглотительный сосуд, наполненный аскаритом, можно применять для нескольких определений, тогда как водный поглотительный раствор рекомендуется менять для каждого определения. [c.149]

ГАЛЬВАНИЧЕСКИЙ ДЕТЕКТОР ДЛЯ АНАЛИЗА СЕРУСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.40]

Гальванический детектор для анализа серусодержащих соединений. [c.87]

Проба может дать ошибочный результат при исследовании веществ, легко теряющих азот (диазосоединений), или соединений с очень высоким содержанием серы, образующих главным образом родан. В этом случае нужно повторить опыт, увеличив количество натрия, или при анализе серусодержащих веществ провести определение по 1.4. [c.12]

Методы количественного анализа серусодержащих соединений в физиологических жидкостях приведены в [796], серу в фармацевтических препаратах определяют комплексонометрически [632], сульфат аммония в лечебных сыворотках титруют амперометрически [2]. [c.215]

Так или иначе полученную соль после определения кристаллизационной воды помещают в фарфоровый тигель, осторожно озоляют, оставшееся металлическое серебро прокаливают и взвешивают как таковое или после растворения в азотной кислоте и упаривания в виде азотнокислого серебра. При анализах серусодержащих веществ серебро необходи.мо прокаливать очень долго нли же определять его титрованием [c.356]

Гальванический детектор для анализа серусодержащих соединений Сообщение 2. Исследование некоторых факторов, влияющих на электродвижущую силу элет ента Ag(AgI)lg s [c.65]

Селективным к соединениям фосфора, а также серы является и пламенно-фотометрический детектор [6]. Попадание в пламя горелки соединений серы или фосфора несколько удлиняет его, при этом излучаемый пучок света через зеркало, фильтр и фотоумножитель преобразуется в соответствующий сигнал. При обычных условиях фотоэмиссия экранируется соответствующим цилиндром и, таким образом, свет попадает иа фотоумножитель при удлинении пламени. При анализе соединений фосфора используется фильтр с максимумом пропускания 526 OTfi, а при анализе серусодержащих соединений с максимумом пропускания 394 т х. Чувствительность детектора по триэтилфосфиту составляет 2,5- 10 %, линейный динамический диапазон 104. [c.35]

Во второй раздел сборника включены статьи по методам аиа-лиза и технике работы. Сюда относятся статьи по автоматической калибровке детектора с использованием методов математической стат]1стики для обработки информации, поступающей от хромато- рафа. Рассмотрены вопросы использования гальванического детектора для анализа серусодержащих соединений, а также вопросы концентрирования примесей из воздуха. Включены статьи по различным аспектам применения газовой хроматографии для решения задач анализа сложных систем. [c.3]

Одной из важнейших характеристик детектора в количественных измерениях является линейность выходного сигнала от количества анализируемого компонента. Крэмер и Бехтольд исследовали линейность гальванического детектора при анализе галогеносодержащих соединений. Для бромбензола линейность детектора составляет 10 . Была изучена линейность детектора при анализе серусодержащих соединений, для чего были применены методы экспоненциального разбавления и абсолютной калибровки. Вели- [c.43]

Анализ серусодержащих газов. Анализ смеси SO2, Sa, OS, H2S и СО2 представляет важную производственную задачу. Эта смесь может быть разделена на колоннах с пористыми полимерами. СО2, H2S, OS и SO2 элюируются сравнительно быстро (3—6 мин), однако S2 удерживается значительно сильнее (около 40 мин при 98 °С и скорости газа-носителя гелия 55 см /мин) [62—64]. Анализ смеси этих газов в отсутствие S2 можно надежно проводить на колоннах с порапаком Q [62, 63]. Анализ СО2, H2S, OS и SO2 в присутствии N2, О2, Аг, СО и даже Н2О проводят на двух колоннах с этим пористым полимером, помещенных в разные термостаты в одном поддерживают температуру 75—90°С, в другом — от —65 до —70 °С. В первой нагретой колонне разделяется смесь СО2, H2S, 0S и SO2, асмесь Аг, N2, О2 и СО выходит в виде одного пика. Затем неразделившую-ся смесь направляют во вторую (холодную) колонну, где происходит разделение N2, О2, Аг и СО [62, 63] (рис. 8.11). На таких колоннах определяли до 1-10 % (об.) SO2. Смесь всех серусодержащих газов можно разделить на колоннах с силикагелями [64—66]. Более стабильные результаты получаются при разделении на специальных силикагелях, промытых кислотой (рис. 8.12) [65]. Из колонны с силикагелем S2 элюируется раньше SO2 [64]. Смесь серусодержащих газов с углеводородами можно разделить на колоннах с карбоситами [67]. Колонну с карбоситом можно использовать для определения содержания примесей SO2 в воздухе до 3-10-3% (об.) [67]. [c.162]

Анализ серусодержащих газов, выделяющихся при производстве сульфатной целлюлозы, газо-жидкостной хроматографией с применением ионизационных детекторов. (Анализ НзЗ, СНз5Н, ЗОз, НзО, СО., СО, С>2 И N2 на колонках с тритоном Х-45 и мол. ситом 13Х.) [c.237]

Скорик Л.Д.,3алкин B. . - Сб.науч.трудов по газ.хроматогр.Н.-и.физ.-хим. ин-т,1974,вып.21,51-52 РЖХим,1975,ЗД67. Абсолютная калибровка детектора теплопроводности. (Метод абсолютной калибровки катарометра при анализе серусодержащих соединений), [c.116]

Иоонсон В.А.,Белова Е.В.-В кн. Уатериалы симпоз.Соврем.методы сан.-гигиенич. исслед. в практике сан.контроля.-Тарту,1978,о.62-67 Р1Хим,1978, 21Г91. Построение и применение калибровочных графиков для пламенно-фото-метрического детектора при хроматографическом анализе серусодержащих веществ. [c.106]

Пуннинг К.-В кн. Аналит.приненения хронатогр.процессов.-М.,1976,с.40-44 РЖХии,1977,9Г49. Гальванический детектор для анализе серусодержащих соединений. (Оптинальный диапазон рабочих тенператур детектора в случае приненения инертного газа-носителя 280-320°.) [c.120]

Иодистоводородной кислоты, находящейся в реакционной колбе, достаточно для 5 определений. Но если в колбе накапливается много осколков стекла — при использовании стаканчиков для взвешивания (двух и более)—то жидкость кипит с сильными толчками. Поэтому рекомендуется перелить иодистоводородную кислоту в другую такую же колбу и снова добавить фосфор.. Вместо фосфора для регенерации иодистоводородной кислоты с таким же успехом можно использовать сероводород. Лучше не регенерировать непосредственно концентрированную кислоту, а разбавлять ее по объему в 1,5 раза. Тогда при последующей перегонке вначале отгоняются летучие с водяным паром органические компоненты. При каждой обработке фосфором легко получается бесцветная кислота, если ее перегонять непосредственно над фосфором. Малые количества иодида фосфония и сероводорода, которые при этом образуются, совершенно не мешают. Анализ серусодержащих веществ производится обычным образом иногда в приемник можно добавить несколько больше ацетата натрия. Описаны методика анализа метиловых эфиров целлюлозы и соответствующий прибор [2]. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология