Обработка фосфоритов азотной кислотой

Нитрофоска — сложное удобрение, содержащее азот, фосфор и калий. Наиболее распространенным способом получения Н. является обработка фосфатов азотной кислотой или смесью азотной с серной или фосфорной кислотами, с последующей нейтрализацией аммиаком и добавлением калийных солей. [c.91]

Химическая переработка природных фосфатов может быть осуществлена тремя методами химическим разложением, восстановлением углеродом и термической обработкой. Наиболее распространенный метод переработки фосфатного сырья — его разложение серной, фосфорной или азотной кислотами, используемое в промышленных масштабах для производства фосфорных удобрений, фосфорной кислоты, фосфора и комплексных удобрений на основе соединений фосфора (рис. 19.2). [c.280]

НИТРОФОСКА — сложное удобрение, содержащее азот, фосфор и калий. Н. получают путем обработки фосфатов азотной кислотой или смесью азотной с серной или фосфорной кислот. Образующиеся продукты нейтрализуют аммиаком с добавлением солей калия. [c.176]

Работы с выделением ядовитых газов и паров должны обязательно выполняться в вытяжном шкафу с хорошей тягой. К таким работам примерно относятся а) все работы с применением сильнодействующих ядовитых веществ (синильная кислота и ее соли, белый фосфор, сулема, соединения мышьяка, хлор, фосген, хлорпикрин и т. п.) б) работы, связанные с нагреванием токсичных органических соединений бензола, толуола, амино-, нитробензола и др. в) прокаливание и выпаривание соединений, содержащих аммиак или ион аммония г) все работы с применением сероводорода д) растворение в азотной кислоте металлов, руд, минералов и других веществ, сопровождающееся выделением окислов азота е) обработка солянокислых растворов хлоратом калия и другими окислителями, сопровождающаяся выделением хлора [c.48]

Наконец, получение N20 происходит при обработке азотной кислоты сильнейшим водоотнимающим средством — оксидом фосфора(У) P O Q, в то время как P40 q образуется при сгорании фосфора на воздухе [c.65]

Реакция п, р), как известно, щироко используется для получения радиоактивных изотопов фосфора, углерода и серы. Так, при облучении серы нейтронами образуется фосфор-32 по реакции р)Р . Выделение фосфора-32 может быть достигнуто обработкой облученной мишени азотной кислотой, соосаждением радиоактивного фосфат-иона с гидроокисью лантана и последующим хроматографическим разделением [46]. Другой способ выделения фосфора-32 основан на большой скорости диффузии фосфора в моноклинной сере, образующейся при нагревании мишени (ромбическая модификация серы) до 95° С [47]. Третьим способом выделения фосфора-32 является экстракция его в виде фосфат-иона [48]. Для этого облученную мишень растворяют в органическом растворителе и экстрагируют радиоактивный фосфор разбавленными растворами минеральных кислот. [c.29]

При определении фосфора в чугуне берут навеску 100 мг, добавляют 25 мл разбавленной азотной кислоты, удаляют азотную кислоту более длительным кипячением, разбавляют раствор точно до 100 мл, дают осесть графиту и отбирают 5 мл полученного раствора для определения. Далее выполняют определение, как описано выше, начиная с выпаривания с хлорной кислотой и обработки бромистоводородной кислотой. [c.25]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Типы минералов, содержащих железо, настолько разнообразны, что из многочисленных возможных методов их разложения каждый находит применение. Некоторые минералы растворимы в воде. Многие окисленные минералы, нерастворимые в воде, разлагаются соляной кислотой, азотной кислотой или царской водкой, часто лишь после очень топкого измельчения и продолжительного действия кислоты. Для разложения многих кислотоупорных минералов требуется сплавление с различными плавнями, указанными на стр. 919. В качестве плавней могут применяться как щелочно-окислительные смеси, так и пиросульфаты и даже кислые фториды. Выбор плавня зависит от природы анализируемого материала и намеченной цели. При анализе сульфидов и арсенидов щелочное сплавление часто предпочитают кислотной обработке, потому что при выщелачивании плава водой достигается количественное отделение серы, мышьяка, фосфора, ванадия и молибдена от многих основных металлов. Вот почему при определении серы в пиритсодержащих рудах кислотной обработке предпочитают метод щелочного сплавления. [c.435]

Разложение бериллиевых минералов в основном осуществляется так же, как описано в гл. Алюминий (стр. 559). Измельченный минерал сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте, выделяют кремнекислоту выпариванием, отфильтровывают ее и фильтрат осаждают раствором аммиака или бикарбоната натрия. Берилл можно сплавить с перекисью натрия в никелевом тигле. Фосфатные минералы можно разложить обработкой царской водкой, после чего раствор несколько раз выпаривают с азотной кислотой досуха для разложения хлоридов . Нерастворимый остаток отделяют фильтрованием, прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой. Водный экстракт содержит фосфат, а нерастворимый осадок может состоять из титана и циркония. В дальнейшем поступают в зависимости от того, какие элементы следует определить. Если, например, требуется определить только фосфор, осадок отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору. [c.582]

Описанная обработка неприменима к минералам, состоящим в основном из фосфатов Для разложения таких минералов требуется однократное или многократное сплавление с карбонатом натрия, за исключением тех случаев, когда их исследуют на содержание одного лишь компонента (обычно тория). В водной вытяжке плава содержатся фосфор мышьяк, сурьма, олово и вольфрам, а также большая часть креМния, алюминия и урана. Остаток тщательно промывают разбавленным раствором карбоната натрия, а фильтрат выпаривают с азотной кислотой для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние (при этом частично выделяются также вольфрам и сурьма). После выпаривания и отделения кремнекислоты фильтрат насыщают сероводородом для удаления свинца, мышьяка и оставшейся в растворе части сурьмы. Удалив -сероводород и упарив раствор, осаждают фосфор молибденовой жидкостью (стр. 781) (которую предварительно проверяют на содержание алюминия и других осаждающихся аммиаком элементов) и заканчивают его определение, как указано в гл. Фосфор (стр. 784). Из фильтрата, выпаренного для удаления избытка азотной кислоты, выделяют алюминий двукратным осаждением аммиаком (стр. 565). Осадок промывают 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают. [c.625]

В производстве суперфосфата и преципитата расходуются большие количества серной кислоты. Поэтому понятно, что разрабатываются способы переработки природных соединений фосфора без примеиения серной кислоты. Например, рекомендована обработка фосфоритов азотной кислотой, предложены термические процессы получения удобрений из природных фосфатов (термофосфаты, обеефторенный фосфат и т. п.). [c.363]

Примеров, когда анализируемый материал растворим в воде, очень немного, и они практически ограничиваются химическими реактивами. Применение соляной или серной кислоты в качестве растворителя нежелательно, за исключением тех случаев, когда непосредственно в полученном растворе проводится осаждение магнезиальной смесью или когда введение этих кислот необходимо для растворения анализируемой пробы, но при этом следует прибавлять возможно меньшее количество кйслоты. Для переведения в раствор металлургических продуктов необходимо применять сильную окислительную обработку, в противном случае фосфор может улетучиться в виде фосфина РНз. В таких случаях лучше всего пользоваться одной азотной кислотой. Если приходится добавлять фтористоводородную кислоту, то ее атем удаляют (когда ее немного) или связывают борной кислотой. [c.778]

В особых случаях может оказаться целесообразным нрименять другие методы разложения, как, например, растворять сталь в растворе хлоридов меди и калия для предварительного отделения углерода или при определении углерода в алюминии проводить мокрое сжигание обработкой серной и хромовой кислотами, как описано в разделе Определение общего содержания углерода, ,мокрым сжиганием (стр. 856). Для определения в органических веществах таких компонентов, как галогены, сера, фосфор и азот, анализируемую пробу можно окислить дымящей азотной кислотой при высоких температурах и давлениях в запаянной стеклянной трубке 1. [c.847]

Фосфорные шламы условно можно разделить на бедные к богатые . Бедный шлам содержит в пересчете на сухое вещество до 35% желтого фосфора. Этот шлам представляет собой темно-бурую вязкую неоднородную массу. Богатый фосфорный шлам содержит от 35 до 95% желтого фосфора и представляет собой темио-желтую массу. Богатый шлам по свойствам близок к товарному фосфору [41]. При нагревании до 50—70°С он плавится. Вязкость при повышении температуры с 49 до 80 °С снижается с 1,64-10-3 до 1,21-10-2 Н-с/м2. Плотность обычно колеблется в пределах (1,45—1,75)-10 кг/м при комнатной температуре. Пр нагревании шлама в инертной атмосфере выше точки кипения фосфора (280,5 °С) происходит отгонка желтого фосфора. При обработке шлама водяным паром или разбавленной азотной кислотой шлам разрушается с выделением желтого фосфора. Сероуглерод и бензол извлекают из шлама фосфор в раствор. В нерастворимой части остаются минеральные составляющие шлама. [c.149]

Навеску препарата 1 г помещали в кварцевый бюкс и вместе с эталонами фосфора и мышьяка облучали в канале реактора с потоком нейтронов 1,2-10 нейтрон см -сек в течение 20—100 часов. Эталоны готовили нанесением точного количества стандартных растворов на полоски фильтровальной бумаги, упакованные в специальные конверты . После облучения и остывания в течение 1 суток препарат извлекали из бюкса и протравливали несколькими порциями горячей царской водки для удаления поверхностных загрязнений. Очищенный препарат переносили во фторопластовую чашку и разлагали при нагревании фтористоводородной кислотой с добавлением нескольких капель азотной кислоты в присутствии 0,2 мг носителей Р и As. Обработку фтористоводородной кислотой повторяли до полного разложения образца. Раствор упаривали досуха. К сухому остатку добавляли 1 мл [c.132]

Бедные окисленные медные руды или смешанные окисленносуль-фидные руды трудно подвергаются обогащению и их перерабатывают гидрометаллургическим путем. Технологический процесс состоит из трех операций выщелачивания руды, приготовления электролита и электролиза. Для выщелачивания руды применяют либо метод перколяции, либо кучное выщелачивание, подземное выщелачивание или выщелачивание пульпы в агитаторах. Полученные растворы подвергают очистке обработкой их известняком. При этом железо и алюминий выделяются в виде гидроксидов, которые адсорбируют примеси мышьяка, сурьмы и фосфора. Для удаления примесей азотной кислоты и других часть раствора выводят в отвал, предварительно выделив из него медь цементацией. К чистому раствору Си 04 добавляется Нг504, и электролит направляют на электролиз с нерастворимым анодом, в качестве которого применяют сплавы свинца с серебром или сурьмой. Катодами являются медные листы, полученные в матричных ваннах. Электролизеры работают по каскадной схеме. Питающий раствор содержит 25— 35 кг/м Си, а отходящий 10—15 кг/м . Катодная плотность тока 1150 А/м . Напряжение на ванне 2 В. Расход электроэнергии 2000—3000 кВт-ч/т меди. Этот метод используется в Африке и Южной Америке. В СССР он практически не используется. [c.309]

При обработке фосфатов азотной кислотой фосфор выделяется в виде свободной фосфорной кислоты Н3РО4, кальций — в виде азотнокислой соли Са (ЫОз)г. При дальнейшей переработке продуктов кислотного разложения фосфатов можно получить разнообразный ассортимент азотнофосфорных удобрений. [c.319]

На этой стадии могут быть проведены также испытания на молибден и мышьяк. Для этого раствор подкисляют серной кислотой, насыщенной сероводородом под давлением, фильтруют и особенно тщательно промывают (водой, свеженасыщенной сероводородом) для удаления фосфата и следов алюминия. Фильтр разрывают на две части одну испытывают азотной кислотой на синюю окраску молибдена, как описано на стр. 223, другую испытывают на мышьяк следующим образом. После обработки дымящей азотной кислотой выпаривают большую часть кислоты, разбавляют, фильтруют и добавляют аммиак и магнезиальную смесь. Поскольку весь фосфор был вымыт, белый кристаллический осадок, появляющийся при стоянии, вызывается только мышьяком из сульфидного осадка. Большое количество мышьяка придает сульфидному осадку желтый оттенок. [c.126]

З-Нитро-9-винилкарбазол получен при обработке 9-(р-ок-сиэтил)карбазола пятихлористым фосфором с последующим нитрованием 9-(р-хлорэтил)карбйзола азотной кислотой и дегидрохлорированием хлорэтильного производного едким кали в метаноле [1]. [c.130]

В углях содержится также фосфор. Содержание фосфора незначительно, % а донецких углях 0,010—0,016, в карагандинских 0,05 %. Однако при коксовании он полностью переходит в кокс и в доменном процессе — в металл. Фосфор является вредной примесью металла, так как придает ему хладноломкость. Присутствие фосфора в углях объясняется наличием в них тонкодисперсного минерала Саз (РОд) . Определение фосфора основано на озолении навески угля и обработке золы смесью серной и азотной кислот, отделении кремневой кислоты фильтрованием и измерении в фильтрате фосфора путем вычисления оптической плотности полученного синего молибдено-фосфорного раствора фотоколо-риметрическим способом. [c.48]

Для лабораторного получения нитрата целлюлозы с цельго использования его для определения молекулярной массы целлюлозы применяют нитрующие смеси разного состава смеси азотной и фосфорной кислот с оксидом фосфора(У) [145, 172, 233] смеси, содержащие, кроме азотной кислоты, уксусную кислоту и уксусный ангидрид или оксид фосфора(У) и оксид азота(У) [16]. Максимальная степень нитрования (14,14 % N. т. е. СЗ 3) была достигнута при использовании смеси азотной кислоты, уксусной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 43 32 25 при О С. Температура оказывает существенное влияние на деструкцию нитратов. Нитрующие смеси, содержащие фосфорную кислоту и оксид фос-фора(У), позволяют у различных целлюлоз получать одну и ту же степень нитрования (13,8 % N) без деструкции, при условии проведения реакции при О °С [145]. Стабильные нитраты целлюлозы, содержащие 13,8—14 % азота, получали при этерификации целлюлозы безводной азотной кислотой в хлорированных углеводородах, в частности в дихлорметане. В этой смеси нитрующим агентом являются ионы нитрония, образующиеся из НЫОд в органическом растворителе. Нитраты целлюлозы в виде мелких частиц (с 12,1 % М) получили при обработке микрокристаллической целлюлозы водной смесью азотной и серной кислот [15]. При нитровании метилцел-люлозы (см. 17.4.3) 98 %-ной азотной кислотой получали нитраты со степенью замещения не менее 1,8 [24]. [c.383]

Дымов и др. [105] использовали длй выйснения условий обработки навесок феррониобия и ферротитана для обеспечения полного выделения фосфора из этих веществ. Этот же метод был использован для изучения соосаждения фосфора с молибдатом свинца [762]. был использован для выяснения условий количественного осаждения фосфоромолибдата [481]. Установлено, что для полного осаждения необходимо нагревание до 50 —80° С, двукратный избыток осадителя, присутствие избытка азотной кислоты, отсутствие соляной и серной кислот и 3-минутное отстаивание осадка. [c.66]

В случае, если проба содержит фосфор, то рекомендуют применять методы Розе [716] или Коха [542]. Если проводить разделение, как указано в предыдущем ходе анализа, то фосфаты (и хроматы, если присутствуют) будут оставаться с фторидами идо некоторой степени влиять на весовое определение. Мешающие осаждению анионы можно выделить в нейтральном растворе ионами серебра (AgNOa). При этом обработку кремнекислоты ведут азотной кислотой, чтобы исключить введение в раствор иона хлора. [c.76]

Одним из наиболее широко используемых методов для промышленного получения Р является [1 обработка навески облученной серы растворол азотной кислоты в специальном автоклаве при нагревании и под давлением с последующим осаждением фосфора на гидроокиси лантана, который затем отделяется хроматографически. Одновременно на установке перерабатывалось около 1,8 кг серы. Из одного блока серы (300 г) получали 350 мкюри Р с максимальной активностью 40 мкюри/мл и удельной активностью фосфора 0,5 мкюри/мг. Раствор содержал также Р , активность которого составляла 0,5% от активности Р , и менее чем 0,01%-S3s. [c.100]

Поправку на присутствие некоторых загрязнений в прокаленном осадке двуокиси олова можно ввести следующим образом. Прибавляют иодид аммония, прокаливают при 425—475° С, охлаждают, обрабатывают остаток азотной кислотой, выпаривают досуха, осторожно прокаливают и снова взвешивают. При такой обработке олово улетучивается в виде иодида олова (IV), а примеси железа, меди, свинца, кремния и вольфрама остаются в виде их окисей. Сурьма также полностью улетучивается, цинк улетучивается частично, фосфор — в зависимости от условий ( количества железа и других примесей ) [Е. R. С а 1 е у, М. G. В и г f о г d, Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 8, 114 (1936)]. [c.342]

Потери фосфора вызываются главным образом небрежной или неправильной обработкой получаемых в ходе анализа нерастворимых соединений, которые часто содержат фосфор, как, например, кремнекислота, метаоловянная кислота, образующаяся при обработке азотной кислотой, и вольфрамовая кислота, выделяющаяся при кипячении с кислотами. Очень часто небольшие количества фосфатов остаются на фильтрах, которые кажутся на вид листыми, и отбрасываются. Когда фосфоромолибдат аммония осаждают из растворов, содержащих титан, цирконий или олово, то легко потерять 0,1—1 мг фосфора в виде не заметного для глаза фосфата, остающегося на фильтре после выщелачивания осадка фосфоромолибдата аммиаком. Это же может происходить при растворении первого осадка MgNH4P04 в кислоте. [c.778]

Осаждение алюминия, железа, титана и фосфора аммиаком. Фильтрат от кремнекислоты после прибавления нескольких капель бромной воды или 2—3 капель концентрированной азотной кислоты кипятят в стакане из устойчивого стекла, пока не удалятся последние следы брома или хлора. Затем, если нужно, прибавляют столько соляной кислоты, чтобы после нейтрализации аммиаком образовалось достаточное количество хлорида аммония для предотвращения осаждения магния. Добавляют несколько капель метилового красного и нагревают раствор (объем 100—200 мл) до начала кипения. После этого нейтрализуют аммиаком (под конец разбавленным), пока окраска раствора не станет желтой. Наконец кипятят раствор 1—2 мин, дают отстояться, фильтруют, немедленно промывают осадок 2—3 раза 2%-ным раствором хлорида аммония и отсасывают досуха (см. стр. 950). Затем осадок растворяют в горячей соляной кислоте умеренной концентрации. Полученный раствор кипятят для удалениия следов хлора, который мог образоваться нри растворении выпавшей в осадок двуокиси марганца, и повторяют описанное выше осаждение 2—3 раза, в зависимости от количества содержащегося в породе марганца. Если гидроокиси осаждаемых металлов выделились в большом количестве, то перед последним осаждением прибавляют мацерированную бумагу. Окончательный осадок промывают раствором хлорида аммония (об обработке соединенных аммиачных фильтратов см. ниже). [c.1053]

Пятиокись азота NjOgj ангидрид азотной кислоты, получают при обработке азотной кислоты пятиокисью фосфора (фосфорным ангидридом) [c.641]

Нитрофоска (ГОСТ 11365—65)—сложное азотнофосфорнокалийное удобрение— гранулированный желтоватый порошок, получаемый разложением природных фосфатов азотной кислотой, затем обработкой аммиаком с добавлением хлористого калия. В продукте должно быть азота 10—15% пятиокиси фосфора 10—15% (в том числе усвояемой формы не менее 75%) окиси калия 10—15% влаги не более 2,0%. [c.229]

Фосфор можно считать наиболее нежелательным элементом в карбиде не только для получения ацетилена, но и для производства цианамида кальция, который служит исходным материалом для получения азотной кислоты каталитическим окислением аммиака. фосфор, первоначально находящийся в виде фосфата кальция, восстанавливается в печи до фосфида кальция и присутствует как таковой в карбиде и позднее в цианамиде, а при обработке водой образует фосфористый водород. Присутствие даже малейших количеств фосфористого водорода в смеси аммиака с воздухом значительно понижает окислительную способность платинового рет-чатого катализатора. Это влйяние, а также процес удаления нежелательного фосфористого водорода из аммиака, полученного из цианамида, рассматривается в главе Окисление аммиака . [c.235]

Переработка минерального сырья в удобрения, как и в другие минеральные соли, может идти или путем высокотемпературной термической (термохимической) его обработки, или мокрым путем — в жидких средах и суспензиях. Часто оба эти пути совмещают. В этом случае они дополняют друг друга. Примерами термических способов являются получение термофосфатов, обес-фторенных фосфатов, извлечение элементарного фосфора из природных фосфатов с последующей его переработкой в фосфатные соли. Примерами производства удобрений мокрым путем являются многочисленные и разнообразные способы кислотной переработки фосфорных руд, извлечение хлорида калия из калийных минералов, получение азотсодержащих солей из аммиака, азотной кислоты и др. [c.24]

В присутствии мышьяка. Если минерал содержит более 0,05% мышьяка, то навеСку вначале обрабатывают в платиновом тигле фтористоводородной и азотной кислотами, как описано выше. Остаток после упаривания смачивают 1—2 каплями борной кислоты и таким же количеством азотной кислоты (пл. 1,4) и снова упаривают досуха. Таким путем удаляют последние следы фтора. Затем остаток в тигле растворяют в воде и с помощью промывалки полностью переносят в стакан емкостью 15 мл, воду упаривают, к остатку прибавляют 1 мл соляной (пл. 1,12), 1 мл бромистовопородной кислоты и упаривают иа водяной бане или электрической плитке досуха. При значительном содержании мышьяка выпаривание с бромистоводородной кислотой повторяют еще 2—3 раза. Затем для удаления большей части хлора и брома к остатку приливают 1 мл азотной кислоты (пл. 1,4) и снова упаривают. Эту обработку повторяют несколько раз, после чего остаток растворяют в 1—2 мл горячей воды, раствор фильтруют и фосфор осаждают, как описано на стр. 292. [c.294]

При обработке фосфорит ов азотной кислотой повышенной концентрации (выше 70%) можно получить непосредственно твердый продукт, представляющий собой смесь днгидрофосфата и нитрата кальция. Фосфориты и апатиты обрабатывают также смесью азотной кислоты с серной или фосфорной кислотой и др. [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология