Анализ в атмосфере

Рис. 9. Схема установки для термогравиметрического анализа в атмосфере воздуха, инертной среде и в парах различных веществ

Универсальный штатив УШТ-4 снабжен приспособлением для установки электродов на оптической оси, набором держателей электродов, тисков и столика для анализа металлических проб, приспособлений для анализа жидкостей и соплом для анализа в атмосфере нейтральных газов. [c.692]

При снижении размера частиц возрастает площадь поверхности, при этом пики переходов смещаются в область более низких температур. На теплопроводность и рассеяние теплоты влияет плотность образца. С увеличением плотности упаковки теплопроводность повышается. Особенно большое значение упаковка образца имеет в тех случаях, когда при анализе выделяются газообразные продукты, или же при проведении анализа в атмосфере тех или иных газов. [c.183]

Метод термографический анализ в атмосфере аргона, рентгенофазовый. [c.70]

Метод термографический анализ в атмосфере инертного газа в молибденовых тиглях, помещенных в графитовую бифилярную печь (рис. 73). [c.150]

При спектральном определении кальция в боре мешает интенсивный молекулярный спектр, который маскирует аналитические линии многих элементов. Природа фона обусловлена излучением образуюш ихся в разряде окислов бора. Молекулярный спектр и сплошной фон ослабевают, если в качестве источника возбуждения спектра пользоваться дугой в токе азота [180] или аргона [295] при силе тока 14—15 а. Анализ в атмосфере инертного газа увеличивает чувствительность определения от 10 до 10 %. [c.119]

При анализе в атмосфере чистого аргона испарение пробы сильно растягивается. Это объясняется меньшей мощностью дуги, которая, как было отмечено выше, в аргоне примерно в [c.127]

Методика прямого определения содержания углерода, фосфора, серы, иода, брома, хлора и селена в твердых образцах основана на смешении порошка пробы (с размером частиц не больше 0,147 мм) с диоксидом кремния в соотношении 1 2, прессовании таблеток и эмиссионном анализе в атмосфере аргона. Для создания контролируемой атмосферы используют цилиндрическую камеру диаметром 125 мм с кварцевым окном. Таблетку помещают на торец нижнего электрода, откачивают камеру и заполняют аргоном до давления 2,7 кПа. Спектры возбуждают в искровом разряде от генератора АКЬ при емкости [c.246]

Методика анализа заключается в следующем. Чашку 4 заполняют пробой, собирают камеру и электроды на штативе и камеру продувают 1 мин газом, включают питание и фотографируют спектры. Экспозиция 30 с. После этого нижний конец нижнего электрода погружают б воду для охлаждения, в чашку доливают пробу и второй раз снимают спектр. Затем опять охлаждают электрод и третий раз фотографируют спектр. Полученные результаты усредняют. При анализе в атмосфере воздуха камерой не пользуются. [c.248]

Увеличение времени пребывания атомов определяемых элементов в зоне разряда приводит к соответствующему повыщению интенсивности спектральных линий. Этим в значительной мере объясняется эффект повышения интенсивности линий определяемых элементов при выполнении анализа в атмосфере тяжелых газов. [c.138]

Наиболее интенсивные линии алюминия (3961,53 и 3944,03 А) расположены в области циановых полос и для анализа в атмосфере воздуха неудобны (табл. 56). Более удобны для определения малых концентраций алюминия при дуговом и искровом возбуждении линии 3092,71 и 3082,16 А. Первая линия несколько интенсивнее вто- [c.194]

Линия Мп 3460,33 А расположена в области циановых полос и для анализа в атмосфере воздуха или азота непригодна. [c.238]

Чувствительность определения мышьяка можно значительно повысить, испаряя большое количество пробы из камерного электрода или фотографируя на одном месте спектры нескольких навесок. При этом используют фракционирование. Высокой чувствительности определения мышьяка можно ожидать, выполняя анализ в атмосфере аргона, обеспечивающего низкую температуру электрода и высокую температуру плазмы дуги. При анализе кремния с применением полого катода в атмосфере гелия или аргона достигнута чувствительность определения мышьяка 0,0005% [455]. [c.245]

Метод дифференциально-термический анализ в атмосфере азота. Мол. /о. [c.791]

Метод рентгенофазовый анализ в атмосфере СО2. [c.84]

Метод дифференциально-термический анализ в атмосфере очищенного аргона в запаянных ампулах % (мол.). Рис. 422. [c.265]

Анализ в атмосфере азота [c.65]

Полимеры растворялись только в концентрированной серной кислоте и имели молекулярные веса от 5000 до 6000. Хотя эти молекулярные веса недостаточны для переработки полимеров в волокна и пленки, термогравиметрический анализ в атмосфере азота свидетельствует об их высокой термостойкости [c.190]

Метод термический анализ в атмосфере аргона. Рис. 187. [c.224]

Метод (1] термический анализ в атмосфере аргона, рентгенофазовый % (мол.). [c.367]

Ход анализа. В атмосфере инертного газа отбирают измеренный объем восстановленного индигокармина, помещают в пробирку или кювету спектрофотометра и через раствор пропускают определенный объем исследуемого газа. Затем пробирку или кювету устанавливают в спектрофотометр и измеряют оптическую плотность. [c.177]

Метод термический анализ (в атмосфере очищенного аргона) с визуальными наблюдениями. [c.48]

Рис. 7.1. Термогравиметркческий анализ (в атмосфере азота, скорость подъема температуры 15°С/мип) различных фенольных смол (1—3), полп- -фенилеиа (4) и поликарбоната (5)

Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75% аргона с 25% кислорода. Использовали дугу переменного тока силой 8—16 А. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит-Ь -Ькарбонат лития в 2—10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит + фторид лития (3 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2—5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. Зато предел обнаружения олова во всех матрицах при анализе в воздухе в 5 раз ниже, чем в смеси аргона с кислородом. Точность анализа в атмосфере аргона и кислорода несколько лучше, чем в воздухе. Но не для всех элементов оптимальное соотношение аргон кислород было 75 25. Так, максимальное значение /л//ф при определении магния и хрома в графите получено в атмосфере 40% аргон-ЬбО% кислорода, а при определении хрома и железа в основе графит + -[-карбокат лития — в атмосфере чистого аргона. Таким образом, состав 75% аргона-f 25% кислорода является компромиссным. Авторами исследованы также смеси гелия с кислородом (70—100% Не+ЗО—0% Ог). При этом столкнулись со следую-шими трудностями. Большое различие в плотности гелия и кислорода затрудняет смешение их в контролируемых условиях. Кроме того, при содержании, в смеси 30% кислорода электроды горели очень интенсивно, как будто кислорода было гораздо больше. Поэтому от гелия отказались, хотя характеристики у гелия и аргона близкие [236]. [c.128]

Метод термографический безэталонный анализ в атмосфере аргона, рентгеиофазовый анализ соединений, иезакаленных и закаленных при 50—60°С в [c.263]

В литературе приводятся приемы анализа карбида кремния [423, 430]. При испарении карбида кремния из канала угольного электрода в атмосфере воздуха происходит разложение Si , окисление свободного кремния, в связи с чем спектр содержит молекулярные полосы SiOj и соединения углерода. Для предотвращения мешающего действия фона можно равномерно вводить тонкий слой пробы в дуговой разряд между медными электродами или проводить анализ в атмосфере аргона [433]. [c.124]

В отличие от разряда ь воздухе при возбуждении разряда в аргоне наблюдается ярко выраженное катодное падение напряжения, анодное практически отс5ггствует. На рис. 6 представлено распределение падения напряжения от катода к аноду. Общее падение напряжения составляет примерно 30 в. Как следует из рисунка, почти вся энергия разряда выделяется исключительно у катода. Это ведет к тому, что температура непосредственно перед катодом достигает 10 000° С, в то время как противоэлектрод, включенный анодом, остается практически холодным. Благодаря этому поступление вещества в разрядный промежуток идет исключительно из катода, а анод не разрушается. Этим объясняется, почему, например, при анализе в атмосфере аргона в униполярном режиме необходимо менять противоэлектрод только через 100 обыскриваний и можно применять противоэлектрод из чистой меди при определении меди в стали (содержание меди менее 0,1%). [c.74]

Следовательно, можно утверждать, что после разрушения оксалатных групп (эндотермический процесс) при дальнейшем нагревании солей происходит образование новых соединений. Об этом можно судить по наличию для всех титанилоксалатов ясно выраженных экзотермических процессов. Характер получающихся в результате экзотермической реакции новых веществ еще не выяснен до конца и требует дальнейших исследований. Нужно заметить, что в случае термического разложения титанилоксалатов свинца и кальция экзотермический процесс может быть вызван горением образующейся окиси углерода на платино-платинородиевой термопаре, как на катализаторе. Однако проведенный комплексный термографический анализ в атмосфере двуокиси углерода и азота показал, что экзотермический эффект, полученный на воздухе, сохраняется. Это указывает на то, что объяснять этот процесс горением окиси углерода было бы неправильно. [c.235]

При определении малых концентраций хлора большое значение имеет контрастность, т. е. отношение скорости счета в максимуме амплитудного распределения на чистом элементе к скорости счета рассеянного излучения в том же канале. Наибольшее значение контрастности при определении хлора наблюдается с источником Fe или H/Ti и с применением криптонового счетчика. Контрастность может быть значительно повышена уменьшением толш,ины окна счетчика от 100 до 50 мк и при проведении анализа в атмосфере гелия [279]. [c.126]

Для одновременного определения всех элементо1В целесообразно проводить анализ в атмосфере азота. При определении углерода, фосфора и галогенов хорошие результаты получают также в воздушной среде. Азот и серу можно определять в ат- [c.248]

Содержащие гелий природные источники газов расположены в США в области, простирающейся от Техаса, где находятся самые богатые из них, через Оклахому, Канзас и Огайо до Нью-Йорка. Значительные источники газов открыты также в Канаде (у Инглвуда, близ Торонто). Содержание гелия в этих газах (основной составной частью которых в некоторых случаях является азот, но чаще метан) превышает иногда 1%. Европейские источники гелия значительно беднее. Однако некоторые источники минеральных газов содержат довольно большой процент гелия (Дюргейм 1,8%, Баден-Баден 0,85% и Вильдбад 0,71%) однако они могут давать в год в лучшем случае несколько сотен кубических метров гелия. Гелий был найден и в вулканических газах (соффиони Тосканы 0,26%). Кроме того, небольшие количества его обнаружены во многих местах в каменноугольных газах. Значительные количества гелия присутствуют, как показал спектральный анализ, в атмосфере Солнца, в газообразных туманностях и в некоторых звездах. [c.129]

Растворимость и термич. свойства алифатич. П. в значительной степени зависят от мол. массы, длины метиленовых цепочек между 1,3,4-оксадиазольными циклами и способа получения (напр., темп-ры размягчения их лежат в интервале 60—250°С). Все алифатич. П. растворимы в л-крезоле и муравьиной к-те. По данным динамич. термогравиметрич. анализа, в атмосфере азота эти П. устойчивы до 380°С. Алициклич. П. по свойствам аналогичны алифатическим. [c.6]

Полученные полимеры нерастворимы в органических растворителях— диметилацетамиде, диметилсульфоксиде, гексаметилфосфорамиде, сесквигидрате гексафторацетона, муравьиной и трифторуксусной кислотах и полностью или частично растворимы или нерастворимы в серной кислоте. Приведенная логарифмическая вязкость полимеров (или растворимых фракций) в серной кислоте при 30° находится в пределах 0,03—0,60. Низкие значения вязкости объясняются прекращением роста цепи в результате снижения растворимости. Согласно данным динамического термогравиметрического анализа (в атмосфере гелия, скорость нагревания 180° в час), потери веса наблюдаются в области 500°. [c.27]

При синтезах в амидных растворителях смесь нагревали в инертной атмосфере до 150° 24 часа синтезы в полифосфорной кислоте выполнялись при температуре 200°. Полученные полимеры представляют собой темноокрашенные порошки, нерастворимые в обычных органических растворителях, плохо растворимые в гексаметилфосфорамиде, диметилформамиде и диметилсульфоксиде, но легкорастворимые в концентрированной серной кислоте и метансульфокислоте, с приведенной логарифмической вязкостью в метансульфокислоте 0,22—1,55 (0,2%-ные растворы, при 30°). Аналогичные полимеры получаются при использовании 2,3,7,8-тетраокси-1,4,6,9-тетрааза-антрацена вместо соответствующего тетрахлорпроизводного (в полифосфорной кислоте, при 240°). По данным динамического термогравиметрического анализа в атмосфере азота (скорость нагревания 2,5° в минуту), потери веса для большинства полимеров наблюдаются около 500°, на воздухе — в области 400°. Относительно высокие потери веса полимера I по сравнению с другими полимерами этого типа объяснены неполной циклизацией, обусловленной высокой жесткостью цепи, а также неустойчивостью 4,6-диамино-1,3-димеркапто-бензола, даже в форме хлоргидрата. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология