Дициандиамид анализ

Определение азота дициандиамида — В случае применения метода осаждения серебром (описанного на стр. 109) берут снова 100 см3 раствора, приготовленного, как выше указано для анализа цианамида. [c.117]

Анализ дициандиамида, применяемого для производства технического [c.5]

АНАЛИЗ МАТОЧНИКА (ПОСЛЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ДИЦИАНДИАМИДА), ИСПОЛЬЗУЕМОГО ДЛЯ РАСТВОРЕНИЯ ЦИАНАМИДА КАЛЬЦИЯ [c.92]

Приготовление промывной жидкости, применяемой при определении дициандиамида. Осадок серебряного соединения дициандиамида от предыдущих анализов отделяют от фильтра и взбалтывают с дистиллированной водой при температуре 20°С в течение 15— 20 мин. Отстоявшуюся жидкость нал осадком (представляющую собой раствор, насыщенный этим осадком) фильтруют и применяют для промывания осадка при определении дициандиамида. [c.95]

АНАЛИЗ ДИЦИАНДИАМИДА, ПРИМЕНЯЕМОГО [c.116]

Навеску 10—12 г дициандиамида, взятую с точностью до 0,0002 г, высушивают в широком бюксе до постоянного веса при 100—105°С. Высушенную навеску количественно переносят в стакан емкостью 500 мл. Сюда же наливают 400 мл дистиллированной воды и содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на плитке до 90—95°С (при помешивании) до полного растворения навески. После охлаждения до комнатной температуры раствор из стакана переводят в мерную колбу емкостью 500 мл. Стенки стакана обмывают 2—3 раза дистиллированной водой в ту же колбу, после чего раствор доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают пипеткой 50 мл фильтрата в стакан и добавляют 50 мл воды. В дальнейшем анализ продолжают, как указано на стр. 92—93 или 121. [c.116]

Для дициандиамида существует несколько структурных формул. Выбор между ними может быть сделан на основе наблюдения полос поглощения в инфракрасной области, нахождения характеристических частот. Однако для однозначного решения вопроса необходимо доказать, что в данном случае не происходит смещения частот, или, если смещение происходит, найти причину смещения. Для этого проводятся наблюдения дейтеро-замещенных и некоторых солей. Учитывая влияние дейтерия и металлов, можно однозначно решить вопрос о выборе той или другой структурной формулы. В результате такого анализа установлено, что дициандиамид и его серебряная соль имеют- вид [c.120]

Количественное определение дициандиамида сопряжено с некоторыми затруднениями. Небольшие количества дициандиамида легко поддаются определению, но при анализе продукта, содержащего более 95% дициандиамида, целесообразно количественно определять содержание примесей и вычислять содержание дициандиамида по разности. [c.566]

Выполнение анализа. Пробу исследуемого вещества, содержащую 0,1—0,2 г дициандиамида и цианид, растворяют в 100 мл воды, подкисляют уксусной кислотой, прибавляют 10 мл 5%-ного уксуснокислого раствора нитрона. Осадок отфильтровывают, собирая фильтрат в мерную [c.566]

Выполнение анализа. Исследуемое вещество тщательно измельчают в тонкий порошок. Навеску около 0,1 г вещества помещают в мерную колбу емкостью 30 мл, прибавляют горячей воды до метки и нагревают при размешивании в водяной бане при 80° С в течение 30 мин, прибавляя периодически воду для сохранения постоянного объема. После охлаждения и 2 ч стояния при комнатной температуре суспензию фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 3 и промывают осадок 4 раза водой, прибавляя каждый раз 4 мл воды. Меламин, гуанидин и дициандиамид переходят в фильтрат. Фильтрат переливают в химический стакан с метками, соответствующими объемам 200 и 400 мл. Прибавляют кипящую воду до метки 200 мл и быстро нагревают до температуры 70° С. Затем прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, покачивая стакан стеклянной палочкой пользоваться нельзя) и прибавляют раствор пикриновой кислоты до тех пор, пока не начнут выделяться иглы пикрата. Отставляют стакан на 10 мин, по-сле чего помещают его в холодную воду, не размешивая более содержимое. По охлаждении раствора до комнатной температуры в стакан приливают раствор пикриновой кислоты до метки 400 мл и размешивают стеклянной палочкой. Через 1 ч суспензию фильтруют (стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 1 или № 2), осадок несколько раз промывают насыщенным раствором пикрата меламина и сушат до постоянного веса при температуре 105—110° С. [c.571]

Разработав более совершенные методы анализа, мы поставили целью данного исследования идентификацию и количественное определение продуктов, образующихся при плавлении дициандиамида под атмосферным давлением. При этом предполагали, что те же продукты по аналогичному механизму образуются при синтезе меламина из дициандиамида под давлением в среде аммиака. Отличие, по-видимому, будет заключаться лишь в количественных соотношениях продуктов, присутствующих в реакционной смеси, так как аммиачная среда подавляет реакции деаминирования. [c.188]

Результаты анализа плава дициандиамида при температуре 210—213°С [c.190]

Результаты анализа представлены в таблице. По имеющимся в литературе данным , при плавлении дициандиамида выделяется от 0,3 до 3,5% вес. аммиака. [c.190]

В основу определения меламина (111) положен один из вариантов дифференциального спектрофотометрического метода анализа, суть которого заключается в следующем. Оптическую плотность анализируемого раствора замеряют по от-нощению к такому же раствору, предварительно удалив из него анализируемый компонент — меламин — осаждением избытком циануровой кислоты. Примеси, присутствующие в плаве дициандиамида, а такл-се циануровая кислота, вводимая в раствор для осаждения меламина, не мешают определению. [c.191]

Дициандиамид. — Хотя изучению анализа дициандчамида уделено было много внимания, еще не выработано метода для его определения, который мог быть одинаково применим ко всем видам смесей. Вследствие отрицательного отношения к дициандиамиду в земледельческих кругах, часто требовалось его определение, и аналитики часто получали совершенно ошибочные результаты, не будучи вполне осведомлены относительно ограничений, присущих аналитическому определению. При последующем рассмотрении мы дадим описание наиболее часто применяемых методов. анализа дициандиамида и попытаемся выявить ограничения, свойственные каждому методу. [c.109]

Мочевина. — Прежний способ определения мочевины в ЦиаМ-амидных смесях заключался в определении общего азота и вычитании из этой величины азота, связанного в виде цианамида и дициандиамида. Очевидно этот метод не предусматривал возможности присутствия других видов азотистых соединений, кроме трех только что упомянутых. Из методов, применяемых для определения мочевины в физиологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. Fox и Geldard (J. Ind. Eng. hem., 15, 743 [1923]) изучали анализ мочевины с целью изыскать способ этого важного определения, наиболее применимый при анализах цианамидных смесей, и пришли к заключению, что единственным удовлетворительным методом является уреазный метод Marshall я. С этим заключением согласен и автор, который считает необходимым описать подробности именно этого метода. [c.113]

Для определения дициандиамида в таких смесях рекомендуется экстракция ацетоном, при чем дициандиамид определяется в экстракте после превращения в гуанилмочевину. В случае применения метода Harger a рекомендуется следующее видоизменение. Растирают 20 г пробы с 50 см3 воды, после чего прибавляют 100 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и затем гидрата окиси бария до щелочной реакции смеси по лакмусу. Доводят объем до 500 см3 и берут 200 см3 для анализа. В присутствии органических веществ, которые образуют желатинообразные осадки с пикриновой кислотой, (например, мука хлопкового семени), следует прибавить раствор уксуснокислого свинца [c.117]

С. В, Ключаревым был предложен метод анализа растворимых в воде, т. е. содержащих сульфогруппы, азокрасителей, основанный на образовании нерастворимых продуктов взаимодействия этих красителей с закрепителем ДЦУ. Закрепитель ДЦУ представляет собой продукт конденсации дициандиамида с 4юрмаль-дегидом и обладает основными свойствами. [c.336]

Более простым и имеющим меньше ограничений к применению является метод количественного определения меламина, основанный на осаждении его из водного раствора в виде димеламинового эфира стифниновой кислоты (СзНбЫб)2-СбН(М02)з(ОН)2 регулирование температуры не столь обязательно, как при осаждении оксалата. Такие вещества, как аммелин, аммелид и дициандиамид, в небольших количествах не мешают протеканию реакции. В результаты анализа вносят поправку на содержание нерастворимых [c.162]

Отобранную для анализа пробу раствора объег,юм около 1 л тщательно перемешивают, а в случае присутствия кристаллического меламина или дициандиамида подогревают до температуры не выше 90°С до полного растворения осадка . Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, перемешивают и отбирают пипеткой 50 мл пробы в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют около 100 мл дистиллированной воды, полученный раствор нейтрализуют по фенолфталеину уксусной кислотой или щелочью (в зависимости от pH среды) и объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки. После перемешивания (в случае выпадения осадка раствор фильтруют и отбрасывают первые порции фильтрата) отбирают пипеткой или мерной колбой 100 мл фильтрата в стакан. [c.92]

Принцип метода. При действии на холоду щелочного раствора гипобромита на мочевину выделяется весь азот в свободном газообразном состоянии, при действии на дициандиамид—половина азота. Цианамид и меламин не выделяют азота совсем. Мочевина во много раз более растворима, чем дициандиамид, поэтому она быстрее и лучше вымьшается из шлама. По объему выделившегося азота при анализе судят о качестве отмывки шлама от дициандиамида. [c.106]

При определении основного вещества в готовом дициандиамиде и дициандиамида в шламе с фильтров после фильтрации пульпы из реактора применяют раствор нитрата серебра. В процессе анализа образуется соединение пикрата серебра с дициандиамидом, которое выделяется в осадок в виде двойного соединения с мопоциангуанидином. Избыток серебра удаляется с фильтратом после отделения осадка. Отмытые водой от избытка пикриновой кислоты, высушенные и взвешенные осадки двойного соединения переносят в склянки с водой. Последняя насыщается этим соединением и ее снова применяют в последующих анализах для промывки таких же осадков. [c.158]

При пластификации и модификации смолы ЭД-16, отверждаемой эндикангидридом, введение 20 масс. ч. полиэфирной смолы МГФ-9 не вызывает изменения общей величины 6, однако при этом изменяется состав выделяющихся газов. Анализом газовой смеси в этом случае установлено возрастание содержания водорода и значительное уменьшение количества окиси и двуокиси углерода по сравнению с их количеством в компаунде без добавки МГФ-9. Следует обратить внимание на то, что изменение соотношения компонентов газа пропорционально поглощенной дозе излучения. Компаунд горячего отверждения с малеиновым ангидридом при различных условиях облучения выделяет газообразные продукты радиолиза с высоким содержанием окиси углерода. Радиационно-химический выход газов резко уменьшается при введении в состав компаунда на основе смолы ЭД-16, отверждаемого малеиновым ангидридом, 30 масс-ч. тиокола с одновременным снижением количества отвердителя. По сравнению с компаундом без тиокола при облучении этого материала в выделяющейся газовой смеси преобладает водород. При повышении температуры облучения радиационно-химический выход газов из компаунда с дициандиамидом возрастает, что можно объяснить облегчением условий диффузии газов из материала. Обычно для компаунда с малеиновым ангидридом характерна обратная зависимость. [c.95]

АНАЛИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ НА КОНЕЦ КОНДЕНСАЦИИ ДИЭТИЛФЕНИЛЭТИЛМАЛОНОВОГО ЭФИРА С ДИЦИАНДИАМИДОМ [c.443]

Мелам (IV) в сильно щелочной среде имеет интенсивное поглощение в ультрафиолетовой области с максимумом в точке X = 286 ммк. Используя его растворимость в водных щелоках и учитывая тот фактор, что остальные компоненты практически не поглощают в этой области, авторы разработали спектрофотометрический метод анализа мелама в плаве дициандиамида. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология