Дициандиамид определение

Следует обратить внимание на тот факт, что гидролиз дициандиамида должен производиться при строго определенных условиях в виду того, что сильные кислоты способны разлагать соли гуанилмочевины, образуя соли гуанидина. Взамен выпаривания досуха с 1/4н. азотной кислотой автор нашел, что количественное превращение в гуанилмочевину происходит при нагревании 50 см3 раствора с 15 см3 концентрированной соляной кислоты в течение 15 минут при температуре кипящей водяной бани. Продолжительное нагревание ведет к образованию гуанидина. [c.112]

Определение азота дициандиамида — В случае применения метода осаждения серебром (описанного на стр. 109) берут снова 100 см3 раствора, приготовленного, как выше указано для анализа цианамида. [c.117]

Колориметрическое определение по реакции дициандиамида с диацетилом в щелочной среде. [c.64]

Определение содержания гидроокиси кальция (щелочности). Определение содержания дициандиамида по выходу кристаллов [c.5]

Определение содержания дициандиамида.......... [c.5]

Мочевина. — Прежний способ определения мочевины в ЦиаМ-амидных смесях заключался в определении общего азота и вычитании из этой величины азота, связанного в виде цианамида и дициандиамида. Очевидно этот метод не предусматривал возможности присутствия других видов азотистых соединений, кроме трех только что упомянутых. Из методов, применяемых для определения мочевины в физиологической химии, например, измерение азота, выделяющегося при обработке гипо-бромитом натрия, или осаждение азотнокислой закисью ртути, ни один не мог быть применен в присутствии цианамида. Fox и Geldard (J. Ind. Eng. hem., 15, 743 [1923]) изучали анализ мочевины с целью изыскать способ этого важного определения, наиболее применимый при анализах цианамидных смесей, и пришли к заключению, что единственным удовлетворительным методом является уреазный метод Marshall я. С этим заключением согласен и автор, который считает необходимым описать подробности именно этого метода. [c.113]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДИЦИАНДИАМИДА В МАТОЧНИКЕ [c.93]

Цианамид, мешающий определению дициандиамида, предварительно отделяют в виде цианамида серебра [c.93]

Приготовление промывной жидкости, применяемой при определении дициандиамида. Осадок серебряного соединения дициандиамида от предыдущих анализов отделяют от фильтра и взбалтывают с дистиллированной водой при температуре 20°С в течение 15— 20 мин. Отстоявшуюся жидкость нал осадком (представляющую собой раствор, насыщенный этим осадком) фильтруют и применяют для промывания осадка при определении дициандиамида. [c.95]

БЫСТРЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТВЕРДОГО ВЗВЕШЕННОГО ДИЦИАНДИАМИДА В МАТОЧНИКАХ ПОСЛЕ ЕГО КРИСТАЛЛИЗАЦИИ [c.101]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДИЦИАНДИАМИДА ПО ВЫХОДУ КРИСТАЛЛОВ [c.104]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ДИЦИАНДИАМИДА Принцип метода и реактивы см. стр. 93. [c.111]

Фильтрат, полученный после отделения осадка цианамида серебра (см. стр. 108), нейтрализуют разбавленной (1 1) азотной кислотой в присутствии 3—4 капель индикатора тропеолина 00 до появления розового окрашивания раствора. Далее поступают так же, как описано на стр. 94 при определении дициандиамида в маточнике. Продолжительность определения около 40 мин. [c.111]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЧЕВИНЫ В ТЕХНИЧЕСКОМ ДИЦИАНДИАМИДЕ И МАТОЧНИКАХ ПОСЛЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ДИЦИАНДИАМИДА [c.119]

Для определения мочевины в маточнике после кристаллизации дициандиамида отбирают пипеткой от 5 до 15 мл пробы (в зависимости от содержания мочевины в растворе пробы) из мерной колбы емкостью 200 мл (см. стр. 94), приливают воду до объема 15 л/л и 10 лл раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и измеряют оптическую плотность на приборе СФ-4 при длине волны 420 ммк по отношению к холостой пробе (15 мл воды Ч- 10 мл раствора п-диметиламинобензальдегида). По оптической плотности из градуировочного графика находят концентрацию мочевины Г,раф. Градуировочный график строят так же, как при определении мочевины в дициандиамиде, только к эталонам и холостой пробе добавляют воду, а не раствор дициандиамида. [c.120]

Спектрофотометрическсе определение мочевины в техническом дициан диамиде и маточниках после кристаллизации дициандиамида. . Определение содержания основного вещества в перекристаллизо ванном и техническом меламине циануратным методом. . [c.5]

Для открытия диЦиандиамида серебряная соль, нерастворимая в очень разбавленной азотной кислоте, может оказаться очень подходящей. Подробности этого определения приводятся ниже в качественной схеме. Образование пикрата серебра и моноцианогуанидина, как описано в количественном методе определения Harger a, и превращение в гуанилмочевину и открытие последней является полезным дополнением к реакции с азотнокислым серебром. Обе реакции описаны подробно в отделе определения соединений цианамида. [c.100]

Дициандиамид. — Хотя изучению анализа дициандчамида уделено было много внимания, еще не выработано метода для его определения, который мог быть одинаково применим ко всем видам смесей. Вследствие отрицательного отношения к дициандиамиду в земледельческих кругах, часто требовалось его определение, и аналитики часто получали совершенно ошибочные результаты, не будучи вполне осведомлены относительно ограничений, присущих аналитическому определению. При последующем рассмотрении мы дадим описание наиболее часто применяемых методов. анализа дициандиамида и попытаемся выявить ограничения, свойственные каждому методу. [c.109]

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо колбу с 50 см3 серной кислоты (1 1), кипятят и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. [c.110]

Превращение в гуанилмочевину. — При обработке кислотой с соблюдением надлежащих условий дициандиамид количественно превращается в гуанилмочевину. После осаждения в виде пикриновой или никкелевой соли гуанилмочевина может быть взвешена. Аналитические методы, основанные на этом превращении, являются наиболее лесообразным среди применяемых способов. Они особенно применимы, если употребляются в сочетании с экстракцией ацетоном. Дициандиамид растворим в ацетоне, в то время как гуанилмочевина и бигу-анид, оба образующие нерастворимый пикрат и никкелевую соль, нерастворимы. Превращение в гуанилмочевину, примененное к вытяжке ацетоном испытуемого материала, является одним из наиболее точных методов определения дициандиамида. [c.111]

Для определения дициандиамида в таких смесях рекомендуется экстракция ацетоном, при чем дициандиамид определяется в экстракте после превращения в гуанилмочевину. В случае применения метода Harger a рекомендуется следующее видоизменение. Растирают 20 г пробы с 50 см3 воды, после чего прибавляют 100 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и затем гидрата окиси бария до щелочной реакции смеси по лакмусу. Доводят объем до 500 см3 и берут 200 см3 для анализа. В присутствии органических веществ, которые образуют желатинообразные осадки с пикриновой кислотой, (например, мука хлопкового семени), следует прибавить раствор уксуснокислого свинца [c.117]

Для определения кратности связей в различных цианистых соединениях в качестве стандартной N-группы была принята группа, входящая в состав цианистого водорода (лск = 3,00). Оказалось что в алкилцианидах n N == 2,90, в цианамиде 2,7, в дициандиамиде 2,6, в ацетилцианиде 2,83/Кратность нитрильной связи, сопряженной с С=С- и С=С-связями, равна соответственно 2,90 и 2,82—2,86. [c.13]

Коринфский А. А. Определение некоторых производных цианамида в сложных смесях. [Определение меламина, аммелина, тиомочевины, дициандиамида]. Зав. лаб., 1946, [c.283]

Для определения цианамида, дицианамида и мочевины взбалтывают, согласно Саго и S hu k a,7 г вещества с 400 г воды, затем доводят до 500 мл в течение 2 /з часов при 20°. К 250 мл фильтрата прибавляют аммиака и раствора уксуснокислого серебра, доливают до 400 мл, фильтруют и определяют в осадке азот (цианамид). К 300 мл фильтрата прибавляют едкого кали, кипятят и по охлаждении снова доводят до 400 мл. После фильтрации осадок сжигают по Kjeldahl ro (дициандиамид). 300 мл фильтрата упаривают, удаляют избыточное [c.67]

Принцип метода. Метод основан на цветной реакиии дициандиамида с диацетилом в щелочной среде и колориметрическом определении ДЦДА по стандартной шкале. [c.179]

При определении алкил-1-бигуанидида по методу а) побочные продукты синтеза и примеси, например дициандиамид, н-алкилгуани-дин, амины и т. д., не влияют на точность определения. Метод а) достаточно селективен, что позволяет регулировать процесс образования бигуанидида непосредственно в реакционной смеси. [c.166]

Более простым и имеющим меньше ограничений к применению является метод количественного определения меламина, основанный на осаждении его из водного раствора в виде димеламинового эфира стифниновой кислоты (СзНбЫб)2-СбН(М02)з(ОН)2 регулирование температуры не столь обязательно, как при осаждении оксалата. Такие вещества, как аммелин, аммелид и дициандиамид, в небольших количествах не мешают протеканию реакции. В результаты анализа вносят поправку на содержание нерастворимых [c.162]

Определение оптимальной продолжительности отверждения производят эмпирически. Ее снижению способствует введение в состав, например, эпоксидных клеев, отверждаемых аминами, ускорителей типа трифе-нилфосфита, отверждаемых дициандиамидом, — октила-та натрия и т. д. [c.262]

При слишком большом количестве ацетата натрия результаты определения дициандиамида могут получиться сильно пониженными, так как в силь-нош,елочной среде (при избытке ацетата) вместе с амидодициановой солью серебра может выпасть и серебряное соединение дициандиамида. [c.94]

Принцип метода. Определенный объем испытуемого раствора быстро фильтруют через воронку Бю.хнера под вакуумом. Остаток на фильтре (карбонат кальция, меламин, дициандиамид) промывают насыщенным раствором дициандиамида для вытеснения пропитавшего фильтр и осадок испытуемого раствора маточника, содержащего большие количества мочевины и других соединений азота. [c.101]

Иногда в маточнике после кристаллизации дициандиамида содержатся кристаллы во взвешенном состоянии. Это могут быть соли кальция, дициандиамид или меламин. Фильтрованием и взвеш ваиием осадка нельзя установить его состав. Поэтому и проводится определение дициандиамида. [c.101]

Осадок Agg Nj отфильтровывают через бумажный фильтр, промывая его и колбу холодной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в чистый стакан и сохраняют для определения дициандиамида. [c.108]

При определении основного вещества в готовом дициандиамиде и дициандиамида в шламе с фильтров после фильтрации пульпы из реактора применяют раствор нитрата серебра. В процессе анализа образуется соединение пикрата серебра с дициандиамидом, которое выделяется в осадок в виде двойного соединения с мопоциангуанидином. Избыток серебра удаляется с фильтратом после отделения осадка. Отмытые водой от избытка пикриновой кислоты, высушенные и взвешенные осадки двойного соединения переносят в склянки с водой. Последняя насыщается этим соединением и ее снова применяют в последующих анализах для промывки таких же осадков. [c.158]

Реакции взаимодействия с формальдегидом таких соединений, как карбамид, меламин, дициандиамид и других, в молекуле которых имеются группы амидного типа,- характеризуются определенными закономерностями. Эти реакции протекают в несколько стадий, направление которых зависит от температуры, значения pH, концентрации реагентов и т. д. Первой стадией реакции является присоединение формальдегида к амидной группе с образованием метилольных производных. Метилольные производные в соответствующих условиях взаимодействуют между собой, образуя линейные полимеры высокой степени поликонденсации. При повьнпе-нии температуры, или изменении pH, или одновременном изменении этих факторов может происходить дальнейшая поликонденсация, приводящая к возникновению пространственных структур, т. е. к сшиванию, желатинизации и отверждению. [c.37]

Поликонденсацию меламинодициандиамидной смолы следует проводить в две стадии. На первой происходит конденсация дициандиамида с формальдегидом при мольном соотношении 1 2 до достижения определенной степени поликондеисации. Затем к [c.211]

Наряду с определением влияния размеров реакционной опы на степень превращения дициандиамида в меламнн (рис. ), было исследовано распределение температур по длине змеевика (рис. 2). [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология