Аппаратура для перегонки с водяным паром

Более удобно в качестве испаряющего агента использовать легкие нефтяные фракции, так как это исключает применение открытого водяного пара при перегонке сернистого сырья, вакуума и вакуумсоздающей аппаратуры. Так, применение испаряющего агента позволило выделить из 38%-ного остатка сернистой нефти под атмосферным давлением ценные масляные дистилляты в количестве 60% на остаток. Испаряющим агентом служила фракция бензина 54— 160° С в весовом соотношении 1 1 к исходному сырью. Перегонку вели при 345° С. [c.204]

Воду очищают трехкратной перегонкой в стеклянной аппаратуре. В некоторых случаях обычную дистиллированную воду перегоняют, добавив в сосуд подкисленный бихромат калия, затем перегоняют повторно в присутствии щелочного перманганата и, наконец, перегоняют еще раз на колонке без добавления каких-либо реагентов в кварцевый сосуд. При каждой перегонке водяной пар проходит через длинную, хорошо изолированную трубку, заполненную стеклянными спиралями, а затем — через другую стеклянную трубку, нагретую до 500°С. Через всю систему пропускают слабый ток кислорода, для того чтобы окислить органические примеси [22]. Спирты обычно кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов с 2,4-динитрофенилгидразином и каталитическими количествами серной кислоты, после чего перегоняют на колонке для фракционирования в токе сухого азота. Растворенные кислород и двуокись углерода, которые являются хорошими акцепторами электронов, удаляют многократным замораживанием в высоком вакууме [32, 33]. [c.121]

После того как будет закончено прибавление раствора алкоголята и до начала перегонки с водяным паром следует работать быстро аппаратура должна быть полностью собрана до того момента, когда начнется прибавление алкоголята. Если до прибавления винной кислоты оставить раствор стоять, то он потемнеет и частично осмолится. Важно, чтобы во время перегонки с водяным паром реакция раствора оставалась слегка кислой. [c.383]

Фью и Смит [620] очищали анилин растворением его в 40%-ной серной кислоте. Нейтральные примеси удаляли пропусканием водяного пара через раствор в течение 1 часа. Кислоту удаляли добавлением таблетированного едкого натра, перегонкой с водяным паром и последующей осушкой вещества над едким кали. Затем анилин дважды перегоняли над цинковой пылью при давлении 20 мм, сушили над свежеприготовленной окисью бария и, в заключение, перегоняли над окисью бария в аппаратуре, целиком изготовленной из стекла. [c.427]

Перегонка с паром представляет собой метод, в котором соединение с относительно низкой летучестью может быть подвергнуто очистке путем совместной перегонки с водой. Этот процесс возможен благодаря тому, что оба жидких компонента перегоняемой смеси вносят свой вклад в общее давление паров и таким образом процесс перегонки может протекать при температуре несколько ниже 100°С (при давлении 0,1 МПа, или 1 атм). Перегонку с паром обычно осуществляют, направляя струю водяного пара в сосуд, содержащий разделяемую смесь. Отгоняемый дистиллат конденсируют в охлаждаемом водой холодильнике и собирают в приемнике. Методика проведения этого процесса и схемы аппаратуры приводятся в начальных руководствах по лабораторной технике в органической химии . [c.423]

Аппаратура для проведения перегонки в атмосфере перегретого водяного пара показана на рис. 37. Железный кубик 11 служит парообразователем. Он снабжен водомерным стеклом 12. Ъ его горловину на пробке вставлена стеклянная трубка 9, которая одним концом доходит почти до дна парообразователя, а второй конец ее выходит не менее чем на 30 см наружу. Если уровень воды в этой трубке поднимется очень высоко, это является сигналом, что в парообразователе чрезмерно повысилось давление и надо уменьшить нагрев. [c.135]

По окончании перегонки поступают следующим образом тушат горелку под кубиком и, не прекращая подачи перегретого водяного пара, ждут пока кубик остынет. Когда термометр 20 покажет около 120—130 °С, открывают полностью кран 8, а кран 7 закрывают, тушат горелки, разъединяют гайку 17 и отсоединяют кубик 1 от остальной аппаратуры. Снимают с него крышку и, когда он охладится до комнатной температуры, взвешивают. Разность весов кубика с остатком от перегонки и пустого кубика даст выход остатка в граммах. [c.137]

Этот метод перегонки имеет то преимущество перед перегонкой с перегретым водяным паром, что масло и регенерированный растворитель не обводняются, а перегонная аппаратура более компактна и более проста в обращении. [c.137]

Реакция Зандмейера. Для получения арилгалогенидов целесообразно проводить реакцию прямо в аппаратуре, приспособленной для перегонки с водяным паром. Для получения нитрилов [c.525]

Нитробензол, несмотря на высокую селективность, нашел ограниченное применение для очистки масел вследствие его высокой токсичности. Хлорекс при регенерации перегонкой с водяным паром образует в результате гидролиза хлористоводородную кислоту, вызывающую сильную коррозию аппаратуры. Одним из [c.201]

Аппаратура, применяющаяся при перегонке с водяным паром, в зависимости о ее назначения может быть разбита на следующие группы [c.213]

Уже отмечалось, что метилметакрилат, полученный из ацетонциангидрина, выделяют из реакционной смеси перегонкой с водяным паром [2111]. Перегонку можно проводить на непрерывном режиме так, что неочищенный мономер, к которому прибавлен стабилизатор, вводят в нижнюю часть перегонного устройства с такой скоростью, чтобы эфир успевал испаряться, ие подвергаясь длительному воздействию новышенной температуры [2112, 2113]. Во избежание полимеризации метилметакрилата при перегонке применяют либо медную, либо футерованную медью аппаратуру, поскольку медь является эффективным стабилизатором. [c.438]

При выделении органических веществ из смесей могут применяться крайне разнообразные методы. Тут будет иметь место и отделение твердых тел от твердых и жидких путем извлечения при помощи растворителей, а также осаждения, высаливания, кристаллизации, диализа, возгонки, фильтрования, выпаривания растворителя при разных условиях и пр., и разделение друг от друга жидких тел механическим путем, а также дробной перегонкой, перегонкой в вакууме, с водяным паром и пр. Всех этих манипуляций много, и рассмотрение обязательно каждой из них в отдельности, с подробным описанием необходимой для этого аппаратуры, входит в задачу специальных руководств при практических работах по синтезу органических препаратов. Здесь следует остановиться только на некоторых из них и познакомиться с ними лишь в таком объеме, чтобы иметь достаточное понятие о ходе изолирования веществ и их очистки и таким образом прийти к признанию необходимости общепринятых манипуляций и ясно себе представить, как иногда из чрезвычайно сложных смесей путем часто длительной и кропотливой работы удается, наконец, изолировать вполне индивидуальное соединение. Произведенный после тщательной очистки качественный и количественный анализ такого вещества скажет нам о его составе, а определение величины молекулярного веса даст, наконец, и формулу последнего. [c.15]

Вода в химической промышленности применяется в качестве сырья, растворителя, реакционной среды, экстрагента или абсорбента, транспортирующего агента, для нагревания и охлаждения продуктов и аппаратуры, для промывки различных продуктов, при перегонке веществ, для образования пульп, создания вакуума, мытья оборудования, тары, полов и др. Кроме того, в химической промышленности для производственных целей широко используется водяной пар в виде глухого пара при подогреве продуктов через стенку и острого пара при непосредственном контакте пара с продуктами. Ряд технологических процессов проводится при относительно низких температурах, для поддержания которых используют рассолы, охлажденную и артезианскую воду. [c.27]

Рис. 2.4. Схема перегонки мазута в двух последовательных колоннах 1-колонна для отбора широкой фракции 2-холодильники орошения 3-вакуум-ные приемники 4-печь 5-колонна четкой ректификации 6-отпарные колонны I-водяной пар П-гуд-рон Ш-пары в ваку-умсоздающей аппаратуре IV-мазут V-фра-кция до 350 С VI-фра-кция 350-420 С VII-фракция 420-500°С VIII- фракция >500°С.

Применение инертного и нефтяного газов для перегонки нефти имеет особую ценность при работе на сернистом сырье, поскольку обычная перегонка с водяным паром вызывает сильнейшую коррозию конденсационной аппаратуры. Однако такая перегонка имеет ряд недостатков — громоздкость подогревателей газа и конденсаторов парогазовой смеси (низкий коэффициент теплоотдачи газов), трудность полного извлечения отгоняемого нефтепродукта из газового потока. [c.75]

Заданное остаточное давление в вакуумной колонне обеспечивается конденсацией паров, уходящих с верха колонны, и эжекти-рованием неконденсирующихся газов и низкокипящих фракций. При перегонке мазута с верха вакуумной колонны уходят пары вакуумного газойля вместе с водяным паром и инертными газами. К последний относятся газы разложения или термического распада сырья (легкие углеводороды, СО2, НаЗ и др.) и воздух, проникающий через неплотности аппаратуры, выделяющийся в конденсаторах из охлаждающей воды и поступающий в растворенном виде вместе с сырьем и водяным паром. [c.196]

Большое значение имеет температура в нижней части колонны. Время пребывания остаточных фракций здесь значительно больше, чем в трубах нагревательной печи, и опасность крекинга выше. Известно, что реакции крекинга отрицательно сказываются как на эффективности самой перегонки, увеличивая количество неконденсируемых компонентов и тем самым нагрузку на вакуумсоздающую аппаратуру, так и на качество получаемой продукции. Перегретый битум имеет повышенную пенетрацию и показывает неудовлетворительные результаты при испытании по Олиензису. Если высокий уровень жидкой фазы в низу колонны, обусловливающий большое время пребывания остатка, необходим для поддержания нужного давления в приемной линии насоса, то температура остатка должна быть ниже температуры сырья. При использовании водяного пара падение температуры происходит в результате затрат тепла на испарение дистиллятных фракций йз жидкофазного остатка. В противном случае температуру снижают, возвращая в низ колонны часть охлажденного остатка перегонки. В зави-СИ.МОСТИ от условий перегонки температура нижней части колонны поддерживается в пределах 310—390°С [И, 32]. [c.36]

В процессах подготовки нефти эмульгированная минерализованная пластовая вода и сернистые соединения вызывают коррозионные разрушения установок стабилизации, обессоливания и обезвоживания нефти. Коррозионную активность перерабатываемой нефти определяют сернистые соединения и вода. В результате расщепления хлористого магния, содержащегося в пластовой воде, образуется хлористый водород, вызывающий интенсивную коррозию установок АТ и АВТ (теплообменники, элек-трогидраторы, сепараторы, холодильники, колонные аппараты и др. [292]. В процессах прямой перегонки нефти коррозионному разрушению подвержены верхняя часть аппаратуры под действием второй фазы водного конденсата с растворенными в ней хлористым водородом и сероводородом [291, 292]. Значительно усиливаются процессы коррозии при введении в сырье водяного пара [292]. Содержание в нефтях нафтеновых кислот способствует коррозии печных труб при температуре ts = 350°С. Защита от [c.7]

Для выполнения лабораторных работ была сконструирована аппаратура для перегонки и ректификации смесей под вакуумом в токе перегретого водяного пара, а также аппаратура специального назначения для обгцего изучения процесса ректификации. [c.6]

Нитробензол, как известно, легко летуч с водяным паром и может быть полностью удален в течение нескольких часов при перегонке с паром в соответствующей аппаратуре [124] . Однако небольшие количества оставшегося нитробензола могут загряЗ нить к<жечный продукт реакции и часто являются причиной того, что после осаждения из щелочного раствора кислота выделяется в виде масла. Очень полезно после первой отгонки с паром отфильтровать кислоту (или слить с нее верхний слой в том случае, если она маслообразна), перенести ее снова в колбу для перегонки, добавить раствор соды и продолжать отгонку с паром [124]. Во время вторичной отгонки, к которой, во избежание вспенивания, следует приступать с осторожносаъю, удаляют по-следийе следы растворителя, причем кислота переходит в раствор в виде натриевой со ш, а нейтральные продукты реакции и окись алюминия остаются нерастворенными. Переход кислоты в содовый раствор часто происходит недостаточно легко ввиду окклюзии окиси алюминия, а также в том случае, если не производится перегонка с паром. Поэтому для полного растворения [c.224]

Наконец следует указать на метод испарения в тонком слое и на расширение возможностей препаративной работы при перегонке с водяным паром. Перегонка сконденсированных газов при низких температурах была вкратце упомянута в разд. Специальная вакуумная аппаратура соответствующая аппаратура имеется в продаже. [c.130]

Контактная очистка при повышенной температуре. Такую очистку осуществляют в iaтмo фepe инертного газа или перегретого водяного пара, чтобы предотвратить соприкосновение горячего масла с воздухом, вызывающее осмоление масла и понижение эффекта земельной очистки. Операция эта производится в аппаратуре, применяемой для перегонки с инертным газом (см. рис. 38) или с перегретым водяным паром (см. рис. 37). Землю загружают вместе с глиной в перегонный кубик (колбу) в количестве, не превышающем половины его объема. Газ впускают в кубик тотчас же, а перегретый водяной пар только после того как температура внутри кубика достигнет 130 °С, так как при более низкой температуре пар может сконденсироваться в кубике, что вызовет переброс. [c.98]

Рг.с. 37. Аппаратура для лабораторной перегонки в атмосфере перегьетого водяного пара. [c.134]

Жирные кислоты перегоняются в глубоком вакууме без разложения. Раньше их перегоняли при остаточном давлении 15— 17 мм рт. ст., создаваемом вакуум-насосом сейчас перегонку ведут под давлением 2—5 мм рт. ст., разрежение создается инжектором. Перегонку проводят обычным способом, большей частью периодически можно вести и непрерывный процесс. Фирма Лурги разработала специальную аппаратуру непрерывного действия— жирные кислоты нагреваются в кубе и непрерывно перегоняются в вакууме с водяным паром. Отгоняемые пары кислот конденсируются вместе с водой в очень большом трубчатом конденсаторе. Вода выделяется и в последующих конденсаторах. Вакуум создается трехступенчатым инжектором с конденсатором смешения. Для экономии пара к ним присоединен еще вакуу.мный водокольцевой насос Эльмо. Водный конденсат стекает по барометрической трубе. Конденсирующиеся жирные кислоты непрерывно откачиваются. [c.406]

Водяной пар вводится в перегоняемое сырье обычно через маточник — трубу с отверстиями диаметром 3—4 мм, расположенными по всей ее длине. Выходя из него, водяной пар проходит через слой перегоняемой жидкости в виде большого числа мелких пузырьков. Внутрь каждого такого пузырька, как с поверхности жидкости в атмосферу, испаряются молекулы жидкости. Пузырьки водяного пара вместе с заключенными внутри нпх углеводородными молекулами поднимаются на поверхность жидкости, лопаются, а содержащиеся в них молекулы углеводородов переходят в паровую фазу. Водяной пар как бы помогает молекулам перегоняемой жидкости преодолевать внешнее давление, и перегонка с водяным паром протекает как при некотором разряжении. Вводимый в перегонную аппаратуру водяной пар выполняет как бы роль вакуума при этом жидкость нснаряется нри более низкой температуре, чем температура, при которой упругость паров равна внешнему давлению. Температура испарения равна той, при которой сумма упругостей нефтяных и водяных паров равна внешнему давлению. [c.23]

В барометрическом конденсаторе происходит конденсация водяного пара водой, подаваемой на верхнюю тарелку этого конденсатора. Конденсат водяного пара вместе с охлаждающей водой отводится по барометрической трубе в барометрический колодец. Несконденсировавшиеся пары отсасываются эжектором, установленным за барометрическим конденсатором, и подаются этим эжектором в конденсатор смешения. В последнем вновь происходит конденсация несконденсированных в барометрическом конденсаторе паров, причем конденсат отводится в барометрический колодец, а несконденсировавшиеся пары вновь отсасываются следующим эжектором и затем вместе с рабочим паром, питающим пароструйный эжектор, выбрасываются на воздух или конденсируются в трубе, соединенной с барометрическим колодцем. Остаток от вакуумной перегонки — гудрон— отводится с низу вакуумной колонны через холодильник в приемник. Этот гудрон используется как сырье для произво,цства доролшого асфальта. Конечная температура нагрева сырья в трубчатой печи обусловливается качеством перегоняемого мазута и в среднем составляет 410—415° С. Повышать температуру выше указанных пределов не рекомендуется во избежание опасности термического разложения. Температуру в эвапорационном пространстве вакуумной колонны не рекомендуется держать выше 380° С. Температура верха колонны обусловливается температурными пределами отбираемой сверху колонны фракции и количеством вводимого в колонну водяного пара. Из основных схем трубчатых установок, применяемых для вакуумной разгонки мазута, следует отметить схемы Баджера, Фостера и Алко. Принципиально эти схемы тождественны между собой, различаясь, главным образом, конструктивными деталями аппаратуры. [c.606]

Поэтому его следует перегнать с перегретым водяным паром. Для этого собирают аппаратуру, как показано на рис. 23а и 236 перегонный сосуд берут емкостью примерно 500 мл. Масляную баню иапревают до 250° и затем приводят в действие перегреватель на обычной печи Флетчера. Пар должен быть тщательно высушен и перегрет до 300°. При хорошей перегонке легко удается с одной частью воды отогнать /г части основания. Дифениламин получают в виде почти бесцветной жидкости, застывающей в бледно-желтую лепешку. После сливания воды получают около 100 г совершенно чистого дифениламина с т. пл. 51°. [c.130]

Следует отметить, что в ряде промышленных установок при максимальной нагрузке на аппаратуру режим работы не регулируется, а только фиксируется и контролируется, т. е. для регулирования работы аппарата необходим определенный запас его мощности. В частности, это относится к созданию вакуума в вакуумной колонне. Для эффективной работы вакуумной колонны при перегонке мазута желательно создание глубокого вакуума, что определяется многими факторами — мощностью установленного пароэжекторного блока, температурой охлаждающей воды в вакуумном конденсаторе, его поверхностью и конструкцией, температурой верха вакуумной колонны, температурным режимом вакуумной печи, производительностью колонны по мазуту, количеством подаваемого пара в низ колонны и в отпарные секции, а также временем года. Поэтому при таком количестве факторов влияния на глубину достигаемого вакуума вакуум в колонне не регулируется, а только фиксируется. При этом, чтобы уменьшить нагрузку вакуумсоз-дающего блока по парам и газам, температуру верха вакуумной колонны поддерживают на возможно более низком уровне, но исключающем конденсацию водяного пара в вакуумной колонне при существующем вакууме. На выходе из вакуумной печи температура поддерживается не выше 400 °С, чтобы уменьшить термическое разложение мазута. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология