Охлаждающие бани

Удобны и смеси кислоты и снега. Так, смесь равных количеств снега и предварительно охлажденной до 0°С концентрированной соляной кислоты дает охлаждение до —37 °С. Для получения низких температур применяют твердый диоксид углерода ( сухой лед ). Охлаждающую баню заполняют не более чем на 7з объема кусками сухого льда и понемногу осторожно добавляют органический растворитель, например хлороформ или ацетон, так, чтобы сухой [c.95]

В обычный запаянный с одного конца капилляр диаметром около 1 мм вносят необходимое количество жидкости с помощью другого более узкого капилляра диаметром 0,3—0,4 мм. Затем более узкий капилляр оплавляют и используют его для перемешивания жидкости в процессе кристаллизации, если она склонна к переохлаждению. Охлаждающая баня должна иметь температуру на 10—15 °С ниже температуры застывания жидкости. В связи с этим, для охлаждения применяют либо смесь льда и соли, либо ацетон и сухой лед . В охлаждающую баню помещают прибор для определения температуры плавлен ния с пустой внутренней пробиркой (рис. 91), в колбу которого наливают спирт или ацетон. Прибор снабжают спиртовым или толуоловым термометром. После того как прибор охладится до нужной темпе ратуры, к термометру прикрепляют охлажденный в той же бане капилляр с закристаллизовавшейся жидкостью и проводят определение температуры плавления обычным образом. Если скорость подъема температуры недостаточна, колбу обогревают струей теплого воздуха или рукой, если слишком высока — изолируют колбу ватой, оставив окошко для наблю дения. [c.180]

Прежде чем перейти к описанию отдельных вискозиметров, коснемся устройства обогревающих (или охлаждающих) бань для капиллярных вискозиметров. Баня должна быть сконструирована так, чтобы колебания температуры не превышали +0,03°, так как при больших колебаниях трудно достигнуть точных и сходящихся показаний. Поэтому не следует применять для обогрева капиллярных вискозиметров бани, подогреваемые горелками и снабженные кольцевыми ручными мешалками. Для последних можно рекомендовать бани емкостью не менее 4—5 л, снабженные электронагревательными приборами, приспособлениями для механического перемешивания и термометром, позволяющим отмечать сотые доли градуса. Необходима автоматическая регулировка температуры, так как в данном случае регулировка реостатом слишком груба. [c.297]

Методика проведения опыта плавления точно такая же, как и опыта по замораживанию, до точки, где мешалка начинает останавливаться. Когда движение мешалки начинает замедляться, отсчеты величин N и Е сравнивают через переключатель, как описано выше, за исключением того, что мешалка продолжает работать. Когда замедление движения мешалки становится вполне отчетливым, начинают дальнейшую откачку рубашки пробирки для замораживания и, спустя 2—4 мин. (при работающей мешалке), охлаждающую баню заменяют подходящей баней для нагревания. [c.350]

Температура охлаждающей бани зависит от температуры помутнения испытуемого топлива она равна —34 0,5°С при температуре помутнения топлива до —20°С —51 0,5°С при температуре помутнения от —20 до —35°С —67 2°С при температуре помутнения ниже —35 °С. Если температура помутнения известна, образец топлива выдерживают при температуре на 1 °С ниже ее, затем включают вакуум, чтобы топливо прошло через фильтр. Как только топливо достигнет метки на пипетке, расположенной на высоте 200 мм от изоляционного кольца 13, отключают вакуум и дают образцу стечь. Если точка помутнения неизвестна, процедуру повторяют через каждый 1 °С до температуры, при которой образец или перестанет течь, или пока следующее заполнение пипетки до метки не продлится более 60 с. [c.71]

Приготовленный молибдат-гидразиновый реагент добавляют к раствору, полученному растворением в серной кислоте содержимого чашечки для сгорания. В каждую мерную колбу с сернокислым раствором добавляют по 50 мл молибдат-гидразинового реагента, смесь немедленно перемешивают, добавляют до метки воду и вновь перемешивают. Колбы с полученным раствором помеш,ают на 25 мин в баню с постоянной температурой (82,2—87,8°С), затем переносят в охлаждающую баню, быстро охлаждают до комнатной температуры и дают некоторое время постоять для завершения реакции окрашивания (цвет раствора комплексных соединений остается стабильным не менее 4 ч). [c.217]

Д и этил -2, 4, 5, 6-тетрахлорбензол. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 134 г 1,3-диэтилбензола и 5 г хлористого алюминия. Медленно приливают из капельной воронки хлорирующую смесь, состоящую из 544 г хлористого сульфурила и 5,44 г монохлористой серы температуру поддерживают равной 35—45°. После того как вся хлорирующая смесь прибавлена, охлаждающую баню удаляют и реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем прибавляют четыреххлористый углерод, декантируют раствор с комплекса, образованного хлористым алюминием, промывают раствор несколько раз водой и сушат сернокислым магнием. Отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при остаточном давлении 11 мм получают смесь жидкости и кристаллов, ки- [c.206]

Для фильтрования при низких температурах применяют специальные воронки, изображенные на рис. 95. На рис. 95,а изображена воронка, вставленная в охлаждающую баню, а на рис. 95,6—-воронка с постоянной. подачей охлаждающей жидкости (вода, рассол). [c.100]

Большие количества двуокиси углерода лучше всего брать из баллонов. Технический газ нужно очищать, пропуская через две склянки с концентрированной серной кислотой. Двуокись углерода в баллонах всегда содержит небольшую примесь воздуха и для некоторых целей не годится (например, для количественного определения азота, в качестве инертного газа при некоторых реакциях и т. д.). Иногда двуокись углерода применяют в твердом состоянии, в виде так называемого сухого льда (например, при реакции Гриньяра, в охлаждающих банях и т. д.). В продаже сухой лед находится в виде прессованных брусков. [c.166]

Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 м.г, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и длинным обратным холодильником, погружают в охлаждающую баню. В колбу помещают 128 г [c.836]

Колбу охлаждают водой со льдом и через холодильник приливают несколькими порциями холодный раствор 230 г (4,1 моля) едкого кали в 120 мл воды. После каждого добавления раствора едкого кали колбу энергично встряхивают и немедленно опять ставят в охлаждающую баню (вся колба должна быть погружена в воду со льдом). Каждую следующую порцию раствора едкого кали добавляют после того, как скорость реакции начинает падать (через промежутки времени около 15 минут), что легко определить по количеству конденсата, стекающего из холодильника (примечание 2). [c.856]

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 34 г (0,2 моля) ундецен-1-ола-3. Прибавляют 10 капель пиридина, включают мешалку, колбу охлаждают до —15 °С смесью твердой углекислоты с ацетоном и при этой температуре за 1 ч прибавляют 23,8 г (0,2 моля) хлористого тионила, поддерживая температуру в колбе от -1 до О °С. Охлаждающую баню заменяют на водяную и медленно, за 4 ч, нагревают ее до кипения, кипятят 30 мин, охлаждают, смесь перегоняют в вакууме, получают [c.94]

Минимальная температура, необходимая для инициирования окисления, больше зависит от катализатора, чем от природы окисляемого [4] углеводорода. При применении в качестве катализатора ванадата олова о-ксилол можно окислить даже при температуре 270°, тогда как при применении чистой плавленой пятиокиси ванадия минимальная темпсфатура окисления будет около 425°. Выделяющееся тепло реакции быстро нагревает слой катализатора до более высокой температуры. Обычно реакция контролируется путем регулировки температуры охлаждающей бани таким образом, чтобы максимальная температура, измеряемая в слое катализатора, поддерживалась постоянно в нужном интервале. Максимальные гемпературы катализатора, лежащие несколько ниже 525°, благоприятны для получения продуктов более низкой степени окисления, чем фталевый ангидрид, например альдегидов. При температурах, значительно превышающих 600°, происходит чрезмерное переокисление и реакцию становится трудно контролировать. [c.10]

В стакан с растворителем и парафином помещают мешалку и термометр и при непрерывном пер-емешивании нагревают смесь до полного растворения парафина затем стакан переносят в охлаждающую баню, и одновременно помещают в баню стакан с фильтром для фильтрования под вакуумом. [c.453]

Перегонка твердых при обычной температуре веществ осложняется возможностью кристаллизации продукта до того, как он попадет в приемник,— в алонже, холодильнике и даже отводной трубке. Периодическое отогревание продукта коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой — недостаточно надежный и требующий постоянного наблюдения за процессом метод. Если — по случайному недосмотру вещество образует плотную пробку, может произойти взрыв из-за повышения давления в приборе. Для перегонки продуктов, имеющих температуру плавления ниже 80 °С, можно порекомендовать использование холодильника, в рубашку которого подается горячая вода, и укороченного широкого алонжа. Универсальный прибор для перегонки застывающих при комнатной температуре веществ изображен на рис, 71. Перегонная колба имеет широкое горло для загрузки твердого продукта и широкую отводную трубку. Непосредственно к отводной трубке присоединен приемник — двухгор-лая колба, которая погружается в охлаждающую баню. Конденсация паров в этом случае происходит [c.135]

П ред перегонкой ректификационную колонку собирают так, как это изображено на рис. 29. В колбу 2 загружают взвешенные 100. мл хорошо высушенной исследуемой жидкости. Колбу присоединяют к колонке, сообш,енпой с головкой (5—7), к которой присоединен градуированный цилиндр 9. Шлифы прибора должны быть промазаны смазкой, не растворимой в перегоняемой жидкости . Приемниками служат легкие градуированные цилиндры емкос тью 15—25 мл с ценой деления 0,1 мл, а при перегонке легкслетучих жидкостей — змеевиковые приемники последние погружают в охлаждающую баню, содержащую лед, лед с солью или ацетон с сухим льдом. Термометр (с ценой деления 0,2— 0,5 С) устанавливают так, чтобы его шарик находился на 1 — [c.150]

Куб 13 охлаждают до требуемой температуры с помощью бани, заполненной смесью метанола с сухим льдом или другим хладо-агентом. Одновременно хладоагент загружают в конденсатор 4. Если по каким-либо причинам нежелательно поддерживать постоянную температуру конденсации с помощью криостата с охлаждающим рассолом, то в качестве хладоагентов можно применять жидкий воздух или азот. Затем в кубе 13 конденсируют высушенную и, при необходимости, освобожденную от СОз пробу газа. После этого вместо охлаждающей бани используют сосуд Дьюара 12. При правильной установке верхний край сосуда Дьюара должен соприкасаться с держателем штатива, поддерживающим куб. Содержимое куба 13 испаряют, как обычно, с помощью электронагревателя 11. Неперегретые пары поступают в спиральную колонну 1, изолированную посеребренным высоковакууми-рованным кожухом и дополнительно стекловолокном, Преду- [c.252]

Капилляр, заполненный смазкой, присоединяют каучуковой трубкой к одному концу и-образной трубки, помещенной в стакан с охлаждающей жидкостью. Другой конец трубки соединен с манометром и источником давления, состоящим из бутыли емкостью 3 л, в свою очередь соединенной с бутылью емкостыб 20 л. В последнюю накачивают воздух для избыточного давления около 500 мм рт. ст. по манометру. Выдержав капилляр со смазкой в охлаждающей бане при температуре испытания 10 мин., приступают к испытанию. Открыв кран между источником давления и манометром, устанавливают в системе давление, несколько меньшее, чем требуется для сдвига, и затем, открыв кран перед капилляром, 30 сек. наблюдают, не сместится ли мениск смазки в капилляре. Если сдвига не последует, давление в системе повышают на 2—5 мм и вновь наблюдают за мениском. Подобным образом поступают до тех пор, пока не сместится мениск в капилляре. Каждое определение производят 3 раза с тремя капиллярами. За окончательный результат нринимают среднеарифметическое из значений трех измерений. [c.707]

В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с елочным дефлегматором высотой 10 см смешивают при взбалтывании 102 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 М.Л (примечание 1) концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание вручную, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 минут прибавляют 96 г (1 моль) свежеперегнанного фурфурола с т. кип. 158—163 . Температуру поддерживают при 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы хорошо перемешано, охлаждающую баню отставляют исмеси дают возможность самопроизвольно нагреться за счет теплоты реакции. Примерно через 5 минут температура обычно поднимается до 35 . После того как температура понизится до комнатной (через 20—30 мин.), прибавляют 0,4 г (примечание 1) безводного уксуснокислого натрия и смесь подвергают перегонке в вакууме при нагревании на масляной бане. При 50—140° (20 мм) отбирают головной погон (50—70 г), состоящий из смеси уксусного ангидрида, фурфурола и диацетата фурфурола (примечание 2), а затем основную фракцию при 140—142° (20 мм), количество которой составляет 129—139 г (65—70% теорет.). Вещество кристаллизуется в приемнике (примечание 3). Диацетат фурфурола — бесцветные кристаллы с т. пл 52—53 , сильно пахнущие уксусной кислотой. [c.44]

Б ромфенилметилкарбинол. Суспензию хлористого метилмагния получают пропусканием (при охлаждении льдом) газообразного технического хлористого метила, высушенного в колонке с хлористым кальцием, в безводный эфир, покрывающий 100 г магниевых стружек. После насыщения эфира хлористым метилом охлаждающую баню удаляют, а смеси дают нагреться до комнатной температуры. Обычно при этом легко начинается реакция между хлористым метилом и магнием, но иногда приходится повторять охлаждение и насыщение хлористым метилом. Как только реакция началась, прибавляют еще 500 мл эфира, в смесь медленно пропускают хлористый метил до растворения магния. Во время реакции выделяется серый осадок. Р,сли потеря эфира вследствие уноса непрореагировавшим хлористым метилом становится очень большой, то к реакционной смеси прибавляют эфир для ее восполнения. После того как закончится об-()азование магнийорганического соединения, к охлажденному раствору медленно прибавляют раствор 600 г 2-бромбензальдегида в 1200 мл сухого эфира. После прибавления 2-бромбензальдегида реакционную смесь медленно нагревают и в заключение кипятят около часа (слабое кипение). Обычно продукт реакции выделяется на этой стадии, но если этого не произошло, то реакционную смесь оставляют стоять до выделения продукта. Затем реакционную смесь обрабатывают обычным образом. Получают 568 г (выход 87% от теорет.) бесцветной вязкой жидкости с т. кип. 91—98° (2 мм). Повторной перегонкой получают вещество с т. кип. 108,5° (6,5 мм) 1,470 лЬ 1,5702 1,5678 [29 . [c.27]

Бромбензилтрихлорсилан. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, поме-ш,ают 580 г (2,59 моля) бензилтрихлорсилана, 5 г железных стружек и при перемешивании в течение 10 час. приливают 425 г (2,66 моля) брома. Температуру охлаждающей бани поддерживают в пределах 10—20°. По окончании добавления брома смесь нагревают в течение 20 мин. при 70°, после чего через реакционную смесь пропускают в течение 5 час. сухой азот для удаления бромистого водорода. Перегоняют в вакууме, применяя колонку эффективностью в 30 теоретических тарелок, и выделяют 485 г 4-бромбензил-трихлорсилана с т. кип. 135° (12,5 мм) df 1,6008 n 1,5600 выход равен 61,7% от теорет, [367]. [c.69]

Когда ввделение азота станет очень слабым, сосуд вшшмают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оотаБиуюся [c.121]

Когда выделение азота станет очень слабым, сосуд вынимают из охлаждающей бани и при перемешивании добавляют в него оставшуюся медь. Сразу после этого хлорбензол отгоняют с водяным паром из литровой круглодонной колбы. Перегонку с водяным паром ведут до тех пор, пока не прекратится выделение маслянистых капель хлорбензола. Затем дистиллят охлаждают и полученный хлорбензол отделяют в делительной воронке. Водный раствор дважды извлекают эфиром (каждый раз по 20 мл). Эфирные выТяжки сое- [c.114]

Сначала охлаждают куб колонки 7 смесью метилового спирта с сухим льдом или другим охлаждающим агентом в бане до требуемой температуры. Одновременно помещают охлаждающую смесь в холодильник 8. Затем в кубе колонки 7 конденсируют высушенную и, если это необходимо, освобожденную от Og пробу газа. Куб колонки снабжен шлифом 9. Затем вместо охлаждающей бани ставят сосуд Дьюара 10 таким образом, что верхний край изолирующего сосуда соприкасается с держателем штатива. Испарение в кубе 7 производят, как обычно, с помощью электронагрева 11. Без перегрева пары попадают в спиральную колонку 12, которая снабжена для холодоизоляции высоковакуумной рубашкой с посеребренной поверхностью и дополнительной изоляцией из стекловолокна. На верхнем конце колонки предусмотрено измерение температуры в защитной трубке, которая исключает переохлаждение термометра 3 стекающим конденсатом. Отбор дистиллата производят ниже конденсатора через регулирующий кран 13. [c.284]

Подготовив таким образом установку, приступают к лрове-дению реакции. Сосуды 2, 3, 4 и 5 погружают в бани с различной температурой сосуд 2 при —20 С, промывные склянки 3 и 4 при —ЗО С и —50°С соответственно, сосуд 5 охлаждают жидким воздухом. Охлаждающую баню, в которую сначала погружают сосуд 1, удаляют. Как только находящаяся в сосуде 1 азотная кислота нагреется до комнатной температуры, она,перегоняется с умеренной скоростью в сосуд 2 с хлорсульфоновой кислотой, при этом начинается выделение хлористого нитрила. Ход реакции можно наблюдать по прохождению энергичного потока газа через жидкость в промывных склянках 3 к 4. Приблизительно через 3 ч находящаяся в реакционном сосуде 2 хлорсульфоновая кислота делается вязкой и сильно преломляет свет. Когда это становится заметньш, процесс прерывают и запаивают капилляр 13 между промывной склянкой 4 и сосудом 5. Затем хлористый нитрил перегоняют последовательно из сосуда 5 в конденсатор 5 и из конденсатора 6 в конденсатор 7, причем предварительный погон собирают в [c.213]

Схондеионрованный р сосудах 7 ш 8 газ подвергают фракционированной дистилляции и онденоащии для выделения НВг. Для 3(того помещают конденсатор с твердым продуктом в охлаждающую баню с температурой —40 °С и присоединяют к нему три приемниканконденсатора, охлаждаемых первый до —80 °С, второй до —120 С третий до — 190 °С (жидким воздухом). [c.285]

С шариковым конденсатором 7 и склянку 9. Затем выходящий из склянки. Р бутадиен пропускают через склянки для бромир<)ва-ния 10, помещенные в ту же охлаждающую баню. Склянки 10 наполняют наполовину хлороформом и из воронок добавляют бром так, чтобы в склянках всегда был его избыток. Обычно в первой склянке происходит полное бромирование бутадиена, вторую склянку применяют для предупреждения возможных потерь его. [c.359]

При помощи крана 7 можно регулировать степень дефлегмации. Дистилля4 стекает через холодильник 8 и воронку 9 в приемник Перкина 10, а из него в колбу 11. Отводную трубку воронки 9 присоединяют к насосу. Для уменьшения потерь при конденсации воронку помещают в охлаждающую баню, которая охватывает воронку, как муфта. [c.138]

В 1-литровую круглодонную колбу, охлаждаемую в бане со льдом, изливают 00 мл ледяной уксусной кислоты и медленно прибавляют 151 мл (54 г, 1,2 моля диметиламина,) 40-проц. водного раствора диметиламина, а затем 90ли.Э6 г, 1,2 моля формальдегида,) 37-проц. водного раствора фор-мгльдегида (формалина). Колбу вынимают из охлаждающей бани и соединяют с обратным холодильником, через который в один прием загружают 82 г (90 мл, 1 мель) 2-метилфурана. После осторожного взбалтывания содержимого Колбы мсжет самопроизвольно начаться экзотермическая реакция в протиЕном случае колбу нагревают на паровой бане, пока не начнется реакция, причем в дальнейшем она протекает без применения внешнего обогрева. Когда реакция прекратится, реакционную смесь нагревают, на водяной бане еше 20 мин., охлаждают и немедленно выливают в холодный раствор 250 г едкого натра в 800 мл воды. [c.154]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную низкотемпературным термометром, трубкой для подвода азота и капельной воронкой с уравнительной трубкой, помещают раствор 18,6 г (0,1 моль) 4-нитрохлорбензилхлорида в 50 мл диглима. Реакционная колба заполняется сухим азотом и охлаждается примерно до -78 °С. К перемешиваемому раствору в течение 0,5-1 ч добавляют 2 М раствор, содержащий 0,1 моль три(/и/>е/и-бутокси)алюмо-гидрида лития в 50 мл диглима, следя, чтобы не происходило заметных колебаний температуры. Затем охлаждающую баню убирают и реакционной смеси в течение 1 ч дают нагреться до комнатной температуры, после чего содержимое колбы выливают на толченый лед. 4-Нитробензальдегид (с небольшим количеством непрореагировавшего хлороангидрида) отсасывают в вакууме водоструйного насоса и несколько раз экстрагируют этанолом. После удаления этанола из объединенных экстрактов получают 12,3 г (81 %) 4-нит-робензальдегида с температурой плавления 103-104 С, который затем перекристаллизовывают из воды или водного спирта. Выход [c.157]

В реакционную колбу, предварительно заполненную аргоном, вносят 5,5 г (0,04 моль) 4-оксибензойной кислоты и 20 мл сухого ТГФ. Раствор с помощью ледяной бани охлаждают до О °С и, энергично перемешивая, быстро (менее 1 мин) приливают 1,1 М эфирный раствор, содержащий 0,2 моль метиллития. Перемешивание продолжают в течение 2 ч при температуре О °С, а затем, не прекращая его, быстро добавляют в реакционную смесь 10 мл (0,08 моль) свежеперегнанного триметилсилилхлорида. Охлаждающую баню убирают, реакционной смеси позволяют нагреться до комнатной температуры, после чего в нее прибавляют 30 мл 1 н. хлороводородной кислоты и перемешивают в течение 0,5 ч. В делительной воронке водный слой отделяют от органического, из водного слоя делают экстракцию эфиром. Объединенные эфирные слои промывают 40 мл воды и сушат сульфатом магния. Эфир удаляют. Анализ остатка методом ГЖХ обнаруживает менее 5 % примеси 1 -метил-1-(4-оксифенил)этанола. 4-Оксиацетофенон очищают перекристаллизацией из эфира. Т. пл. 108,5-109,5 °С. Выход 4,6 г (85 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 1 Rf 0,5. Спектральные характеристики даны на рис. 4.11. [c.272]

Дифенилпропен-1-ол-3. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), приливают из конической колбы раствор 3,6 г Ь1А1Н4 в абсолютном эфире (см. примечание). Охлаждают колбу до —Ю°С и в течение 1 ч добавляют из капель ной воронки раствор 19 г бензилиденацетофенона (синтез см. стр. 98) в 120 мл абсолютного эфира. Затем убирают охлаждающую баню и, продолжая перемешивание, дают смеси нагреться до комнатной температуры. Когда восстановление закончится (обычно через 30 мин), в колбу приливают по каплям 15 мл воды, а затем 110 мл 2 н. Н2804, Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (2 раза по 40 мл). Эфирные вытяжки соединяют с эфирным слоем и высушивают над прокаленным Мд804,Остаток после отгонки эфира (обычно масло) перекристаллизовывают из смеси 80 мл гептана и 8 мл эфира. Выход около 8 г (50% от теоретического) т. пл. 56—57 °С. [c.130]

В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, хлоркальциевой трубкой, заполненной КОН, и трубкой для ввода аммиака, конденсируют 50 мл аммиака (примечание), используя охлаждающую баню со смесью ацетона и сухого Oj, и вводят раствор [c.19]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой (не допускать герметичности ) помещают 57 мл (0,56 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида, к которому при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной баней до 4—5° С осторожно по каплям, не допуская перегрева, прибавляют 8,7 мл (0,1 моль) 70%-ной хлорной кислоты (прим. 1). Охлаждающую баню убирают, смесь выдерживают 15 мин при комнатной температуре и к полученному прозрачному раствору ацетил-перхлората при перемешивании приливают 14,7 мл (0,2 моль) ацетона. Происходит самопроизвольное разогревание редакционной массы до 40—50° С, раствор начинает постепенно темнеть и через 1 ч становится коричневым, а через 2—3 ч наблюдается обильная кристаллизация мелких желтовато-коричневых кристаллов. Смесь помещают в холодильник на 15—20 ч, после чего осадок пирилиевой соли отфильтровывают, промывают эфиром до получения прозрачного фильтрата и высушивают. Выход 6—9 г (27—41%). Соль кристаллизуют с применением активированного угля из небольшого количества воды, в которую добавляют 1—2 капли НСЮ4- [c.52]

В трехгорлой круглодонной литровой колбе, снабженной механической мешалкой, капельной воронкой и термометром (Не допускать герметичности прибора ), растворяют 65,9 г (1 моль) 85%-ного КОН в 74 мл воды. Раствор щелочи охлаждают до 40—50° С и добавляют к нему 66,5 г (0,5 моль) 2-амино6ензимидазола и 300 мл ацетона. Полученный двухфазный раствор перемешивают 15 мин, затем охлаждают до —3. .. —5° С (охлаждающая баня лед с солью) и прибавляют к нему в течение 10 мин 33 мл (0,53 моль) йодистого метила. Наблюдается разогревание реакционной массы до 8—10° С. Смесь выдерживают на охлаждающей бане до начала понижения температуры, затем охлаждение убирают и после самопроизвольного повышения температуры реакционной смеси до 20—25° С ацетоновый слой отделяют, а водный экстрагируют 100 мл ацетона. Ацетон из объединенного ацетонового раствора упаривают, используя для этого нагревание на кипящей водяной бане или ротационный испаритель. К остатку прибавляют 200 мл холодной воды. Через 30 мин осадок 2-амино-1-метилбензимидазола отфильтровывают, промывают на фильтре несколькими порциями воды (5Х X 100 мл) и сушат в сушильном шкафу при 105—110° С, [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология