Дитизон получение

Для получения 0,005%-ного раствора дитизона к 25 мл 0,02%-ного раствора добавляют 75 мл. Раствор готовят в день употребления. [c.221]

В лаборатории института Гипроникель разработан способ электролитического получения никеля чистоты 99,9999% с применением нерастворимого анода. Из раствора N 012, приготовленного растворением карбонильно го никеля, удаляют примеси железа, кобальта, меди и других более электроположительных металлов с помощью электролитической очистки. Окончательную очистку от меди производят дитизоном, а доочистку от железа — купфероном. Экстрактором служат чистые ССЦ или С2Н5О. Электролиз ведут в растворе 150 г/л N1 в виде ЫЮЬ при температуре 70°, п ютности тока 1300 а/м . Катодом служит титан, анодом — чистейший графит. Полученный осадок нагревают в течение нескольких часов в вакууме при 1400°, при этом никель теряет водород, кислород, углерод, а также цинк, олово, кадмий, оставшиеся после электролитической очистки. [c.585]

Методы ASTM D 1368 и 3116 основаны на разложении алкилсвинцовых соединений и извлечении свинца в виде дитизонатов с последующим спектрофотометрированием полученных окращенных растворов. Метод 1368 предназначен для определения в первичных эталонах следов свинца в концентрациях от 0,001 до 0,003 г/галлон. Образец бензина (50 мл) обрабатывают бромом, добавляя его до сохранения цвета брома в течение 2 с, нагревают на водяной бане для разложения алкилов свинца и их солей и экстрагируют разбавленной азотной кислотой. Устанавливают pH раствора между 9,5 и И при помощи буферного раствора и экстрагируют свинец хлороформным раствором дитизона (30 мг в 1000 мл). Затем определяют поглощение дитизоновой вытяжки из бензина и сравнивают с поглощением раствора холостого опыта (холостой опыт производят аналогично описанному, но без бензина). [c.210]

Из азотнокислых щелоков, полученных при обработке урановых руд, можно экстрагировать полоний раствором дитизона (дифенил-тиокарбозон) в хлороформе [376]. [c.433]

Рис. 1. Кристаллы дитизона, полученные при медленном выпаривании хлороформного раствора (40 X)-

Золу дважды выпаривают с азотной кислотой досуха порциями по 10 мл. Остаток извлекают водой, переводят в делительную воронку и разбавляют водой до 100 мл. После прибавления 10 мл раствора лимонной кислоты доводят аммиаком до pH 8,5. Охлаждают, прибавляют 5 мл раствора цианида и исчерпывающе экстрагируют ионы РЬ раствором дитизона. Полученный органический экстракт затем подвергают операции, описанной на стр. 318 (раздел г, 7). [c.319]

А. К 10 мл прозрачного раствора, полученного, как описано выше, прибавляют последовательно 3,0 мл воды, 3,0 мл раствора ацетата натрия (60 г/л) ИР, 5,0 мл раствора цианида, оксалата и тиосульфата ИР и 5,0 мл свежеприготовленного раствора дитизона Р в четыреххлористом углероде Р с концентрацией 30 мг/л. Тщательно перемешивают в течение 2—3 мин. Отделяют слой дитизона н помещают в подходящую пробирку для сравнения. К 0,5 мл стандартного раствора цинка (20 мкг/мл. 2п)ИР прибавляют 9,5 мл воды и далее поступают, как описано выше. Раствор испытуемого вещества имеет в отраженном свете более интенсивное фиолетовое окрашивание, а в проходящем свете менее интенсивное окрашивание, чем раствор сравнения. [c.65]

Уравнения типа (7)—(9) для экстракции металлов слабыми органическими кислотами, например дитизоном, полученные несколько иным путем, описаны в работе [6—7]. [c.92]

Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и слегка подсушивают на водяной бане. Затем остаток растворяют в 0,01 н. азотной кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Отбирают пипеткой 5—10 мл раствора и переносят в воронку для экстрагирования ( в растворе не должно быть более 10 мкг цинка), приливают 1 мл раствора ацетата натрия и 1 мл тиосульфата натрия (растворы перед употреблением очищают взбалтыванием в делительной воронке с дитизоном до тех пор, пока вновь добавленная порция дитизона не будет оставаться зеленой) и после перемешивания 15 мл 0,005%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Полученные растворы фотометрируют в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. Данные из параллельных опытов (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.222]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

В несколько пробирок внесли по 1,00 мл раствора солей ртути (0,1 мг Н ) и цинка (0,089 мг 2п), меченного по 1 мл буферного раствора, различные объемы раствора дитизона (В7) в хлороформе и чистый хлороформ до общего объема органической фазы 2,00 мл во всех пробирках. После достижения равновесия измерили активность 1,00 мл водного слоя и 1,00 мл слоя хлороформа. Полученные результаты приведены ниже [c.233]

Методика приготовления. Растворяют 0,10 г дитизона Р в количестве этанола ( 750 г/л) ИР, достаточном для получения 100 мл раствора. [c.392]

После охлаждения к смеси приливают раствор гидроксиламина, чтобы избыток составлял не менее 1 мл, доводят до кипения и охлаждают до комнатной температуры. Помещают в делительную воронку 2—3 мл полученного раствора и экстрагируют его несколько раз порциями по 10 мл раствора дитизона в течение —2 мин., энергично встряхивая после добавления каждой новой порции. [c.177]

Ацетатный буферный раствор с pH 4,75. Смешивают равные объемы 2 н. растворов ацетата натрия и уксусной кислоты. Раствор очищают взбалтыванием с 0,01 %-ным раствором дитизона в ССЬ до получения неизменяющейся окраски дитизона. [c.286]

Дитизон. Полученный дифенилтиокарбазид добавляют к раствору 0,6 г едкого кали в 6 мл абсолютного метилового спирта, нагревают с обратным холодильником на водяной бане и на короткое время доводят до кипения. Окрашенный раствор охлаждают льдом, центрифугируют и декантируют во вторую пробирку. Прн встряхивании жидкость подкисляют по конговой бумажке, на что расходуется около 7 мл 1 н. раствора серной кислоты. Темно-синий осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 5% растворе едкого натра раствор центрифугируют и вновь выделяют продукт 1 н. раствором серной кислоты. Эти операции необходимо проводить с растворами, охлажденными льдом. Полученный осадок с помощью центрифугирования отмывают водой до тех пор, пока полностью не будут удалены ноны 50 , затем его сушат в сушильном шкафу при 40°. Для окончательной очистки дитизон экстрагируют эфиром в экстракторе. [c.117]

Можно обнаружить Zn + описанной на стр. 341 капельной реакцией с дитизоном. Получение характерного малиново-красного кольца дитизоната цинка указывает на присутствие Zn +. В отсутствие его получается оранжевое кольцо вследствие образования дитизоната натрия. Чтобы не ошибиться, необходимо рядом с пятном испытуемого раствора поместить каплю 2 н. раствора NaOH и, подействовав дитизоном, сравнить окраски. [c.359]

Растворяют 1 г хлорида или бромида серебра в 10—15 см 50%-ного раствора К1, очищенного от примесей определяемых элементов экстракцией дитизонатов и оксихинолинатов (об очистке см. ниже), и приливают 0,2 см 1 М раствора цитрата натрия. Медь, свинец, кадмий, никель и цинк 5-кратно экстрагируют порциями по 10 см 5-10 М раствора дйтизона в сси. В ходе этих экстракций pH водной фазы постепенно повышают с 9 до 12 К объединенным экстрактам добавляют 10 см того же раствора дитизона. Полученный раствор промывают один раз 10%-ным раствором К1 и два раза водой, затем упаривают в кварцевой чашке досуха. Остаток растворяют в 0,2 см [c.198]

Диссимиляция (от лат. dissimilatio — несходный) — распад в живом организме органических веществ с освобождением необходимой для жизнедеятельности энергии. Главным диссимиляционным процессом являются дыхание и брожение. Диссоциация электролитическая — см. Электролитическая диссоциация. Дистилляция (перегонка) — разделение жидких смесей на фракции различных составов путем их частичного испарения с последующей конденсацией образовавшихся паров. Простая Д.— частичное испарение кипящей жидкой смеси путем непрерывного отвода и конденсации образовавшихся паров. Полученный конденсат называется дистиллятом, а неиспарившаяся жидкость — кубовым остатком, Д. применяют в химии, химической и нефтяной промышленности. Дистиллированная вода — вода, очищенная от других соединений перегонкой. Дитизон (дифенилтиокарбазон) [c.48]

Для этого готовят четыре раствора анализируемого веще- ства, которые затем обрабатывают дитизоном. Из раствора, полученного растворениеМ анализируемого вещества в минеральных кислотах, дитизоном можно извлечь Р(1, Аи, Нд, Ад и Си. В уксуснокислых растворах с дитизоном реагируют Р(1, 2п, Со, N1, а также Сё и Зп при относительно больщом их содержании в растворе. В щелочном растворе в реакцию) с дитизоном вступают Ag, Нд, Рё, Аи, Си, Со, N1 и С(1. В растворе, содержащем цианиды, с дитизоном реагируют РЬ, В1, Т1, Зп. [c.84]

При втором варианте к желтому раствору, образовавшемуся после отделения гидроксидов алюминия и олова(1У), прибавляют концентрированный раствор соды КагСОз и нагревают смесь до полного удаления аммиака. Выпавший белый осадок оксикарбоната цинка (2пОН СОз отделяют центрифугированием и растворяют в небольшом количестве 2 моль/л раствора хлороводородной кислоты. В полученном солянокислом растворе открывают катионы цинка реакцией с сульфидом аммония (см. выше Предварительные испытания ) и — для контроля — с дитизоном. [c.333]

Метод основан на извлечении ртути из солянокислого раствора дитизоном (серебро при этом связывается в Ag i) и разрушении полученного дитизоната ртути бромистым калием. В присутствии буферной смеси ртутный комплекс диссоциирует, и ион ртути титруется дитизоном. [c.395]

Смесь встряхивают в течение 15 сек. с раствором дитизона в хлороформе, отделяют хлороформенный слой, удаляют капельки воды и экстракт переносят в подходящую кювету. Оптическую плотность раствора изме )яют при длине волны 505 шц при помощи спектрофотометра. Количество висмута находят по калибровочной кривой, полученной с известными количествами висьгута в разбавленной азотной кислоте (1 100), насыщенной хлороформом. [c.135]

Для ультрамикроанализа дистиллированную воду получают перегонкой в кварцевом приборе, не имеющем резиновых соединений. Воду предварительно кипятят со щелочным раствором перманганата (добавляют перманганат калия до получения ярко-розовой окраски и 5 мл концентрированной серной кислоты на 1 л воды). Иногда воду перегоняют со щелочным раствором дитизона (10 мл 0,05%-ного раствора дитизона в 1 н. растворе NaOH на 1 л воды, pH 8,3). При перегонке отбирают только среднюю фракцию и перегоняют ее еще раз в кварцевом аппарате. [c.344]

Отделение 8Ь методами бумажной хроматографии часто сочетается с ее непосредственным качественным обнаружением па полученных хроматограммах (см. главу III), а также с количественным ее определением по площади окрашенных пятен, получаемых после обработки хроматограмм подходящими реагентами. Среди этих реагентов используются Н28, растворы Ре8 в соляной кислоте 467, 1168], растворы КТ [1419, 1589], дитизона в СНС1з [887, 1519, 1589], 12-молибдофосфорной кислоты [1455]. Для обнаружения 8Ь(У) на хроматограммах эффективным реагентом является смесь (1 1) 0,05%-ного раствора родамина С в 2—6 НС1 и 20%-пого раствора КВг [1337]. Интересным оказалось сочетание разделения методом бумажной хроматографии в активационном анализе с последующим определением злементов в зонах по их активности [922]. [c.114]

Раствор дитизоната серебра. Энергично встряхивают 200 мл раствора дитизона в четыреххлористом углероде и 1 г нитрата серебра в 100 мл дистиллированной воды и 5 мл 6 М H2SO4. Оранжево-красный слой четыреххлористого углерода промывают водой, фильтруют, отделяют от водной фазы и разбавляют четыреххлористым углеродом так, чтобы поглощение полученного раствора при 460 нм было равно 5,0. [c.343]

Наиболее совершенный, так называемый реверсионный метод определения металлов разработали Ирвинг, Рисдон и Эндрю [715]. Этот метод, сводится к следующему водный раствор металла в делительной воровке встряхивак1т с раствором дитизона приблизительно постоянной концентрации и, после расслаивания, отделяют часть органической фазы, содержащей избыток дитизона и дитизонат металла, и определяют ее оптическую плотность Ет) с применением оранжевого фильтра. Вторую-порцию органической фазы переносят в другую делительную воронку и встряхивают с раствором реагента, разлагающим дитизонат металла. Для висмута таким реагентом оказалась 2 п. HaSOi. При этом выделяется свободный дитизон в количестве, эквивалентном определенному металлу, а оптическая плотность раствора соответственно увеличивается. Оптическая плотность полученного раствора дитизона в органическом растворителе (Ег) измеряется при таких же условиях, как и для первого раствора. Разница оптических плотностей Ег—Ет зависит от количества присутствующего металла, которое находят по заранее построенной калибровочной кривой. Реверсионный метод разработан в деталях только-для ртути, но, естественно, может быть применен для определения-висмута и других металлов. [c.137]

Индий можно определить в цинке следующим упрощенным методом [330]. К разбавленному азотнокислому раствору цинка прибавляют НН ОН по ( -крезолпурпурному до появления оранжевой окраски, затем прибавляют 3 мл 10%-ного раствора КСН и аммиак (или кислоту) до появления пурпурной окраски. Индий экстрагируют 3 мии. при помощи 15 мл 0,001%-ного раствора дитизона в СНСЬ. Сравнивают окраски полученного экстракта и приготовленных в одинаковых условиях эталонов (содержащих от О до 15 у 1п). Сравнение выполняют визуально или спектрофотометрически при 510 м . Мешают РЬ, В1 и Т1. [c.167]

К водному раствору соли ртути, предварительно нейтрализованному раствором NaOH до pH = 4, добавляют раствор дитизона в несмешивающемся с водой органическом растворителе (трихлор- или тетрахлорметане). Раствор дитизоната ртути оранжево-желтого цвета в органическом растворителе отделяют от водяного раствора. Обработку дитизоном повторяют до получения экстракта зеленого цвета (свободный дитизон). [c.118]

Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют 8 0г выпариванием с НгРг и Н2ЗО4 (или НСЮ4) и железо — комбинированной экстракцией. Полученный в конце концов водный раствор содержит следы определяемых элементов, а также остаточные количества главных компонентов (ЗЮ2, Ре, А1 и Т1). Затем следы элементов экстрагируют в форме соединений с пирролидиндитиокарбаминатом при pH 3,5—4 хлороформом, а потом при pH 8—9 — 0,01 %-ным раствором дитизона в хлороформе (после добавления новой порции пирролидиндитиокарбамината). В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. Таким путем в навеске (1 г) почвы или горной породы можно определять по [c.150]

Экстракты сливают в другую делительную воронку. Полученный неводный раствор дитизоната металла и дитизона обрабатывают несколько раз разбавленным раствором аммиака или буферным раствором с pH > 9. При этом свободный дитизон полностью переходит в водную фазу, а в неводной фазе остается дитизонат металла. Далее измеряют поглощение одноцветного экстракта при соответствующей длине волны по сравнению с поглощением чистого растворителя или контрольной пробы. Содержание металла рассчитывают по калибровочной кривой. Для определения дитизоната ртути Нк (НВ2)а создают уксуснокислую среду и отделенную органическую фазу фотометрируют при 485 нм. По данным [845], точность определения +3%. [c.107]

Описан метод определения ртути в растительном материале [1316], включающий экстракцию Hg(II) 0,0015%-ным раствором дитизона в смеси H I3 с w-гексаном (3 17). Для предотвращения окисления дитизона через раствор, полученный после разложения пробы смесью кислот, пропускают SO2. Затем медь и висмут [c.178]

Полученный раствор разбавляют водой до 100 мл, вводят 1 мл 1 %-ного раствора комплексона III, экстрагируют ртуть 4 мл 0,0006%-ного раствора дитизона в H I3 и измеряют оптическую плотность экстракта при 496 нм относительно раствора холостой пробы. [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология