Мышьяк в редукторе

Основное различие применяемых методик заключается в способе выделения и предварительного восстановления сурьмы. Льюк 2 выделял мышьяк, сурьму и олово из свинцовых сплавов с помощью двуокиси марганца. После восстановления сульфатом гидразина и выделения двуокиси серы автор удалял мышьяк дистилляцией его в виде трихлорида. Затем в остатке титровали 5Ь , а олово переводили в двухвалентное и определяли, титруя иодом. Льюк з анализировал сплавы олова, восстанавливая до 5Ь двуокисью серы. Мак-Кей восстанавливал 5Ь ртутью в растворе соляной кислоты, мышьяк (V) при этом не восстанавливался. Образовавшуюся каломель отфильтровывали, фильтрат титровали, как обычно. При выполнении определения методом Мак-Кея присутствующая медь восстанавливается до Си , которая до титрования окисляется на воздухе. При этом часть 8Ь , по-видимому, подвергается индуцированному окислению воздухом, так как результаты оказываются пониженными. Употребляя серебряный редуктор и затем определяя Си и 5Ь путем потенциометрического титрования, можно избежать окисления воздухом, что, по-видимому, улучшает результаты. Сурьма часто выделяется в виде [c.473]

После растворения оксида железо существует частично или полностью в виде железа (П1). Поскольку для титрования стандартным раствором перманганата калия требуется, чтобы все железо присутствовало в виде железа (П), железо(П1), образовавшееся в результате растворения пробы, должно быть количественно восстановлено. Для этого можно использовать любую из методик, описанных выше для предварительного переведения вещества в соответствующую степень окисления. Обычно для восстановления железа (П1) используют сероводород или диоксид серы. Если раствор прокипятить, то избыток любого газа-восстановителя легко удалится, но следует принять меры предосторожности против повторного окисления л<елеза(П). Можно использовать и редуктор Джонса, но в нем восстанавливаются до более низких степеней окисления и сопутствующие железу элементы в руде, а именно, титан, ванадий, хром, уран, вольфрам, мышьяк и молибден. Поэтому результаты титрования окажутся завышенными. В то же время серебряный редуктор позволяет. проводить преимущественное восстановление железа (П1) в присутствии титана (IV) и хрома (III). [c.324]

Растворитель мышьяка—перемешивающий аппарат с рамной мешалкой диаметром 1800 мм, высотой 2000 мм, емкостью 5 м3. Мешалка приводится во вращение через редуктор от электродвигателя, установленного на крышке аппарата. Рамная мешалка делает 24 оборота IB минуту. [c.240]

Методы определения хлорат-ионов в большинстве случаев основаны на восстановлении их с последующим оксидиметрическим определением избытка восстановителя. Восстановление хлорат-ионов протекает очень медленно и требует применения катализаторов. В качестве восстановителей могут быть использованы сернокислое железо(П) [354], нитрит калия [521], тиомочевина, хлорид титана(1П) [875, 1050], триоксид мышьяка [1024], амальгамированный цинк в редукторе Джонсона [874]. В качестве катализаторов применяют осмий(У1) [1024], молибдат аммония. Избыток восстановителя оттитровывают раствором перманганата калия [354], бромата калия [874, 1024] или сульфата церия(1У) с применением следующих индикаторов метилоранжа [1024], хлорамина Б [874], хинолинового желтого [875], ферроина [664]. [c.51]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Для размола арсената (и арсенита) кальция применяют центробежную пневматическую мельницу вертикального типа (ЦПВ) или горизонтального типа (ЦПГ). Мельница ЦПВ благодаря отсутствию редуктора проще по конструкции и расходует в 2—3 раза меньше электроэнергии. Однако вследствие малого числа оборотов размалывающего диска (1400 вместо 3000 об/мин в мельнице ЦПГ) она дает помол низкого качества — в продукте содержится больше крупных частиц, чем допускается стандартом. Улучшение качества помола в мельнице ЦПВ может быть достигнуто за счет равномерного ее питания, увеличения окружной скорости и предотвращения попадания посторонних примесей снижением их содержания в сырье (в извести и в белом мышьяке) [c.1422]

Раствор пропускают через редуктор по каплям и собирают непосредственно в делительную воронку емкостью 2—3 мл, в которой находится несколько крупинок металлического серебра для предотвращения возможного окисления ионов железа, про мывают редуктор минимальным количеством соляной кислоты и промывную жидкость также собирают в делительную ворон ку. Затем производят 2—3-кратную экстракцию диэтиловым эфиром. К объединенным экстрактам прибавляют небольшое количество 1 н. раствора соляной кислоты и эфир отгоняют. Полученный раствор содержит ионы галлия, сурьмы, олова и мышьяка. [c.112]

О наличии в растворе органических веществ обычно бывает заведомо известно, но в некоторых случаях они могут быть введены с реактивами, как, например, ацетанилид с перекисью водорода. Не всякие органические вещества удается разрушить одним только введением в раствор перманганата до появления неисчезающей окраски. Некоторые из них, в частности ацетанилид, в этих условиях устойчивы, восстанавливаются затем в редукторе и при последующем титровании раствора снова окисляются. Поэтому в сомнительных случаях лучше поступать так, как это рекомендуется для разрушения фильтровальной бумаги. Олово, мышьяк и сурьма легко удаляются осаждением сероводородом. При этом, однако, образуются политионаты, на которые расходуется окислитель. Эти соединения не разлагаются в процессе восстановления в редукторе или при кипячении раствора с разбавленной кислотой . Их влияние можно устранить обработкой раствора, перед пропусканием его через редуктор, перманганатом, взятым в небольшом избытке. Платина восстанавливается до металла в верхней части редуктора и поэтому не мешает титрованию раствора, прошедшего через редуктор. [c.128]

Баббит БН содержит меньше олова, чем баббит Б-16, но благодаря присадке никеля, мышьяка и кадмия имеет свойства, позволяющие ему заменять баббит Б-16. Баббит БН является также заменителем баббита Б-83 при спокойной и ударной нагрузке. Применяется для заливки подшипников двигателей внутреннего сгорания (в том числе дизелей) и редукторов. [c.87]

Восстановление в редукторе Джонса. Амальгамированный цинк (и амальгамированный кадмий, которым иногда заполняют редуктор) восстанавливает большое число других ионов. При этом получаются молибден (III), уран (III) и уран (IV), ванадий (II), хром (II), медь, мышьяк,, олово и сурьма в виде металлов. Частично восстанавливаются вольфрам и ниобий. Метод рекомендуется при проведении серийных анализов. [c.616]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Посторонние вещества, восстанавливающиеся в редукторе с образованием растворимых соединений, должны отсутствовать. К этим веществам относятся азотная кислота, органические соединения, нолитионовые кислоты, соли железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана, вольфрама и ниобия. Применяемые методы отделения, естественно, зависят от характера присутствующих посторонних элементов и должны соответствовать методам, приведенным в разделе Методы отделения . Так, разрушение органических веществ обьгчно достигается обработкой горячего концентрированного сернокислого раствора азотной кислотой. Последующим повторным выпариванием раствора до появления паров серной кислоты удаляют азотную кислоту Двукратное осаждение аммиаком, при наличии в растворе избытка железа, служит для отделения железа, хрома, титана, мышьяка, сурьмы, ванадия, урана и ниобия. Для отделения молибдена от вольфрама и политионовых кислот аммиачный фильтрат обрабатывают винной кислотой и сероводородом, фильтруют, фильтрат подкисляют и затем снова фильтруют. [c.362]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Во многих случаях соляная кислота является наиболее подходящей средой для титрования, так как она позволяет использовать в качестве избирательных восстановителей (см. разд. 16-2) хлорид олова (II) или серебряный редуктор. Петцольд [66] титровал небольшие количества железа (II) в присутствии мышьяка, сурьмы и олова (II). Железо(II) можно титровать в присутствии ванадия (IV), применяя серебряный редуктор с М соляной кислотой и устанавливая раствор 5 М по серной кислоте во избежание окисления ванадия (IV) в конечной точке титрования по фер-роину [67]. [c.379]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология