Плав плавление безводный

Для того чтобы создать для плава большую подвижность при температуре более низкой, чем отвечающая плавлению безводной щелочи (едкий натр плавится при 318°, едкое кали при 360°), к щелочи добавляют некоторое количество воды (5—10%) и, получив жидкий плав при нагревании до более низкой температуры, чем с безводной щелочью (с едким натром например при 275— 280°), начинают вносить сульфонат в плав при размешивании. Вода постепенно выпаривается, но плав, раз став подвижным, уже легко размешивается, тем более, что выделяющиеся пары воды, как ранее введенной, так и образующейся при реакции, также несколько размешивают густую массу. [c.171]

Едкий натр является не только реагентом, но и средой, поэтому в отдельных случаях необходим значительный избыток щелочи (2—4-кратный) для получения хорошего выхода продукта. Чистый едкий натр плавится при 327,5 °С, едкое кали—при 410 °С. Для создания большей подвижности плава при более низких температурах, чем температура плавления безводных едких щелочей, к последним добавляют 5—10% воды это понижает температуру плавления, причем температура падает по мере увеличения количества воды. Едкий натр, содержащий 10 /о воды, плавится при 270— 290 °С. В процессе плавки вода постепенно испаряется, но плав, став подвижным, в дальнейшем уже легко размешивается, тем более, что содержание воды в плаве пополняется за счет образования ее при реакции. [c.130]

Температура плавления безводного пинакона. Гидрат с 6 молекулами воды плавится при 34°С. [c.482]

Для проверки чистоты дигитоксина прежде всего значение имеет определение его точки плавления. Безводный дигитоксин плавится при 240—243°, содержащий воду приблизительно при 145°. В продажу поступает большей частью безводный дигитоксин, но иногда он все же содержит до 2 /д воды, могущих понизить точку плавления до 230°. Дигитоксин с бН.зО содержит 12,36°/о воды. В сухом воздухе он частично выветривается. Отсюда видно, что точка плавления не является надежным фактором, разве только испытуемый препарат сначала высушить в вакууме над серной кислотой до постоянного веса. В общем против дигитоксина с 1—2 / воды, по мнению МеВ пег а, едва ли можно что-нибудь возразить. 0,1 г дигитоксина полностью должна растворяться в 5 жл хлороформа, давая прозрачный раствор. Если взболтать 0,1 г дигитоксина с 5 мл воды несколько раз в продолжение часа, а потом профильтровать, то фильтрат, выпаренный на водяной бане, не должен оставлять весомого остатка. Подобная же проба с петролейным эфиром также должна дать отрицательный результат. Если 1 г дигитоксина высушивать при 100° до постоянного веса, то общая потеря не должна превышать 0,02 г (см. выше). 1 г дигитоксина не должен оставлять после сжигания больше 0,001 г -остатка (0,1 /д). [c.512]

Лимонная кислота, содержащая воду, плавится при 70—75°. При нагревании выше температуры плавления выделяется вода температура плавления безводной кислоты 153—154°. [c.113]

Физические свойства. Ароматические сульфокислоты представляют собой твердые гигроскопичные, красиво кристаллизующиеся вещества. Они обладают характерными температурами плавления. (Безводная бензолсульфокислота плавится при 65° кислота, кристаллизующаяся с 1V2 Н2О, плавится при 43°.) Их можно перегонять без разложения только в глубоком вакууме в малых количествах. [c.512]

Морфин — кристаллическое, вещество температура плавления безводного препарата 230° (плавится с разложением). В воде морфин мало растворим кристаллизуется с одной молекулой кристаллизационной воды. [c.581]

Чтобы создать большую подвижность плава при температуре более низкой, чем отвечающая плавлению безводной щелочи (едкий натр плавится при 327,6°, едкое кали при 410°, примеси углекислых солей снижают температуру плавления ), к щелочи добавляют некоторое количество [c.298]

Другие вещества, например кристаллогидраты, имеют две температуры плавления. Сначала кристаллы плавятся или, вернее, растворяются в кристаллизационной воде, затем с ростом температуры эта вода испаряется, появляются кристаллы, после чего происходит плавление безводного вещества. Известны Вещества, которые затвердевают по достижении первой температуры плавления, и вместе с изменением кристаллической структуры изменяется их температура плавления. Признаком [c.87]

Безводный хлорид — ионное соединение — имеет высокую температуру плавления (782°С) гидрат СаСЬ-бНгО плавится при 29,9°С. Галиды тяжелых металлов — бария, стронция, радия — представляют аналогичную картину кристаллизуются они преимущественно в кубической или гексагональной решетке фториды плохо растворимы. Ионность связей нарастает по мере перехода к атомам металлов большего радиуса атома число молекул, гидратирующих ион металла в растворе, уменьшается (от 12 до 1 — [c.294]

Интенсивность высушивания кристаллогидратов тем больше, чем выше равновесное давление водяного пара над ними, т. е. чем выше температура и больше число молекул кристаллизационной воды, связанных с молекулой безводного вещества (см. разд. 5.4.6). Однако для получения сухого кристаллогидрата, не содержащего свободной влаги, температура сушки не должна превышать температуры его плавления, т. е. точки превращения его в безводное вещество или кристаллогидрат с меньшим содержанием связанной воды. Обычно вещества, содержащие много кристаллизационной воды, плавятся при невысоких температурах, что предопределяет возможность их сушки без плавления лишь экстенсивным способом. [c.361]

Получение безводного уксуснокислого натрия. Кристаллический уксуснокислый натрий содержит 3 молекулы кристаллизационной воды. Для получения безводной соли кристаллический уксуснокислый натрий сплавляют в никелевой чашке (небольшие количества можно сплавить и в фарфоровой чашке). Сначала соль плавится в своей кристаллизационной воде и после испарения большей ее части снова застывает. Усиливая нагревание, соль вновь доводят до плавления. Перегревать расплавленную соль не следует во избежание ее разложения с выделением ацетона и обугливанием. Расплавленную массу выливают на металлическую пластинку с загнутыми краями, дают застыть н еш,е теплой быстро измельчают в фарфоровой ступке. [c.190]

Чтобы избавить вещество от окраски, можно перекристаллизовать его из горячей уксусной кислоты с применением угля для обесцвечивания. Раствор 16 г неочищенной кислоты в 85 мл горячей уксусной кислоты фильтруют через 2-миллиметровый слой угля в воронке с обогревом после охлаждения выделяется 13,4 г вещества в виде белых игольчатых кристаллов. В результате высушивания при 100° (35 MAi) в течение 2 час. получается безводный препарат, который плавится (с разложением) при 234—235° (исправл.). Температура плавления может изменяться в зависимости от скорости нагревания. [c.224]

Безводная хлорная кислота плавится при температуре около —102 °С [25—27], теплота плавления равна 1,657 ккал/моль [251, энтропия плавления — 9,67 кал/(моль град) [8]. Температура [c.422]

В высоком тигле с помощью двух горелок нагревают с максимально возможной быстротой смесь 26,5 г (0,25 моля) тонко измельченного безводного углекислого натрия и 35 г (0,58 моля) мочевины. Цианат натрия плавится при более высокой температуре, чем цианат калия, поэтому необходимо брать исходные вещества в меньших количествах и нагревать их более сильно. В остальном плавление происходит так же, как и плавление смеси, содержащей цианат калия. Представляется затруднительным получить расплав, свободный от углекислой соли, однако последняя может быть удалена однократной перекристаллизацией. Выход составляет 28—32 г (86—98о/о). [c.88]

Проведение анализа. Берут навеску 2,0—3,5 г анализируемой окиси в конической колбе емкостью 50 мл с носиком и притертой пробкой. Сухой пипеткой добавляют в нее 5 мл абсолютного бензола, затем безводный олефин в количестве не менее 10% от количества анализируемого а-эпоксисоединения и закрывают ее пробкой, Добавлять можно либо соответствующий олефин, либо любой жидкий олефин (например, а-пинен, а-метилстирол или диизобутилен), который можно без труда брать пипеткой. Если олефин уже содержится в анализируемой пробе, то отдельно его не добавляют. После этого трубку с плавленым бромидом цинка ломают на две части и сразу же бросают половинку с плавом (катализатором) в колбу с раствором. Затем колбу соединяют с воздушным холодильником, имеющим осушительную трубку с хлоридом кальция, и на 10 мин погружают в масляную баню с температурой 98 0,1 °С. Во время нагревания содержимое колбы время ох [c.184]

Дополнительная информация. Даже в темноте тиамина гидрохлорид постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры. На воздухе безводная форма быстро поглощает около 4 г воды на 100 г. Температура плавления около 248°С (плавится с небольшим разложением). В растворах с pH 4,0 и менее он очень медленно теряет свою активность. Нейтральные и щелочные растворы разрушаются быстро, особенно при контакте с воздухом. [c.360]

Согласно приведенному выше уравнению необходимо минимум 2 моль NaOH для замещения сульфогрупп в 1 моль моносульфокислоты, однако на практике для достижения равномерной консистенции плава берут 3 моль NaOH, а в некоторых случаях и больше. Чтобы создать большую подвижность плава при температуре более низкой, чем температура плавления безводного гидроксида натрия (327,6"С), к нему добавляют 5... 10% воды. Вэтом случае жидкий плав образуется при температуре 275... 280 °С. Вода постепенно испаряется, но плав остается подвижным. К нему добавляют постепенно, порциями сульфонат натрня в виде сухого, тщательно измельченного лорошка. Можно применять также насыщенный водный раствор этой соли. Процесс осуществляют при постоянном перемешивании и после прибавления всего количества сульфоната выдерживают реакционную массу при указанной температуре 30. ..60 мнн. [c.239]

Еще Лемберг наблюдал подобные явления, но его внимание было обращено прежде всего на образо-ваняе кристаллических продуктов. Позднее гидротермальные исследования Мори (см. С. I, 170 и сл.) над щелочными силшсатами во многом отношении дополнили результаты Баруса. Он приготовил много водных стекол различного состава и коноистенции при содержания воды от 8 до 25% они были твердыми и хрупкими, а при непрерывном увеличении количества воды постепенно переходили в густую пасту и,, наконец, в вязкий раствор, напоминающий по своей сиропообразной консистенции обыкновенные промышленные щелочно-силикатные растворимые стекла. После исследования системы кремнезем — метасиликат калия — вода (см. С. I, 170 и ниже) стало очевидно, что вплоть до температуры 500°С жидкие растворы щелочных силикатов в воде сосуществуют в равновесии с кристаллическими и газовой фазами. Мори специально подчеркнул, что водные стекла , жидкие при высоких температурах,— это типичные расплавы, которые характеризуются значительным понижением точки плавления щелочных силикатов благодаря участию воды. Дисиликат калия плавится в безводном состоянии при температуре 1015 I , но в присутствии S% воды точка плавления понижается примерно до 500°С. [c.629]

Для наблюдения за превращением гидратов на нагревательном столике наряду с флороглюцином Кофлер 1901 рекомендует использовать щавелевую кислоту. Дегидратация происходит при температурах в интервале 60—90°, а затем вещество становится непрозрачным и начинается возгонка безводной ишвелевой кислоты. Температура плавления безводной кислоты 190—191°. При большом количестве исходного вещества (5 мг) сублимат гидрата появляется в виде прозрачных зерен, призм и брусочков при 70°. Исходные и возогнанные кристаллы гидрата плавятся между 100 и 105". Безводная щавелевая кислота быст ю кристаллизуется из расплава. На рис. 150 изображены тонкие иглы безводной щавелевой кислоты при переходе от гидратной формы к безводной. [c.137]

Безводный молибдат лития плавится при 705°, калия — при 926°, рубидия — при 929° и цезия — при 925°. Растворимость в воде безводного молибдата лития при 20°—46,13%, молибдата калия при 25° — около 65%. Молибдат рубидия заметно расплывается на воздухе. Существуют безводные ди-, три- и тетрамолибдаты лития, натрия, калия и рубидия. Димолибдат цезия не выделен. Калий, рубидий и цезий дают также гекса- и октамолибдаты. С возрастанием ионных радиусов щелочных элементов растет склонность к образованию более кислых молибдатов [30—32]. Температуры плавления безводных изополимолибдатов понижаются в направлении от калия к цезию и растут с увеличением количества МоОз в молекуле. [c.288]

Условные обозначения и сокращения разл. — разлагается, возг. — возгоняется, безв. — безводный, давл. — плавится под давлением, взр. — взрывается, гор. — горячий, хол. — холодный, разн. — разные растворители, р. — растворимо, н.р. — нерастворимо, тр.р. — трудно растворимо, х.р. — хорошо растворимо, оо — смешивается в любых соотношениях, орг. раств. — органический растворитель, ац. — ацетон, бз. — бензол, гл. — глицерин, мет. — метиловый спирт, сп. — этиловый спирт, тол. — толуол, укс.к. — уксусная кислота, хл. — хлороформ, э. — диэтиловый эфир. Растворимость в воде дана в граммах вещества (для газов — в мл) на 100 г воды при температуре 20°С (если растворимость дана при другой температуре, то последняя указана в скобках) — относительная плотность веществ при 20°С (при температуре, указанной в скобках), а также газов в сжиженном состоянии при 0°С и давлении 1,01325-10 Па т.пл. и т.кип. — температуры плавления и кипения в °С при давлении 1,01325-10 Па (или при давлении, указанном в скобках, МПа) Пд — показатель преломления при 20°С (или при температуре, указанной в скобках). [c.60]

Нитраты. Растворяясь в НЫОз, таллий, П2О, ИоСОз образуют нитрат ТШОз- Из растворов он выделяется в виде безводных крупных молочно-белых кристаллов. Плавится при 208° и имеет полиморфное превращение при 79 и 147° [170 . Выше температуры плавления заметно испаряется, частично разлагаясь (температура кипения 818°) [171 [. Нитрат таллия (I) хорошо растворяется в воде (см. рис. 77), особенно в горячей, и плохо в спирте. С нитратами некоторых тяжелых металлов образует двойные соединения, обладающие низкими температурами плавления, например TlAg(NOз)2 и TlHg(NOз)з. [c.330]

Безводный Т1С1з можно получить, нагревая кристаллогидрат (он плавится при 36° в кристаллизационной воде) в токе хлора. Очень гигроскопичен, быстро расплывается на воздухе. Уже при температуре плавления начинает диссоциировать, образуя промежуточный хлорид [c.333]

Для сплавления берут 20 мг вещества и тщательно перемешивают с 0,1 г безводного Naa Oa или безводного KNa O,. Можно также взять смесь равных частей безводных карбонатов натрия и калия. Применение карбонатов снижает температуру плавления получаемого плава. Горячим концом платиновой проволоки захватывают часть приготовленной смеси и вносят ее в несветящееся пламя горелки, осторожно нагревая до полного расплавления. После прекращения выделения СО2 нагревают еще 3 мин. Затем стряхивают горячую жидкую массу в фарфоровую микрочашку. Ушком проволоки захватывают новое количество приготовленной смеси и опять повторяют сплавление до использования всей приготовленной смеси. Собранный в микрочашке плав измельчают в ступке, переносят в полумикропробирку, добавляя 15 капель воды и нагревают на кипящей водяной бане до растворения. [c.274]

Щавелевая (этандиовая) кислота — бесцветное вещество, кристаллизующееся с двумя молекулами воды, температура плавления кристаллогидрата 101,5°С. Безводная щавелевая кислота плавится при 189,5 С с разложением. Растворяется в этиловом спирте, в воде (9,5 г в 100 мл при 15°С 120 г в 100 мл при 100°С). [c.224]

В железном стакане нагревают до плавления 35 г гидроксида калия и 5 мл воды. В этот плав при температуре 250°С и хорошем перемешивании быстро вносят 18 г порошкообразной натриевой еолн беизолсульфокнслоты. Сплавление продолжают при темпе- ратуре 230... 250°С (термометр должен быть защищен металличе- ской гильзой), после чего горячий плав выливают на противень. Охлажденный продукт реакции растворяют в небольшом количе-к стве воды и подкисляют раствор концентрированной соляной кис-ЛШ Ой. Выделившийся в виде маслянистого слоя фенол экстраги- руют 2... 3 раза эфиром. Эфирный раствор сушат безводным суль-фатом натрия, эфир отгоняют и фенол перегоняют, собирая фрак- цию с температурой кипения 179... 18ГС. [c.243]

Исходные вещества. Нитрат кадмия Сс1(ЫОз)2- 4НгО (мол. вес 308,47 С(1 — 36,44% Сс10 — 41,63%) — большие прозрачные кристаллы. Гигроскопичен. На воздухе расплывается. При 59,3° С плавится и теряет кристаллизационную воду, превращаясь в безводную соль, температура плавления которой 360° С. При дальнейшем нагревании соль разлагается на окислы азота и окись кадмия. [c.253]

Средние Ф.н. Общее св-во безводных солей - стабильность при наф. до т-ры плавления. Ортофосфаты Мз(Р04)2 плавятся при 1375 (M = Mg), 1777 (Са), 1600 (Зг), 1605 (Ва), 1152 (Мп), 1345 (N1), 1060 (2п), 1014 °С (РЬ), дифосфаты М Ч>207 - при 1382 (Mg), 1355 (Са), 1375 (Зг), 1430 (Ва), 1195 (Мп), 1400 (№), 1020 (2п), 830 С (РЬ). Исключение составляю неустойчивые Ф.н. (с катионами NH4, Hg ), напр. Hgз(P04)2, из к-рого часть ртути улетз чивается ниже т-ры плавления. В противоположность ортофосфатам конденсированные Ф. н. Р при плавлении превращаются в фосфатные с.меси Р . [c.129]

WO2 I2 образуется также под действием хлоридов некоторых металлов на кислородные соединения вольфрама. Он более устойчив при нагревании,чем W le-Устойчив по отношению к безводному фтористому водороду до 180°. Светло-желтый, плавится при 265°, частично возгоняется до плавления. [c.236]

Аминокислоту плавят прямо в пробирке, которую помещают в масляную или металлическую баню при 220 °С. Температуру быстро повышают до 260 X и поддерживают в течение 15 мин. Если в процессе поликоиденсации вода все-таки конденсируется в приборе, ее выдувают горячим воздухом, а затем расплав охлаждают в токе азота. Полиамид извлекают из пробирки, хлоркальцие-вую трубку взвешивают для определения количества выделившейся воды. Опыт повторяют дважды, увеличив время реакции до 30—60 мин. Определите вязкость трех образцов полиамида в конц. Н2504 при 30 °С (С=10 г/л) в вискозиметре Оствальда (диаметр капилляра 0,6 мм). Возрастание т]уд/С с увеличением продолжительности реакции является мерой степени поликоиденсации. Полученный найлон 6 имеет температуру плавления, равную 215°С из его расплава можно тянуть нити. Полиамид содержит примеси линейных и циклических олигомеров, которые можно экстрагировать из хорошо растертого образца метанолом в аппарате Сокслета (12 ч). Экстракт содержит циклические и линейные олигомеры вплоть до пентамера, количество которых можно определить после удаления метанола в вакууме. е-Капролактам удаляют промыванием остатка безводным эфиром. Остаток вновь растворяют в метаноле (17о-ный раствор) и пропускают раствор через катионит [14], промытый метанолом линейные олигомеры задерживаются в колонке. Количество циклических олигомеров определяют [c.204]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология