Колонки с целлюлозой

В настоящее время разработаны более совершенные методы анализа. Наиболее широкое распространение из них получили следующие распределительная хроматография на бумаге или на колонках с целлюлозой, углем и другими адсорбентами хроматография в тонком слое адсорбента газожидкостная хроматография производных моносахаридов электрофорез на бумаге. [c.70]

Разделение моноз на колонках с целлюлозой происходит в основном за счет процессов распределения и только частично за счет адсорбции. Обычно для разделения, используют порошкообразную целлюлозу или гидроцеллюлозу. В качестве растворителей применяют систему 7 или 10 (см. табл. 7). [c.75]

Для разделения смеси метилированных сахаров на колонках с целлюлозой в верхнюю часть колонки диаметром 3—4 см,, наполненной порошкообразной целлюлозой на высоту 50 см, помещают [c.97]

Для получения аналитического образца сироп препаративно разделяют на колонке с целлюлозой, растворитель н-бутанол — спирт — вода в соотношении 40 12 18. После упаривания раствора, очистки углем в воде, упаривания [c.145]

Кадмий от галлия отделяют на колонке с целлюлозой. Комплекс галлия с п-аминосалициловой кислотой избирательно сорбируется [397]. [c.157]

Количества продуктов, достаточные для идентификации, могут быть получены хроматографией на колонках с целлюлозой. [c.324]

Со времени появления первой работы [90], в которой для разделения смеси ь-рамнозы, о-рибозы, ь-арабинозы и о-галактозы применяли колонку с целлюлозой, а в качестве растворителя использовали бутиловый спирт, насыщенный водой, опубликовано большое число работ по применению целлюлозы для препаративных целей (табл. 22.1). Это объясняется сходством этого метода хроматографии с хроматографией на бумаге, которую часто применяют для анализа смесей сахаров. Очень популярным методом анализа является также тонкослойная хроматография. Олигосахариды элюируются из колонок с порошкообразной целлюлозой в соответствии с их характеристиками удерживания на бумаге [89]. [c.84]

В работе [134] приведено описание разделения смеси многоатомных спиртов, выделенных из семян американского авокадо, на колонке с целлюлозой. Другие примеры использования хроматографии на целлюлозе содержат работы [72, 73]. [c.103]

Результаты фракционирования гентамицинов на колонке с целлюлозой приведены в табл. 45.2. По данным хроматогра- [c.215]

Разделение смеси гентамицинов на колонке с целлюлозой [33] [c.215]

Выбор системы адсорбент—подвижная фаза зависит от свойств красителя и его взаимодействия с адсорбентом, т. е. как от присутствия и числа полярных групп в молекуле, так и от его растворимости. Красители низкой или средней полярности хроматографируют на колонках с окисью алюминия слабополярные вещества (типа судан I) хроматографируют на окиси алюминия (со степенями активности I и II) в -гексане и в системе н-гексан—бензол красители средней полярности, например диспергированные азокрасители и производные антрахинона, содержащие окси- и аминогруппы, хроматографируют на окиси алюминия со степенями активности II и III в системе бензол— ацетон [2, 3], Если красители слишком сильно адсорбируются на окиси алюминия, следует использовать более слабые адсорбенты, такие, как силикагель, карбонат магния [3] или полиамид. На колонке с целлюлозой эти красители практически не адсорбируются, и поэтому их можно легко элюировать бензолом или ацетоном. Соли, диспергирующие агенты и другие добавки остаются на колонке, и их можно элюировать в системе -пропанол—аммиак (2 1) [4]. [c.262]

Рис. 50.2. Вторая стадия фракционирования вируссодержащих гомогенатов листьев картофеля и ВТМ на колонках с целлюлозой [5].

Уран определяли в рудах и в продуктах их переработки на фоне, 0,5 М по щавелевой кислоте и 0,9 М по НгЗО , содержащем 0,015% желатины, после его выделения элюированием эфирного раствора через колонку с целлюлозой. Погрешность метода +2 отн. % [16]. [c.364]

Хроматографическая колонка с целлюлозой. Смешивают 50 г порошковидной целлюлозы с 475 мл воды и 25 мл азотной кислоты и смесь кипятят. Затем фильтруют и промывают целлюлозу сначала спиртом, потом эфиром. Очищенную таким способом целлюлозу суспендируют в смеси эфира и азотной кислоты (на 100 мл эфира 5 мл концентрированной азотной кислоты) и заполняют ею трубку высотой 20 см и диаметром 2 с.ч на высоту до 8 см. [c.1069]

Для отделения алюминия от мешающих элементов при анализе железа, стали и сплавов 8п-— РЬ использована колонка с целлюлозой [565а, 566]. С помощью целлюлозы, обработанной 0,1 М раствором ди-(2-этилгексил) юсфорной кислоты в циклогексане, возможно отделение А1 от 6а, 1п и Т1 селективным вымыванием сорбированных элементов соляной кислотой различных концентраций. Т1, Оа, 1п и А1 элюируют 0,3 0,7 Зи8МНС1, соответственно [624]. [c.183]

Для выделения из сульфомассы дифеииламин-4-сульфо-кислоты в виде натриевой или бариевой соли простых и надежных методов до сих пор не существовало. Недавно для выделения чистого дифениламин-4-сульфоната натрия предложено реакционную массу после сульфирования дифениламина нейтрализовать едким натром и пропускать через хроматографическую колонку с целлюлозой. Последующее элюирование соли рекомендовано осуществлять смесью н-бутилового спирта и водного раствора аммиака в соотношении 10 1 [c.66]

Порошкообразная целлюлоза имеет ряд преимуи еств. В зависимости от назначения ее промывают последовательно в кислой и и ,елочной средах или же экстрагируют органическими растворителями. Колонки очень легко заполнять, так как порошок целлюлозы хорошо осаждается. Скорость прохождения растворителя достаточно велика без применения избыточного давления. При хроматографировании на колонках с целлюлозой можно непосредственно использовать те же системы растворителей, которые оказались пригодными при хроматографировании той же смеси веи1,еств на бумаге. При этом время, требуемое, для разделения, сильно со кр айкаете я. Например, в системе бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 5) разделение одной и той же смеси достигается на колонке с целлюлозой через 8 10 час, а на фильтровальной бумаге через несколько дней. Разделение нескольких граммов смеси веи1,еств на достаточно большой колонке с целлюлозой не вызывает особых технических затруднений. Вместе с тем разделение на колонке с целлюлозой часто бывает менее четким, чем на бумаге. [c.465]

Промежуточные продукты XVII—XIX и конечный продукт XX представляют собой сиропообразные вещества. По-видимому, они содержали смеси изомеров и посторонние примеси. На основании биологических испытаний авторы пришли к выводу, что конечный продукт содержит значительные количества d, Z-муска-рина. При попытке очистить конечный продукт на колонках с целлюлозой [5] было установлено содержание в нем многих структурно различных примесей. Ни мускарин, ни его стереоизомеры не были выделены в чистом виде. Единственный выделенный кристаллический тетрахлораурат плавился слишком низко (69—72° и затем 85—86° вместо 93—94°). [c.449]

Разделение изомерных нороснований. В большинстве случаев многочисленные опыты, направленные на получение чистых четвертичных солей из реакционных смесей, закончились почти безрезультатно. Исключением является эпинормускарин, полученный почти свободным от изомеров восстановлением дигидрофуранона (ХХУИ ) никелем Ренея. Однако в остальных случаях даже распределительная хроматография с применением очень больших колонок с целлюлозой (например, с отношением продукт целлюлоза, равным 1 1000 и больше) не привела к за- [c.452]

Многие исследователи предлагают полярографические методы определения урана, которые сочетаются с предварительным отделением его от сопутствующих элементов хроматографическим способом или экстракцией. Например, Леже [697] предложил при определении урана в рудах и продуктах их обработки отделять его от других элементов на колонке с целлюлозой, элюировать эфирным раствором с HNO3 после чего полярографировать уран в растворе 0,5 М щавелевой кислоты и 0,9 М HgSOj, содержащем 0,015% желатины. На этом фоне константа диффузионного тока [c.192]

Золото от платиновых металлов, Ге, U, Си, Ni, Со, Мп отде-, ляют [4108] на колонке с целлюлозой, используя в качестве элюента смесь 2 мл HNO3 (d 1,42), 3 мл воды и 95 мл зтилацетата. Метод позволяет отделять 0,0005—0,2046 г Аи от 0,25 г платиновых металлов (Pt Pd Ir Rh Ru= 1 4 3 1 1), 1 г ГеС1з, 0,5 г UO3, 0,25 г суммы Ге, Си, Ni, Со, Мп. Ошибка < 0,2% для больших количеств золота и< 2% для 5 мг золота. На целлюлозе отделяют [И91]100.иг золота от 100 мг платины. Метод применен для отделения Аи от Pt при ее активации нейтронами. [c.102]

Полученные таким обраэом липиды Содержат часто также свободные аминокислоты и пептиды, сахар и другие гидрофильные природные вещества, которые попадают в экстракт при добавлении веществ, способствующих растворению, например лецитинов. Отделение этих примесей затруднительно. Для отделения липидов от нелипидов пригодна хроматография на колонках с целлюлозой по Леа и Родесу [70] и препаративная хроматография на бумаге с применением растворителей, описанных Вестлеем, Вреном и Митчеллом [139]. Рекомендуется противоточное распределение [9, 53, 105]. [c.146]

Колонки с TOA на кель-F выдерживают десять последовательных циклов прн использовании в качестве элюентов 10 М НС1, 7 М НС1+1 М HF, 3 М НС1 и 1 М HNO3 [98]. И напротив, колонки с целлюлозой оказались довольно неустойчивыми Целлюлоза частично р азруш1ается 8 М НС1... и TOA появляется в элюате. Колонку можно использовать только два раза [99]. Несмотря на то что, возможно, это утверждение и содержит излишнее преувеличение, однако 10—12 М соляная кислота действительно разрушает целлюлозу и вымывает значительные количества экстрагента. [c.163]

Образец платины спектральной чистоты облучали потоком тепловых нейтронов и растворяли в царской водке. Раствор пропускали через слой силанизироваиного силикагеля, содержащего ТБФ, и промывали колонку 7 М НС1. Изотоп Аи выделяли при помощи 14 М HNO3 [38]. Для получения изотопа s Au без носителя использовали также колонку с целлюлозой, содержащей 32% Д2ЭГФК платину вымывали 6 М раствором НС1, насыщенным хлором, а золото — 2 М раствором НС1 [64]. [c.239]

Меркаптолиз обычно проводят путем растворения полисахарида в концентрированной соляной кислоте при 0° С с последующим медленным добавлением этилмеркаптана. После нескольких часов стояния при 0° С смеси дают нагреться до комнатной температуры и реакцию продолжают (от 6 ч до 7 дней) до тех пор, пока не будет достигнута необходимая степень деполимеризации. Холодный раствор нейтрализуют добавлением суспензии карбоната свинца в метаноле. Отфильтрованную реакционную смесь концентрируют при пониженном давлении. Продукты меркаптолиза можно исследовать с помощью хроматографии на бумаге и разделить хроматографией на колонке с целлюлозой. В некоторых случаях продукты меркаптолиза можно выделить прямой кристаллизацией из концентрированного раствора. [c.306]

Для разделения сравнительно больших количеств платиновых металлов может быть ишольэован метод, сочетающий групповое разделение элементов методом экстракции с последующим разделением отдельных элементов друг от друга на колонке с целлюлозой. [c.246]

Фильтрат после пропускания через колонку с катионитом вьшаривают с хлоридом лития и разрушают нитриты H IO4 при осторожном выпаривании до полного разложения свободной хлорной кислоты выпаривание повторяют с водой. Остаток растворяют в НС1 и после переведения платиновых металлов в комплексные хлориды разделяют их хроматографированием на колонке с целлюлозой в две стадии. Сначала отделяют платину и палладий от родия и иридия при помощи солянокислого раствора метилизобутилкетона, содержащего гидрохинон ддя воастановления иридия (IV) до иридия (III), а затем, после окисления иридия (III), разделяют родий и иридий, используя в качестве экстрагента тот же растворитель, но не содержащий во остановителя (см. гл. V, стр. 246). [c.278]

Из двух штаммов Streptomy es были выделены пенициллин N и три новых антибиотика типа цефалоспорина С [16]. Антибиотики, присутствующие в культуральной жидкости, концентрировали на колонках с углем и анионитом. Окончательную очистку проводили хроматографически на колонке с целлюлозой и силикагелем. Структура новых цефалоспоринов приведена на схеме в сравнении с цефалоспорином С [c.208]

Продукты реакции разделяли хроматографически на колонке с целлюлозой, элюат анализировали методом ТСХ (с обнаружением в УФ-свете и по реакции с нингидрином). Было обнаружено, что в соединении I присутствуют следы И1, а соединение И гомогенно [18]. [c.210]

После предварительной очистки на смоле дауэкс 50 У-Х8 и сефадексе полиокеины А, В, О, Е, Р, О и Н фракционировали на амберлите Ш-4В (С1"), а затем на колонке с целлюлозой [93, 94]. [c.227]

Красители, образующие комплексы с металлами, также разделяют на окиси алюминия [13]. Механизм адсорбции водорастворимых красителей на окиси алюминия исследован достаточно подробно [14]. Колонки с целлюлозой используют для разделения кислотных красителей прямые красители адсорбируются настолько прочно, что их вообще невозможно элюировать. На колонке с целлюлозой достигается хорошая очистка красителей, присутствующих в сульфоназо П1 (Sulfonaso III) [15] и в ксиле-ноловом оранжевом [16]. [c.263]

Бумажная хроматография как микрометод [110] позволяет разделять смесь на отдельные компоненты при их количествах, не превышающих 0,1 мг. Однако описана техника [1267], дающая возможность выделять примеси из растворов, содержащих до 0,5 г основы. При разделении веществ методом бумажной хроматографии рекомендуется оставлять анализируемые микрокомпоненты на стартовой полосе и перемещать по бумаге основные компоненты раствора, так как иначе возможно нежелательное размытие зон примесей и распределение их по нескольким зонам. Например, металлы группы платины выделяют из растворов, содержащих большие количества солей меди, железа и никеля (до 40 г/л), переводя их в нерастворимые в подвижной фазе соединения с тио-налйдом [127]. По окончании разделения бумажные полоски (зоны примесей) озоляют, но надо иметь в виду, что обычная бумага для хроматографии имеет зольность около 0,05% и требует специальной подготовки. Методом бумажной хроматографии выделяются лишь отдельные элементы при анализе чистых веществ Та при айализе МЬгОв [531], N1 из растворов солей кобальта или ртути [1267] и т. п. Большие количества вещества могут быть обработаны также на колонках с целлюлозой в качестве наполнителя. [c.318]

Аффинная хроматография как метод, по-видимому, впервые была применена Штаркенштайном в 1910 г. [21] для выделения а-амплазы с помощью нерастворимого субстрата (крахмала). Принцип аффинной хроматографии, использующий аффинанты, ковалентно связанные с нерастворимой матрицей, известен более 20 лет. Кемпбелл и др. [6] были, вероятно, первыми (1951 г.), в чьих работах этот принцип получил практическое приложение для выделения антител на колонке с целлюлозой с ковалентно присоединенным антигеном. Для выделения ферментов аффинная хроматография впервые была применена в 1953 г. Лерманом [15], который выделил тирозиназу на колонке с целлюлозой, эфирно связанной с остатками резорцина. В последующие годы аффинная хроматография использовалась весьма редко, что, очевидно, об- [c.15]

Фенолокислоты экстрагируют из биологических материалов эфиром или этилацетатом. Они редко выделяются животными в связанной форме, поэтому их можно экстрагировать непосредственно из мочи при подкислении (Армстронг [107]). В тех случаях, когда эти кислоты содержатся в растениях в виде ацилированных антоцианов, ацилированных сахаров, глюкозидов или депсидов, перед выделением свободной кислоты необходимо провести гидролиз разбавленной соляной или уксусной кислотой. Фенолокислоты, содержащиеся в сырых экстрактах, можно отделить от фенолов и нейтральных компонентов экстракцией слабыми основаниями кроме того, их можно разделить на амбер-лите IR -50 или дуолите С-25 с последующим элюированием смесью этилацетат — ацетон —0,2н. соляная кислота (2 1 6) (Секи и сотр. [108]). Фенолокислоты, содержащиеся в кофе, были выделены хроматографически на колонках с целлюлозой (Пиктет и Бранденбергер [109]). [c.60]

Отдельные аминофенолы обычно разделяются на колонках с целлюлозой с использованием в качестве элюата смеси бутанол — уксусная кислота — вода (4 1 1 или 4 1 1,6) (Авапара и сотр. [123]). Для разделения в больших масштабах успешно применяли протнвоточное распределение между разбавленной соляной кислотой и фенолом (Бергстрём и сотр. [128]) или смесью бутанол — пропанол (4 1) (Денглер [129 ), а также методы препаративной хроматографии на бумаге. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология