Элюент смесей

При использовании в качестве элюента смеси растворителей преимущественно адсорбируется наиболее полярный компонент элюента, при этом состав подвижной фазы, так же как и фазовое отношение, становится функцией расстояния от линии погружения. [c.42]

В работе [638] изучена адсорбция неорганических ионов на целлюлозе из растворов их солей, НС1 и НВг. Найдены значения Rf для Re(VlI), Mo(VI), Sb(V), r(VI), Аи(П1). В работах [1077, 1078] изучено поведение и определены значения Rf для 60 неорганических ионов при восходящем хроматографировании на бумаге ватман № 1 с использованием в качестве элюентов смесей н-пропанол — 1—10 N НС1 (1 1). Показано, что хорошее отделение Re (VII) от Mo(VI) можно получить при использовании смесей с 1—2 N НС1. Для разделения Re, W и Мо в качестве подвижной фазы использована смесь изобутанол — 4 N НС1 (1 1) [1076]. [c.220]

При использовании более полярных элюентов (смесей спирта и толуо.ла, муравьиной кислоты в спирт-толуоле) осуществляется концентрирование кислых соединений, в состав которых входят [c.174]

Сефадекс G-10. В колбу емкостью 150 мл со 100 мл дистиллированной воды вносят 30 мг сухого сефадекса и для ускорения набухания выдерживают 4 ч в теплой водяной бане. После охлаждения суспензию наливают в стеклянную колонку (I) и слой промывают последовательно 100 мл воды, 200 мл 96%-ного этанола, 200 мл элюента — смеси хлороформа, к-пропанола и воды. [c.181]

После пропускания 7,5 мл экв анионоактивных ПАВ сефадекс G-10 регенерируют последовательной промывкой 100 мл воды, 200 мл 96%-ного этанола, 200 мл элюента — смеси хлороформа, w-пропанола и воды. [c.181]

Для учета потерь компонентов исходной пробы оксиэтилированных алкилфенолов при нагревании до 105 °С проводят холостой опыт — к 2 мл исходного раствора в колбе приливают 25 мл метанола и, как в основном опыте, проводят отгонку метанола и сушку. Кроме того, необходимо учитывать, что при применении элюента— смеси бутанон-2 вода и при экстракции метанолом в указанных выше условиях в раствор из каждой секции переходит около 3,4 мг силикагеля (из 4,2 г), а при использовании в качестве элюента смеси хлороформ — ацетон (1 1) — около 0,4 мг. [c.237]

Для определения СПАВ ряда полиэтиленоксида пробу сточной воды обрабатывают сульфатом магния для превращения детергента в соответствующую соль, экстрагируют хлороформом и полученный экстракт хроматографируют на пластинке с силикагелем при использовании в качестве растворителя-элюента смеси этилацетат—вода—-ледяная уксусная кислота. Идентификацию веществ, соответствующих пятнам на ТСХ-пластинке, проводили с помощью специфических химических реакций (реакция Драгендорфа) [1,2]. [c.202]

Все эти продукты были идентифицированы с помощью ТСХ во всех видах стоков. Пробы воды экстрагировали петролейным эфиром или метиленхлоридом и после омыления входящих в состав стока жиров (мещающих определению) экстракт хроматографировали на ТСХ-пластинке, покрытой слоями кизельгура, оксида алюминия и силикагеля, с использованием в качестве элюента смеси петролейного эфира с ацетоном и этанолом. [c.203]

Ламберт [И] с помощью ТСХ разделял и идентифицировал некоторые масла и жиры в воде. Значение pH образца воды доводили до 4,0—4,5 и экстрагировали углеводороды смесью хлороформа и метанола. Затем к экстракту добавляли воду и хлороформ до образования двухфазной системы. После разделения хлороформ полностью испаряли и сухой осадок вновь растворяли в хлороформе до концентрации углеводородов 1 мг/мл. ТСХ-пластинки со слоем силикагеля, содержащего 13% сульфата кальция в качестве связующего, активировали в течение 2 ч при 110°С. Стандартные растворы и определяемые образцы наносили на сорбент, после чего пластинку нагревали еще 10 мин. После установления равновесия в камере (несколько часов) в нее добавляли 100 мл одного из трех элюентов смеси (а) гексана, этилацетата и уксусной кислоты (90 10 2) (б) гексана, пентана и этилацетата (50 40 10) (с) гексана, хлороформа и уксусной кислоты (90 10 1). Лучшими окрашивающими реактивами являются (а) серная кислота с плотностью 1,84, содержащая 0,5% формальдегида, и (б) хлороформ и пятихлористая сурьма (80 20 по объему). [c.467]

ИЛИ 4,4. При незначительном изменении концентрации уксусноэтилового эфира в хлористом метилене, например вследствие разбавления, к значительно меняется. Если, кроме того, возможны вторичные эффекты удерживания , то меняется не только время удерживания, но и относительное удерживание отдельных пиков (см. хроматограмму барбитуратов на рис. У1.9) и становится возможным даже обращение последовательности в ряду элюирования. Поэтому, чтобы не опасаться расслоения на адсорбенте и сильной зависимости к от незначительного изменения состава элюента, смеси следует составлять из растворителей с близкой элюирующей силой. То же самое можно сказать о выборе компонентов для градиентного элюирования. [c.124]

Пробы с разветвленными алкильными группами всегда элюируются быстрее, чем пробы с неразветвленной цепью, причем первыми элюируются пробы с наиболее разветвленными группами. Поэтому для бутиловых спиртов получена такая последовательность элюирования трет-бутиловый спирт (2-метилпропанол-2), втор-бу-тиловый спирт (бутанол-2), изобутанол (2-метилпропанол-1), н-бута-нол причем при использовании в качестве элюента смеси вода - метанол (9 1) относительное удерживание перечисленных спиртов различается более чем на 1,1 [30]. [c.131]

Фракционирование по размеру разделяемых молекул (гель-хроматография) происходит при перемещении по колонке в потоке элюента смеси веществ разного молекулярного веса при этом внутренний объем пор частиц сорбента доступен лишь молекулам, имеющим размеры, не превышающие диаметр пор. Эти молекулы участвуют в процессе распределения вещества между подвижной и неподвижной фазами системы. В отличие от них молекулы, не проникающие внутрь гранул сорбента, слабо участвуют в процессах распределения и элюируются быстрее малых молекул. [c.197]

Ряд исследователей с помощью динамического модифицирования получили системы, по свойствам напоминающие системы с химически связанными неподвижными фазами. При этом часто отмечается высокая эффективность, стабильность и хорошая воспроизводимость результатов. Так, в работе [141] описано поведение полиядерных ароматических соединений на силикагеле и окиси циркония, находящихся в равновесии с типичным обращенно-фазовым элюентом — смесью метанола и воды (1 1). К элюенту добавляли различные количества цетил-триметиламмонийбромида. Введение этого реагента в подвижную фазу в концентрациях до 0,01—0,02 моль/л приводило к возрастанию удерживания. Порядок элюирования сорбатов — обра-щенно-фазовый. Как видно из рис. 4.44, величины удерживания на силикагеле, модифицированном динамически, и октадецилсиликагеле различаются не слишком сильно. Коэффициент емкости на динамически модифицированной окиси циркония меньше, чем на аналогичным образом обработанном силикагеле, и разница примерно соответствует различной удельной поверхности этих сорбентов. Зависимость удерживания от концентрации метанола в подвижной фазе также напоминает закономерности, характерные для обращенно-фазовой хроматографии на алкилсиликагелях. [c.177]

Досс [56] сообщил о ПТСХ метиловых эфиров порфирина. На силикагелевых и покрытых оксидом алюминия пластинках с использованием в качестве элюента смеси бензол—этилацетат—метанол отделили дикарбоксильные эфиры порфирина от прото-, дейтеро- и гематопорс )ирина IX. [c.148]

Метод бумажной хроматографии (бумага F № 1 н F JY 2) при использовании в качестве элюента смеси амиловый спирт — конц. НС1 — 30%-ная Н2О2 (19 6 2) примепеи для разделения Re, Мо, W, V и Fe [829]. [c.221]

Водные слои объединяют, воду отгоняют на водяной бэне при подаче азота, остаток высушивают и растворяют в 5 мл элюента — смеси хлороформа, к-пропанола и воды. Раствор подают на первую колонку и затем обе колонки промывают 300 мл указанной смеси со скоростью [c.182]

Ход определения. Оксиэтилированные алкилфе-ш о л ы. Навеску оксиэтилированных алкилфенолов 6,250 г (с учетом возможного содержания воды) растворяют в 50 мл смеси бутанон-2 — вода (при необходимости для улучшения растворимости применяют ЮДИН бутанон). Пипеткой отбирают 2 мл этого раствора, содержащего около 250 мг оксиэтилированных алкилфенолов, и подают на поверхность слоя силикагеля в верхней секции. После впитывания добавляют порциями несколько миллилитров элюента — смеси бутанон-2 — вода, закрепляют напорную склянку на шлифе и, открыв кран, вводят элюент (на высоту 15—20 мм). Открывают нижний кран и поддерживают слой элюента указанной толщины на верхней секции постоянным. Когда фронт элюента достигнет отметки на 5 мм выше стеклянного фильтра нижней секции, снимают напорную склянку. После впитывания всего элюента в слой и появления первых капель внизу 10-ой секции колонки, закрывают нижний кран. Продолжительность элюирования оксиэтилированных алкилфенолов составляет 55—65 мин. [c.236]

Среди нейтральных липидов триацилглицерины являются наиболее трудными для четкого разделения, поскольку они очень близки по физическим свойствам. Силанизированный целит оказался удовлетворительным адсорбентом для разделения глицериновых эфиров насыщенных кислот и разделения масла кокосовой пальмы на фракции, если использовать в качестве элюента смеси, состоящие из ацетона, -гептана и воды [34]. Метод может быть полезен в сочетании с современными детекторами непрерывного действия. Эванс с сотр. [35] применил метод колоночной хроматографии на силикагеле с использованием в качестве элюентов смесей метанола с бензолом, который они ранее разработали для разделения глицериновых эфиров насыщенных кислот, для выделения триацилглицеринов из масел, которые содержат окси- и кетокислоты, такие, как isano, ойтиковое, касторовое и kamala seed масла. [c.201]

При разделении защищенных нуклеозидов, например ано-мерных рибофуранозилпроизводных урацила, в качестве сорбента с успехом используют нейтральную окись алюминия, а в качестве элюента — смеси бензола и этилацетата в разных пропорциях [44, 45, 84, 85]. В табл. 37.6 приведены значения Ка основных нуклеозидов на колонке с сефадексом на основании этих данных можно оценить возможность разделения той или иной смеси методом гель-проникающей хроматографии при использовании элюентов различного состава [47, 48, 67—69]. Хорошие результаты дает разделение на обычных или специально фракционированных биогеле Р-2 [86, 87] и сефадексе 0-10 [88]. Показано, что эти два геля можно использовать для определения нуклеотидного состава нуклеиновых кислот (рис. 37.11). Биогель Р-2 применяют также для разделения нуклеозидов в присутствии большего количества нуклеотидов, которые в этом случае элюируются существенно быстрее, чем на сефадексе 0-10. Хроматографию на биогеле Р-2 или сефадексе 0-10 неоднократно использовали в качестве микроаналитического метода при определении нуклеозидного состава энзиматических гидролизатов ДНК [89—91] и идентификации концевых нуклеотидов [92]. Смесь рибо- и дезоксирибонуклеозидов разделяли на колонке с фракционированным биогелем Р-2 в буферном растворе (pH 10,1), содержащем тетраборат натрия (рис. 37.12) [87]. Для отделения тимидина от 5-бром- и 5-иоддезоксиуридинов предложено проводить хроматографию на сефадексе 0-10 в фос-фатноцитратном буферном растворе с pH 3,5 [93, 94]. [c.53]

При использовании колоночной адсорбционной хроматографии иа полиамиде с применением в качестве элюента смесей хлороформа- со спиртом в различных соотношениях были получены в индивидуальпом состоянии шесть флавоноидов (табл. 1). На основании качественных реакций, изучения хроматографических и спектральных свойств, а также получения и изучения ряда производных и продуктов щелочной деструкции эти вещества были [c.86]

Другой пример сохранения достигнутого разрешения во всей системе приведен на рис. 6.20, где показано разделение изомеров инсектицида ЫКВС 149. Это разделение проведено на колонке с размерами 4,5X200 мм, заполненной силикагелем Раг11з11-5, с использованием в качестве элюента смеси петролейного эфира (пределы кипения 62—68 °С) с дихлорметаном в соотношении 85 15. Потери разрешения между УФ-детектором и детектором радиоактивности практически не было. [c.191]

Для фракционирования полигидроксиэфира используют элю-энтиый метод [521], метод Бейкера — Вильямса [522], гель-про-никающую хроматографию [523]. В случае элюэнтного метода в качестве носителя используют песок, обработанный триметилхлор-силаном, для того чтобы избежать необратимой сорбции полимера в процессе фракционирования. В качестве элюента используют смесь хлороформа с гексаном при 31 °С. По методу Бейкера — Вильямса фракционирование проводят при температурном градиенте 30—70 °С с использованием в качестве элюента смеси хлороформ— тетрагидрофуран (от 1 3 до 3 7). Средняя молекулярная масса промышленного полигидроксиэфира из дифенилолпро-папа и эпихлоргидрина составляет 15 000—45 000. По данным фракционирования, полидисперсность колеблется от 1,5 до 3,5 521]. Для определения средней молекулярной массы используют методы светорассеяния, ультрацентрифугирования и вискозиметрию. Светорассеяние проводят в хлороформе и тетрагидрофуране при 25 °С соответствующие инкременты показателя преломления [c.240]

Исследована методом ТСХ на силикагеле Г чистота различных комплексов красителей типа гидрокситиазолилазосоединений. Чтобы достигнуть разделения с примесями, применялись в качестве элюентов смеси бензол— уксусная кислота (80 20), бензол — хлороформ — уксусная кислота (25 5 6,2), четыреххлористый углерод — уксусная кислота (30 8 и 30 4) и четыреххлористый углерод — этилацетат — уксусная кислота (30 3 2) [49]. [c.52]

С целью изучения влияния концентрационного фактора на удерживание примесей в работе [3] на основе вакантохроматогра-фического эксперимента [52] определялась зависимость мольного удерживания бензола от мольной доли в растворе динонилфталата при 80° С. Аналогичные измерения проводились для толуола. Далее определялось удерживание малых проб толуола при использовании в качестве элюентов смесей гелия с парами бензола и соответственно удерживание бензола в потоке смесей гелия и толуола (рис. 6). Влияние концентрации бензола, растворенного в динонил-фталате, па удерживание примеси толуола и соответственно влияние толуола на удерживание примеси бензола (см. рис. 6) подтверждается приведенными па рис. 7 хроматограммами, которые получены при вводе в колонку различных количеств бензола, содержащего примесь толуола. Здесь толуол элюируется из колонки с бинарной жидкой фазой, концентрация бензола в которой уменьшается от начальной, соответствующей константе распределения введенной пробы, до конечной, отвечающей константе распределения в момент фиксации пика толуола. [c.196]

Рандерат [25] анализировал основания нуклеиновых кислот на адсорбционных слоях целлюлозы методом двумерного элюирования, используя в качестве элюентов смеси метанол—соляная кислота—вода (7 2 1) и н-бутанол—метанол—вода—оксид аммония (60 20 20 1). Позднее К- Рандерат и Э. Рандерат [26] применили двумерное разделение для определения состава оснований и путем последующего введения химической метки, содержащей тритий, установили последовательность их в РНК. Для разделения сложных смесей производных нуклеозидов и триолов и наборов меченой РНК использовали следующие растворители для первого элюирования на расстояние 17 см смесь ацетонитрил—этилацетат—н-бутанол—изопропанол—6 н. раствор аммиака (7 2 1 1 2,7), для второго элюирования на расстояние около 22,5 см — смесь грег-амиловый спирт—метилэтилкетон—ацетонитрил—этилацетат—вода—муравьиная кислота (4 2 1,5 2 1,5 0,18). Чтобы можно было провести второе элюирование, на хроматограмме закрепляли тампон из фильтровальной бумаги. Растворители, содержащие ацетонитрил, дают очень хорошее разделение. [c.119]

Гораздо лучшим источником ганглиозида Gm2 является мозг пациентов, страдающих болезнью Тэй—Закса (Ом2-ганглиозидоз). Сырой экстракт ганглиозидов готовят по описанной выше методике. Далее смесь ганглиозидов хроматографируют на колонке с 200 г силикагеля, используя в качестве элюента смеси хлороформ — метанол —вода (65 25 4 по объему, 3,00 л), хлороформ — метанол — вода (60 32 7 по объему, 2,00 л). Из 1500 г мозга удается выделить 15 г Gm2- [c.356]

При анализе выхлопных газов автомобилей полученный конденсат [32, 33] экстрагировали абсолютированным бензолом, бензольные экстракты обрабатывали 100 мл смеси метанол—вода (4 1) и равным объемом циклогексана [34]. Полициклические ароматические углеводороды переходили в циклогексан. Водно-метанольную фракцию трижды экстрагировали циклогексаном (по 100 мл) полученные экстракты объединяли и упаривали до объема 100 мл. После этого проводили пятикратную обработку нитрометаном (по 100 мл) для извлечения большинства парафиновых углеводородов. Сухие остатки после экстракции нитрометаном разделяли на колонке с оксидом алюминия (почти нейтральная, активность I). Фракции флюорогенов разделяли на индивидуальные ПАУ на ацетилированной бумаге [24]. При этом была опробована бумага, ацетилированная до различной степени. Лучшие результаты были получены на бумаге со степенью ацетилирования 24—26% при использовании в качестве элюента смеси метанола, диэтилового эфира и воды (4 4 1). Чтобы обеспечить воспроизводимость в последовательности разделения компонентов, к растворителю добавляли 2%, М,М-диметилформамида. Очевидно, на бумаге с разной степенью ацетилирования порядок расположения зон компонентов может быть различным. Поскольку расхождения в значениях Rf составляли до 15%, продвижение углеводородов оценивали по отношению к бенз[а]пирену. Для эффективной очистки соединений необходимо повторять препаративное хроматографическое разделение от двух до пяти раз. Участки на хроматограмме, соответствующие флуоресцирующим зонам, вырезали, экстрагировали смесью бензола и этанола (4 1) в атмосфере азота в аппарате Сокслета. Окончательную очистку проводили на хроматографической колонке с силикагелем. [c.186]

Полностью исчерпать возможности адсорбщюнной хроматографии можно, только используя в качестве элюентов смеси растворителей. Однако необходимо помнить, что М1 огие физические свойства растворов, такие, как вязкость, растворимость и элюирующая способность. не меняются линейно с составом. Снайдер fl] установил для некоторых смесей зависимость жспериментально найденной элюирующей силы от состава (рис. VI 8) Показанные на рисчике кривые имеют характерную форму. Для того чтобы значительно увеличить элюирующую способность, достаточно уже незначительных количеств полярных компонентов. Это особенно наглядно видно на примере смесей компонентов, элюирующая способность которых сильно различается (например, пентан - пиридин или пентан - ацетон). Элюирующая способность смеси возрастает уже при добавлении нескольких процентов полярного компонента дальнейшее увеличение концентрации незначительно повышает элюирующую силу. Если различие элюирующей способности элюентов незначительно, то зависимость элюирующей силы от состава примерно линейна (пентан - четыреххлористый углерод и пентан - н-хлористый пропил). [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология