Чувствительность к бериллию

С уменьшением количества анализируемого вещества указанная ошибка уменьшается, однако падает и чувствительность определения. При больших образцах чувствительность повышается, но так как поглощение у-излучения анализируемым образцом и эталоном неодинаково, вследствие их различной плотности возникает ошибка, составляющая несколько процентов. Для учета поглощения Y-излучения в образце проводят два определения содержания бериллия в сосудах разной толщины. [c.359]

Электросопротивление бериллия является структурно-чувствительным свойством и зависит от химического состава металла, остаточных напряжений, термической обработки и ряда других факторов. Для технически чистого бериллия (99,5%) электросопротивление при температуре 20 °С составляет 23,0 мком-см, для более чн- [c.12]

Дихлорхромотроповая кислота применяется в аналитической практике в качестве чувствительного и избирательного реактива для фотометрического определения микрограммовых количеств титана [1]. С использованием этого реактива разработаны методы определения титана в сталях [2], уране [3], алюминиевых сплавах [4], бериллии [5], минералах и породах [6] и в других объектах. [c.46]

При наличии в растворе бериллия оранжевая окраска бериллона IV переходит в малиновую мгновенно. Максимальное развитие окраски происходит при pH 6—8. Чувствительность реакции составляет 0,02 мкг Be + в 1 мл раствора. [c.124]

Содержание марганца в бериллии определено активационным [1384], спектральным, химико-спектральным [270, 456], а также полярографическим [1010] и фотометрическим [456] методами.. Спектральным методом определение марганца проводили по линии 2801,06А с чувствительностью 5-10 %, со средней относительной ошибкой +10—15%. Чувствительность определения марганца с использованием полого катода 3 10- %. Чувствительность определения фотометрическим методом (2,5—3) 10 %. Точность 5%. [c.161]

Наиболее чувствительные методы обнаружения бериллия — флуориметрический и спектральный. Помимо высокой чувствительности преимуществом спектрального метода является отсутствие влияния сопутствующих элементов. Благодаря этому можно исключить операции систематического хода разделения, а также избежать перевода анализируемых объектов в раствор. Не требуется разлагать пробы и при радиоактивационно г определении бериллия. Избирательность фотонейтронной реакции (у, п) позволяет применить этот метод практически к любым объектам самого сложного состава. Сравнительная быстрота определения делает метод очень удобным при анализе руд, горных пород, а также в полевых условиях при нахождении месторождений бериллия. [c.34]

В табл. 7 приведено сравнение чувствительности методов обнаружения малых количеств бериллия. [c.34]

Чувствительность различных методов обнаружения малых количеств бериллия [c.34]

Из них по отношению к бериллию наиболее чувствительны соединения с группировками IX и X. Например, лак рубиновый СК [c.44]

Несколько миллиграммов исследуемого материала смешивают с 3-кратным количеством бифторида калия и сплавляют в платиновом (или железном) тигле в течение 3—4 мин. Охлажденный плав обрабатывают 2 мл холодной воды. После фильтрования и центрифугирования каплю полученного раствора (в котором бериллий находится в виде фторобериллата) помещают на белую фарфоровую пластинку и смешивают с аммиачным раствором реагента (50 мг реагента растворяют в 100 мл 10%-ного раствора аммиака). В присутствии бериллия возникает синее окрашивание капли, не исчезающее при добавлении бромной воды или перекиси водорода. Параллельно проводят на той же пластинке холостой опыт. Чувствительность реакции 0,4 мкг В 1мл. [c.47]

Капельная реакция с хромазурол ом 8 [335]. Хромазурол 8 образует в присутствии бериллия при капельном выполнении реакции светло-голубое пятно на бумаге. Чувствительность реакции в отсутствие мешающих веществ 0,00045 мкг Ве/0,05 мл. Мешающее действие других элементов устраняется добавлением комплексона П1 и оксалата. Чувствительность реакции в присутствии мешающих элементов 4,5 мкг Ве/0,05 мл. [c.48]

Труднорастворимых соединений бериллия, которые можно было бы использовать для микроскопического обнаружения малых количеств бериллия, известно немного. Наиболее чувствительной реакцией можно считать образование в нейтральной или слабокислой среде осадка ацетилацетоната бериллия [337— 339] в виде правильных пластинок и призм.. Чувствительность реакции 0,007 мкг, предельное разбавление 1 10 [337], [c.48]

Фотометрические методы широко применяются при определении микроколичеств бериллия. Преимуществом этих методов является простота и быстрота выполняемых операций. Хотя по -Чувствительности фотометрические методы уступают методу спектрального анализа, но зато не требуют специальной аппа- [c.67]

Водный раствор бериллона II имеет темно-красную окраску, которая при подщелачивании переходит в фиолетовую. pH перехода 9,2—10,6. Изменение оптической плотности раствора бериллона II в зависимости от величины pH приведено на рис. 4. С бериллием образует окрашенное в синий цвет соединение (максимум светопоглощения находится при 600 ммк). На рис. 5 представлены спектры поглощения бериллона и его комплекса с бериллием, а на рис. 6 — зависимость интенсивности комплекса от величины pH раствора. Лучшим для определения бериллия является интервал pH 12—13, который устанавливается при помощи едкого натра. Чувствительность цветной реакции составляет 0,2 мкг Ве/5 мл. [c.71]

Чувствительность определения бериллия при pH 6,0 составляет 0,03 мкг мл (Ямакс = 570 ммк), при pH 11,3—0,002 мкг]мл ( макс = 580 ммк).. [c.74]

Чувствительность реакции бериллия с тороном меньше, чем с арсеназо I, и составляет 0,5 мкг/мл. Комплекс устойчив только в щелочной среде кроме того, при проведении фотометрических исследований необходим строгий контроль pH, так как при pH 13 окраска комплекса исчезает. Таким образом, торон значительно уступает арсеназо I. Однако комплекс устойчив во времени, окраска его развивается быстро и реагент можно рекомендовать для фотометрических определений [271]. [c.75]

Чувствительность цветной реакции с бериллием повышается с увеличением концентрации реагента в растворе, но одновременно с этим увеличивается влияние величины pH. Интенсивность окраски бериллиевого комплекса с алюминоном с повышением температуры >30°С падает. [c.78]

Ниже приведено сравнение чувствительности некоторых фотометрических методов определения бериллия [394] [c.81]

Спектральный метод — один из самых чувствительных методов определения бериллия. Количественные и полуколичествен-ные спектральные методы широко используются в анализе природных, технических и биологических материалов, а также при определении примесей в металлическом бериллии и его соединениях (см. стр. 188). [c.90]

Самыми чувствительными линиями бериллия в дуговом спектре являются линии с А, = 2348,6 I 3130,4 И и 3131,1 II, а также линии 2650 и 3321 A. [c.90]

В искровом спектре самыми чувствительными линиями являются 3130,4 и 3131,1 А. Для возбуждения в искре можно использовать медные или угольные электроды. Открытию бериллия при возбуждении искрой и при использовании линий 3130 и 3131 А мешает широкая линия серебра (с центром около 3130 А). [c.91]

Чувствительность аналитических линий бериллия и линий мешающих элементов (для полуколичественного анализа) [439] [c.92]

Эти соединения крайне чувствительны к воздействию влаги, кислорода и двуокиси углерода. Растворяются в эфире. Низшие гомологи самовоспламеняются на воздухе, а метилбериллий может воспламениться и в атмосфере СО2. Все металлорганические соединения при нагревании подвергаются пиролизу с отщеплением углеводородов. Наиболее термически устойчив (до 200°) метилбериллий (СНз)2Ве выше 200° он разлагается, образуя гидрид бериллия. Пиролиз метилбериллия — один из методов получения гидрида бериллия. [c.185]

При анализе тория используют его двуокись (ТЬОг) — устойчивое, практически нелетучее соединение (т. пл. 3000° т. кип. при атмосферном давлении —4400° [460, 1786]. Испарение примесей В, Ма, К, Мп и других в вакууме производят при температуре нагрева пробы 1800—1900° в течение 1 мин. из навески 50 мг . Для испарения окислов бериллия или титана нужна температура 2000—2100°. Максимальная чувствительность спектрального определения большинства элементов достигается при сжигании конденсата в искровом источнике света при следующих параметрах колебательного контура самоиндукция = 0,15 мгн, емкость С = 0,012 мкф, межэлект-родное расстояние ii = 2 мм. Спектр фотографируют одновременно на два или три спектрографа — К-24 (или ИСП-22), КС-55 и ИСП-51 —с экспозицией 10 сек . [c.221]

Оносовым и Дмитриевым предлагается следующая качественная проба на уран [179] к 2—3 мл исследуемого раствора добавляют равный объем 10%-ноге раствора комплексона III, затем раствор аммиака до ощутимого запаха и в ка честве соосадителя небольшое количество раствора бериллия. Кипятят 2—3 мин. Осадок гидроокиси урана и бериллия отфильтровывают, промывают и обрабатывают 2—3 мл 10%-ного раствора МЗаСОз или (NN4)2003, несколько раз пропуская раствор через фильтр. К небольшой порции фильтрата добавляют каплю 30%-ной Н2О0. Немедленное появление желтого окрашивания указывает на присутствие урана. Чувствительность определения составляет 10 мкг/мл и. Не мешают Сг, Ъп, Со, А1, РЬ, Си, Се, С(1, Ве, Т1, 2г, ТН, УОз, М0О4, Ш04- [c.38]

Чувствительность спектрального метода от 10 % до 10" % в некоторых случаях недостаточна. Для определения бериллия при содержаниях до 1-10 % проводят обогащение на катионите КУ-2 в Н-форме по следующей методике П064]. [c.373]

Газовая хроматография — один из самых быстрых и простых аналитических методов, обладает высокой чувствительностью и избирательностью [13, 14, 200, 293, 410]. Хром является одним из немногих элементов, который образует летучие хелаты, свойства которых удовлетворяют всем требованиям проведения количественного газохроматографического анализа. Начало этому быстро развиваюш,ему методу положили опыты по разделению ацети-лацетонатов хрома(НГ), алюминия, бериллия [614, 778]. С целью отыскания точного количественного метода определения хрома было проведено детальное газохроматографическое изучение ацетилацетоиата хрома(1П) проверка метода осуш,ествлялась на сплаве Бюро стандартов США полученные значения отличались от принятых значений на 3,3 отн. % [293, с. 13]. [c.65]

Многие окрашенные соединения бериллия флуоресцируют при облучении ультрафиолетовым светом методы обнаружения, основанные на флуоресцентных реакциях, отличаются очень вы-сокой чувствительностью. [c.37]

Эти реагенты обладают рядом преимуществ по сравнению с оксиантрахиноновыми красителями образуют с бериллием довольно прочные комплексные соединения, не взаимодействуют с кальцием, магнием, а также с алюминием проведение цветных реакций возможно в слабокислой или нейтральной среде в присутствии маскирующих агентов, которые нельзя применять в щелочной среде обладают достаточной чувствительностью [275, 280, 281]. [c.40]

В табл. 10 представлены цветные реагенты — производные фенолкарбоновых кислот трифенилметанового ряда. Наиболее часто используются алюминон и хромазурол S (в частности для спектрофотометричеокого определения бериллия). В большинстве случаев окраска комплексных соединений бериллия с такими реагентами устойчива в кислой среде, что дает возможность расширить круг маскирующих реагентов. По избирательности действия и чувствительности реагенты табл. 10 не имеют преимуществ перед азокрасителями. Водные растворы алюминона и других цветных реагентов этого класса неустойчивы. [c.40]

Изучена также цветная реакция бериллия с госсипином-глю-козидом флаванола госсипетина (2,3,5,7,3 4 -гексаокснфлавона) (чувствительность 0,1 мг ВеО/л). В растворе (pH 5,5) состав комплекса соответствует отношению Ве реагент = 1 2. Определению не мешают небольшие количества редкоземельных элементов, тория и циркония [312]. [c.44]

В табл. 8 приведены окрашенные соединения бериллия с наф-тазарином, алканнином, 1,4,5,8-тетраоксиантрахиноном, хиниза-рином, хинизаринсульфокислотой, флуоресцирующие при облучении ультрафиолетовым светом. Чувствительность флуоресцентной реакции этих соединений выше чувствительности цветной реакции их с бериллием. [c.44]

Чувствительную реакцию дает бериллий в растворе карбонатного комплекса с гексаминкобальтихлоридом [342]. При капельном выполнении реакции открываемый предел составляет ОД мкг Ве, предельное разбавление 1 10 . Уран не мешает до отношения Ве и = 1 200. [c.49]

Кузнецовым [228, 278] синтезированы и изучены азокрасители, даюигие с бериллием цветные реакции. Производные хромо-троповой кислоты (арсеназо, бериллон II, Н-резорцин, торон) обладают высокой чувствительностью и образуют с бериллием устойчивые соединения. 8-Оксинафталин-3,6-дисульфокисло-та- < 1-азо-1 > -2-окси-4-диэтиламинобензол (бериллон III) и бензол-2-арсоновая кислота-< 1-азо-2>-1-оксинафталин-6-имино-диуксусная кислота (бериллон IV) рассматриваются как особенно пригодные для фотометрического определения бериллия [278]. Сравнение свойств ряда реагентов показало (табл. 14), что бериллон III и бериллон IV по чувствительности и другим показателям превосходят бериллон II (возможность работы в широком [c.68]

Альберон и хромазурол 8. Альберон — дихлорсульфодиме-тилоксифуксондикарбоновая кислота (см. табл. 10).. Ее натриевая соль известна под названняхми хромазурол 5 или солохром бриллиантовый синий В. С бериллием дает чувствительную цветную реакцию (0,02 мкг Ве/л(л), при этом желтая окраска водного раствора реагента переходит в сине-фиолетовую, присущую раствору бериллиевого комплекса. [c.75]

Лучшими условиями фотометрического определения бериллия альбероном и его натриевой солью являются X = 570 MMfi п pH 4,4—4,6 [2956, 297]. Окраска бериллиевого комплекса достигает наибольшей интенсивности при pH 5,0. Однако в присутствии комплексона HI, вводимого в анализируемый раствор для устранения влияния А1, Fe, Си, Со, Ni, Мп, d, Мо, W и щелочноземельных элементов, рекомендуется [297] фотометриро вать при pH 4,4—4,6, так как при pH > 4,8 комплексон III понижает чувствительность, заметно снижая интенсивность ок- [c.76]

Алюминон — аммонийная соль ауринтр][карбоновой кислоты (см. табл. 10) —как реагент для фотометрического определения бериллия уступает по чувствительности приведенным выше реагентам. Некоторые авторы считают нецелесообразным использование его для определения бериллия [278]. Несмотря на это, известно много работ о применении алюминона в анализе бериллийсодержащих материалов [284—292], что, очевидно, связано с использованием маскирующих агентов (винная кислота, комплексон 1И), а также доступностью реагента. [c.77]

Кроме того, чувствительность реакции бериллия зависит и от качества алюминона, т. е. от способа его получения и очистки [394]. Растворы алюминона неустойчивы, поэтому для их стабилизации используют желатин [287, 292а]. [c.78]

Преимущество спектрального метода — высокая чувствительность, достаточно высокая точность [435а], отсутствие влияния посторонних элементов (за исключением самых тяжелых), а следовательно, возможность прямого определения бериллия без трудоемкого отделения мешающих примесей. Чувствительность метода может быть увеличена при комбинировании его с химическими методами обогащения (ионного обмена, экстракции, соосаждения). Кроме того, чувствительность и точность спектрального анализа постоянно повышаются благодаря совершенствованию аппаратуры и введению в практику новых методов (фракционного испарения с носителем, методов с использованием электродов специальной конструкции, метода прикатодного усиления и т. д.). [c.90]

Некоторые авторы указывают на возможность повышения чувствительности спектрального определения бериллия при замене атмосферы воздуха, в которой сжигают пробу, на инертные газы. Так, Валли и Петти [440] наблюдали увеличение интенсивности искровых линий бериллия в атмосфере гелия дуговые линии при этом были ослаблены, но чувствительность определения повышалась из-за ослабления фона. В атмосфере Не(Аг) интенсивность линии 3130,4 А в 10 раз больше, чем в воздухе [441]. Очевидно, в атмосфере гелия и аргона усиливаются линии ионизированных атомов, требующие большой энергии возбуждения линии нейтральных атомов более интенсивны в воздухе [442]. Мочалов и Рафф [441] также подтвердили увеличение интенсивности линий ионов бериллия в аргоне (дуговой разряд) при одновременном уменьшении интенсивности линий нейтральных атомов. [c.91]